Lhj增溶劑對難溶解食品中各種添加劑進行定量測定的應用的製作方法

2023-06-02 09:45:11

專利名稱：Lhj增溶劑對難溶解食品中各種添加劑進行定量測定的應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及食品衛生理化檢驗領域；確切地說是將LHJ作增溶劑，解決原國家標準方法,難溶解食品中各種添加劑無法進行準確定量測定的問題。
背景技術：
在從事高效液相色譜的過程中，發現《中華人民共和國國家標準一食品衛生檢驗方法(一)P , (二) P,-596》有許多檢驗方法僅適應於易溶解水或乙醇食品中理化指標的定量測定，對一些難溶食品，如果凍、陳皮、醬油、果醬中防腐劑、甜味劑、色素、麵粉中麵粉增白劑等，定量測定其回收率非常低(有的回收率僅為30%)無法準確定量測定被測成分的真實含量，不能嚴格控制超標食品流入市場，對人民的健康非常不利，特別是致癌物對人的傷害更大，為此進行長期的研究工作，研究中發現，在用水和乙醇溶解難溶解食品時有許多膠塊和沉澱，查閱資料，有些資料講到這些膠塊和沉澱，對被測定成分有極強的吸附和囊裹作用，多年來一直在研製尋找一種增溶劑，力爭將這些膠塊和沉澱徹底溶解，或是把被測定成在膠塊或沉澱中拉出來，溶解到水或乙醇中，很長時間沒有找到合適的增溶劑，後來是我兒子在吃果凍時，用一種植物提取液加入到果凍中，結果溶解了，這下提醒了我，為此開始了長達幾年，關於含增稠劑和植物膠難溶解食品中各種添加劑定量測定方法的研究工作，有的撰寫成論文並獲成果獎，如《LHJ增溶劑用於果凍中苯甲酸和山梨酸定量測定的研究》，該論文刊登在《中國衛生檢驗雜誌》2004. 12. 14巻6期P713-714，並獲邯鄲市科技進步二等獎。《麵粉、油脂中過氧化苯甲醯定量測定一LHJ增溶、高效液相色譜法》已經研究成功撰寫成論文，即將刊登。有的檢驗項目如甜味劑、著色劑等正在研究中.

發明內容
將食品樣品搗碎，稱取1.0—5.0克樣品，放入10—25毫升比色管中，加少量水振搖溶解，加入用高精密儀器提取的LHJ (40g/L)增溶劑2.0— 10.0ml，充分振搖溶解，如有不溶解的膠塊，再加1.0—5.0 mLLHJ增溶劑，充 分振搖溶解(3—5) min，放(2—3) min，加入21. 9g/100mL乙酸鋅和10. 6%亞 鐵氰化鉀0.5ml—2.5 mL，充分振搖，加水定容到10mL或25mL刻度，離心，取 上清液過0.45um濾膜，取10uL注入高效液相色譜儀進行定量測定；高效液相色 譜採用反向柱分離，紫外鑑定器定量測定各種成分真實含量；分光光度計法對不 同的測定項目，在相應的條件下加入顯色劑顯色，在分光光度計上比色定量；紫外 分光光度計法和螢光光度法，可以直接取上清液直接測定。LHJ增溶劑關鍵是把含 有植物膠和增溶劑難溶解食品中的被測定成分完全溶解到在水中，而後根據不同的 測定項目上各種精密儀器進行定量測定。
實施例1 、 LHJ增溶劑在含植物膠和增稠劑難溶解食品中防腐劑定量測定的應用 (


附圖1是用水和增溶劑分別對果凍中苯甲酸、山梨酸定量測定結果 對比)食品防腐劑有28種，對所有含植物膠和增稠劑的食品(如果凍、陳皮、醬 油、醬類、蜜餞、軟糖、食醋、果醬、肉、蛋、魚、禽製品、膠原蛋白糖衣、果醬、 糕點麵包、蛋糕、月餅等)中的防腐劑(如苯甲酸、山梨酸等)，用高效液相色譜儀 需要用水或乙醇溶解，可防腐劑不能完全溶解在水中，造成回收率很低，果凍只有 30%、醬油60%左右、陳皮回收率為零。
當用上LHJ增溶劑防腐劑在水中徹底溶解，然後用高效液相色譜儀進行定量測定 果凍中苯甲酸、山梨酸的含量，其回收率分別為90.7%、 96.7%，完全符合儀器分析 要求，論文刊登在《中國衛生檢驗雜誌》2004、 12、 14巻6期P7,3-7,4 ，並獲市科技 進步二等獎；陳皮和醬油中苯甲酸、0]梨酸定量測定回收率在90%—110%之間，完全 符合儀器分析要求。
實施例2、 LHJ增溶劑在含植物膠和增稠劑難溶解食品中甜味劑定量測定的應用
7GB 2760—1996，甜味劑有13種，最常用的糖精鈉、甜蜜素、安塞蜜、阿力甜， 阿斯巴甜、紐甜等都屬於有機分子，在用高效液相色譜測定之前，首先用水溶 解，含有植物膠和增稠劑食品(如蜜餞、雪糕、冰淇淋、冰棍、、糕點、餅乾、 麵包、話梅、陳皮、瓜子、膠姆糖、話季、楊梅幹、肉類罐頭、果醬等)在水 中不能溶解，有許多膠塊和沉澱對糖精鈉、甜味素、安塞蜜、阿力甜、阿斯巴 甜、紐甜有吸附和囊裹作用，造成定量測定回收率只有40%左右；用上LHJ增溶 劑，大大提高了甜味劑的溶解度，用高效液相色譜測定回收率達到90%—110%, 符合儀器分析的要求。
實施例3、 LHJ增溶劑在麵粉處理劑定量測定中的應用(

