印楝素原藥的微波提取方法
2023-06-02 15:26:31 1
專利名稱：印楝素原藥的微波提取方法
技術領域：
本發明屬於植物性殺蟲劑領域，具體涉及印楝素的微波提取法。
背景技術：
微波加熱具有加熱均勻，速度快，熱效高等優點，微波加熱與其他加熱的主要區別是其熱量產生於被加熱物質的內部，因此它消除了加熱過程中由於電熱板，空氣、容器壁的熱傳導和熱輻射等造成的熱量損失。微波提取法就是利用微波加熱的優點，微波可以強化溶劑萃取的效率，與傳統的提取效率低，省耗溶劑多的索氏抽提，冷浸相比，微波提取具有快速、節省溶劑、汙染小、可實行多份試樣同時處理等優點，其有利於萃取熱不穩定的物質，可以避免其他方法長時間的高溫引起的樣品分解，有助於被萃取物質從樣品基體上解吸。
然而印楝素在高溫條件下不穩定且易氧化和光解，傳統的提取方法提取時間較長，印楝素在提取過程中也有部分降解，為了解決這一問題，本發明提供了以微波提取法製備印楝素原藥的工藝。
技術內容本發明的目的提供一種工藝簡單、提取率高、成本低、無汙染、產品質量高的印楝素類化合物的微波提取方法。
本發明的技術方案在30～60℃下烘乾印楝種籽，磨碎種籽，用振蕩篩選法除去雜物及種殼，得到較乾淨的種仁，壓榨種仁，除去印楝油，得到印楝餅。將印楝餅放入盛有有機溶劑的容器中，印楝餅與溶劑的質量比為1∶1～10。將容器放入到微波儀中，微波的頻率範圍為300MHZ～300GHZ。在0～60℃的溫度範圍內進行多次重複提取，每次5～60分鐘提取到印楝餅為白色即為提取完全，濾除殘渣，合併濾出液，將濾出液濃縮至幹即得到印楝素原藥。
上述提取溶劑為酮、醇、酯、醚、腈、氨基化合物、亞碸、取代脂肪烴、芳香烴、取代芳香烴或它們的混合物，如甲醇、乙醇、2-丙醇、丙醇、丙酮、乙腈、N，N-二甲基甲醯胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、三氯甲烷和二氯甲烷等或其混合物。
本發明具有以下優點1、本發明採用了先進的微波提取技術，大大提高了提取率，減少了植物材料的浪費。
2、大大減少了提取過程中有機溶劑的使用量，降低了成本，減少了汙染，也大大縮短濃縮時間。傳統的提取方法如索氏提取一般要24小時，冷浸法需要48小時甚至更長時間，而微波提取的時間明顯減少，提取速度加快。
下面用實施例來詳細說明本發明的技術內容，但本發明的內容並不局限於此。實例一稱取50g磨碎了的印楝種仁，加入到1000mL的三角瓶中，再加入150mL甲醇，置於微波儀中，微波頻率為500MHZ。提取3次，每次提取5分鐘。將3次濾液合併，濃縮得到0.75g提取物，提取物中印楝素的含量為23.4％。實例二稱取50g磨碎了的印楝種仁，加入到1000mL的三角瓶中，再加入200mL丙酮，置於微波儀中，微波頻率為430MHZ。重複提取3次，每次17分鐘，濾除殘渣，合併濾出液，將濾液濃縮至幹即得0.87g提取物，提取物中印楝素的含量達到19.28％。實例三稱取50g磨碎了的印楝種仁，加入到1000mL的三角瓶中，再加入200mL乙酸乙酯，置於微波儀中，微波頻率為525MHZ。重複提取3次，每次25分鐘。濾除殘渣，合併濾出液，將濾液濃縮至幹即得0.78g提取物，提取物中印楝素的含量達到21.25％。
權利要求
1.一種印楝素的微波提取方法，其特徵在於將去油的印楝餅加入到有機溶劑中，去油的印楝餅與溶劑的比例為1∶1～10(質量比)，置於微波儀中，在0～60℃溫度範圍內多次重複提取，每次5～60分鐘，濾除殘渣，合併濾出液，將濾出液濃縮至幹即得印楝素原藥。
2.根據權利要求1所述的微波提取方法，其特徵在於提取溶劑為酮、醇、酯、醚、腈、氨基化合物、亞碸、取代脂肪烴、芳香烴、取代芳香烴或它們的混合物，如甲醇、乙醇、2-丙醇、丙醇、丙酮、乙腈、N，N-二甲基甲醯胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、三氯甲烷和二氯甲烷或其混合物。
3.根據權利要求1所述的微波提取法，其特徵在於微波的頻率範圍為300MHZ-300GHZ。
全文摘要
本發明屬於植物性殺蟲劑製備領域，具體涉及印楝素的微波提取。將磨碎的印楝種仁加入到對印楝素溶解性好的有機溶劑中，置於微波儀中重複提取多次，將提取液過濾，合併濾出液，將濾出液濃縮至幹即得到0.01～75％印楝素原藥。本方法具有製備工藝簡單、提取率高、成本低和減少植物材料浪費等特點。
文檔編號A01N43/90GK1423940SQ0215209
公開日2003年6月18日 申請日期2002年12月2日 優先權日2002年12月2日
發明者徐漢虹 申請人:華南農業大學