附圖2是 用水和增溶劑對麵粉中過氧化苯甲醯定量測定結果對比)小麥麵粉處理劑有六種， 最常用的是過氧化苯甲醯，有資料報導，用乙醇溶解再與碘化鉀反應生成苯甲酸， 如乙醇和碘化鉀加入量太大，溶劑峰特寬與過氧化苯甲醯的產物苯甲酸的峰分不開 無法準確定量測定苯甲酸的真實含量，也就無法確定過氧化苯甲醯真值，乙醇和 碘化鉀加入量太少苯甲酸不能完全溶解，並且基線不歸零，幾種因素造成過氧化 苯甲醯的含量忽高忽低，無法準確測定其真值。採用加LHJ增溶劑，使苯甲酸完 全溶解，減少碘化鉀的使用量，使溶劑峰變窄，加入蛋白沉澱劑,並改變流速比， 使苯甲酸在基線歸零的情況下才出峰，最終建立了過氧化苯甲醯準確定量測定方 法，用該方法加標回收其回收率達到98.5%，完全符合儀器分析要求。 實施例4、 LHJ增溶劑在含植物膠、增稠劑難溶解食品中著色劑定量測定的應用 GB2760—1996著色劑有55種，合成色素有七種(筧菜紅、胭脂紅、赤鮮紅、新 紅、檸檬黃、日落黃、亮藍、靛藍)，含植物膠和增稠劑難溶解食品有糖果、糕 點青梅、山楂製品、紅綠絲、染色櫻桃罐頭、紅腸腸衣，冰淇淋、調味醬、果凍 西瓜醬罐頭、糖果、雪糕、餅乾等，這些食品在溶解過程中有膠塊和沉澱對色素
8有吸附和和囊裹作用，色素不能溶解在水中，定量測定回收率很低，加上LHJ增 溶劑回收率達到90%—110%之間，符合儀器分析要求。
實施例5、合成色素定量測定其色素對高效液相色譜柱損傷特別嚴重， 一次做色 素測定當天沒有把柱子衝洗乾淨，第二天再衝洗柱子由於色素護在柱子上，用 水和甲醇怎麼也衝洗不下來，後來用LHJ增溶劑衝洗，時間很短就衝下許多物 質，剃度洗脫3次柱子就衝洗好了；高效液相色譜測定，關鍵是要把柱子衝洗幹 淨，平衡好才能進樣定量測定，許多有機物和無機物黏附在柱子上，用流動相乙 酸銨、水、甲醇很長時間才能將柱子衝洗乾淨，用上LHJ增溶劑很快就能將柱子 衝洗乾淨，使用方式是在進樣口反覆注射即可。
權利要求
1、以LHJ作增溶劑，其特徵在於它是由大量的有機物和無機物組成，其成分決定及有溶解無機物能力也有溶解有機物的性能，它在無機的水中是完全溶解的；當難溶解食品加入到水中，由於增稠劑和植物膠不溶解於水，有許多膠塊和沉澱，這些膠塊和沉澱對被測定成分有極強的吸附和囊裹作用，造成被測定成分不能溶解到水中；當加入LHJ增溶劑能將膠塊和沉澱徹底分開，使被測定成分能接觸到水，慢慢溶解在水中，再經過離心、過濾變成成為無色透明的液體，再上高效液相色譜，分光光度計，紫外分光光度計，螢光光度計進行定量測定，測定結果其回收率在90％-110％之間；LHJ作增溶劑使用濃度為40g/L。
2、根據權利要求1所訴的以LHJ作增溶劑，其特徵在於，該增溶劑能溶 解含有增稠劑和植物膠的難溶解性食品，拓寬食品定量測定應用範圍，那麼 什麼樣的食品屬於含有增稠劑和植物膠的難溶解食品呢？凡食品表示有植 物皮膠、瓊脂、明膠、羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉、海藻酸鉀、果膠、卡拉 膠、阿拉伯膠、黃原膠、海藻酸丙二醇酯、羅望子多糖膠、羧甲基澱粉鈉、澱粉磷酸酯鈉、羧丙基澱粉醚、乙醯化二澱粉磷酸酯、羧丙基二澱粉磷酸酯、 黃酸化二澱粉磷酸酯、甲殼素、黃蜀葵膠、亞麻籽膠、田青膠、聚葡萄糖、 槐豆膠、e—環狀糊精、瓜爾膠等的食品，都屬於含有增稠劑和植物膠的難 溶解食品，以上這些含有植物皮膠和增稠劑的食品非常難溶解於水，被測定 成分定量測定其結果準確度非常低(回收率僅有30%)，都需要用我發明的 LHJ增溶劑溶解。
3、根據權利要求2所訴的含有增稠劑和植物膠的難溶食品，都需要用我 發明的LHJ增溶劑溶解，那麼什麼樣的食品含有增稠劑和植物膠呢？象果凍、飲料、雪糕、冰棍、冰激凌、糕點、餅乾、速溶咖啡、巧克力、麵包、乳製品、各種肉製品、果醬、花色醬汁、起酥油、膨化食品、魚製品、乳化香精、膠姆糖、麵條、果汁、煉乳、氫化植物油沙司、植物蛋白飲料、各種醬類、糧食製品、湯料、調味料、午餐肉、食醋、植脂性粉末、烘烤食品、餃子粉、西式月餅、果汁原漿果汁(味)型飲料，醬菜類，水果罐頭，改性口香糖，蜜餞，膠 囊，易發黴食品水果，使用各種植物皮等食品中各種添加劑定量測定都需要用到LHJ增溶劑徹底溶解，再離心、過濾膜，再用高效液相色譜儀，分光光度計，紫外分光光度計，螢光光度計等，進行定量測定。
4、根據權利要求3所訴，難溶解食品中各種添加劑定量測定都需要 用到LHJ增溶劑徹底溶解，然後再用不同的高檔儀器定量測定，提到的各 種添加劑分別是"防腐劑一28種、甜味劑一13種、麵粉處理劑一6種、 著色劑一55種、酸度調解劑一ll種、抗結劑一5種、消泡劑一6種、抗氧 化劑一14種、漂白劑一7種、膨鬆劑一7種、膠姆糖基礎劑一2種、護色 劑一2種、乳化劑一28種、酶製劑一6種、增味劑一5種、被膜劑一7種、 水分保持劑一10種、營養強化劑一30種、穩定劑和凝固劑一8種、增稠劑一 32種、允許使用香料一295種；總之各種添加劑品種詳見GB2760—1996 (全 部內容)。其基礎檢驗方法詳見《中華人民共和國國家標準一食品衛生檢驗 方法(一)P , (二) Pw〉。凡含有植物膠和增稠劑的難溶解食品的理 化檢驗成分，在使用國家標準檢驗方法的基礎上，樣品前處理都需要使用LHJ 增溶劑徹底溶解，再進行後面的定量測定，其結果回收率在90%—110%之間， 符合儀器分析要求，這是本專利保護的主要內容。
5、根據權利要求2所訴以LHJ作增溶劑，其特徵在於，它具有及有溶解無機物能力也有溶解有機物的性能，可做高效液相色譜柱的洗脫劑；大大縮短衝洗高效液相色譜柱的時間，使用LHJ溶液的濃度為40g/L,這也是本專利保護的 主要內容。
全文摘要
LHJ增溶劑對難溶解食品中各種添加劑進行定量測定的應用本人發明一種新型LHJ增溶劑；它能將含有增稠劑和植物膠難溶解食品徹底溶解，主要用於食品衛生理化檢驗領域；解決原國家標準《食品衛生檢驗方法，理化部分》對難溶解食品中添加劑不能準確定量測定的問題；在沒用LHJ增溶劑以前，食品中添加劑定量測定回收率只有30％；發明研製出LHJ增溶劑後，建立了一系列難溶解食品中添加劑定量測定方法，加標回收率在90％-110％之間；技術方案是用水和LHJ增溶劑將食品中的添加劑完全溶解，上各種高檔儀器進行定量測定。LHJ增溶劑既有溶解無機物能力也有溶解有機物的性能，可作高效液相色譜柱洗脫劑，從而縮短衝洗色譜柱的時間，節省人力物力，使用濃度均為40g/kg。
文檔編號G01N30/00GK101493441SQ200810088909
公開日2009年7月29日 申請日期2008年4月7日 優先權日2008年4月7日
發明者邢玉偉 申請人:邢玉偉