一種甲酸肉桂酯的製備方法
2023-06-02 12:29:11 3
專利名稱:一種甲酸肉桂酯的製備方法
技術領域:
本發明屬於化學領域,更具體涉及一種甲酸肉桂酯的製備方法,其主要作為香 料應用於配置草莓、樹莓、桃、香蕉和香辛料等型香精。
背景技術:
甲酸肉桂酯化學名稱為甲酸苯丙烯酯,是一種重要的精細化工中間體,廣泛應用 於醫藥、香料等產品的生產中。目前製備甲酸肉桂酯的通用方法主要有1、甲酸和 肉桂醇直接酯化來製備甲酸肉桂酯,使用不同的催化劑(如氯化銨,氯化鎂,磷酸, 濃硫酸等)對生產的甲酸肉桂酯的收率和產品質量有較大的影響,此種方法合成的 甲酸肉桂酯產品收率低,產品質量差。2、由甲酸鈉與肉桂基氯在吡啶存在下反應合 成甲酸肉桂酯。此合成方法工藝雖然比較簡單,但是溶劑的消耗量大,主要原料甲 酸鈉和肉桂基氯來源有限,而且所用原料及溶劑價格昂貴,從經濟角度考慮不划算。發明內容本發明的目的是在於提供了一種甲酸肉桂酯的製備方法,該方法用甲酸和肉桂 醇,在有機溶劑甲苯或苯為溶劑、以磷酸或甲苯磺酸為催化劑製備甲酸肉桂酯,工 藝簡單,操作方便,原料易得、成本低廉,且收率高,對環境也無汙染,非常適於 工業化生產。為了實現上述目的,本發明採用以下技術方案,其步驟是A、將甲酸按質量比為l: 1-1.5的比例溶於有機溶劑中,按甲酸質量的1.5或2或3或4%的比例加入催化劑,攪拌均勻並降溫至20或25或30。C ,保溫溫度控制在20 或22或25或27或3(TC滴加肉桂醇,甲酸與肉桂醇的摩爾比為2-5: 1。B、 滴加肉桂醇的時間為1或2或3小時,溫度保持20或22或25或27或30'C反應0. 5 小時或1小時,肉桂醇滴加完畢經水洗中和得甲酸肉桂酯粗品。C、 粗品再減壓-O. 07—-0. 1 Mpa,溫度控制在110或115或120'C條件下回收溶劑, 溶劑回收完。D、 溶劑回收完畢後,再在減壓-0. 097—-0. 1 Mpa條件下,溫度控制在148或152 或156或160或164或170'C收集甲酸肉桂酯成品。所述的有機溶劑甲苯或苯;所述的催化劑是濃度為85-98%的磷酸或對甲苯磺酸。本發明與現有技術相比,具有以下優點和效果方法易行,工藝簡單,生產成 本低,無汙染,產品質量穩定可靠,原料易得,非常適宜於工業化生產,生產甲酸 肉桂酯收率可高達78.5% (以肉桂醇計)。
具體實施方式
實施例1將88g (1.91mol)甲酸溶於88g (l編)甲苯中,加入l. 32g的85。/。磷酸或對甲苯 磺酸,攪拌均勻,保持溫度在20或22或25或27或30。C滴加肉桂醇127g (0.948 mol), 滴加時間為1或2或3小時,滴加完畢,繼續保持在20或22或25或27或3(TC反應0. 5或1 小時,水洗中和並在-0.07 Mpa下加熱回收有機溶劑到110或115或12(TC。溶劑回收 完畢,再減壓至-0. 097 Mpa,收集165-169'C餾分得甲酸肉桂酯111.6g,收率72. 05%。 產品純度達95. 6% 。實施例2將88g (1. 91mol)甲酸溶於105. 6 g (132ml)苯中,加入l. 8g的88。M森酸或對 甲苯磺酸,攪拌均勻,保持溫度在20或21或24或26或30'C滴加肉桂醇85g (0.637 mol),滴加時間為1或2或3小時,滴加完畢,繼續保持在20或23或26或28或30'C反應 0. 5或1小時,水洗中和並在-0.08 Mpa下加熱回收有機溶劑至ljllO或114或12(TC。溶 劑回收完畢,再減壓至-0. 098 Mpa,收集160-163。C餾分得甲酸肉桂酯78. 5g,收率2% 。 實施例3將88g (1.91mol)甲酸溶於118.8 g (148. 5ml)苯中,加入2. 7g的92免磷酸或 對甲苯磺酸,攪拌均勻,保持溫度在20或23或26或29或30'C滴加肉桂醇64g (0.477mo1),滴加時間為1或2或3小時,滴加完畢,繼續保持在20或21或24或26或 3(TC反應0. 5或1小時,水洗中和並在-0.09 Mpa下加熱回收有機溶劑到110或115或 120°C。溶劑回收完畢,再減壓至-0.099Mpa,收集155-158t:餾分得甲酸肉桂酯61g, 收率78. 8%。產品純度達96. 2% 。實施例4將88g (1.91mol)甲酸溶於132 g (165ml)甲苯中,加入3. 5g的98呢磷酸或對 甲苯磺酸,攪拌均勻,保持溫度在20或22或25或27或30'C滴加肉桂醇51.2g (0.382 raol),滴加時間為1或2或3小時,滴加完畢,繼續保持在20或22或25或27或30'C反應 0. 5或1小時,水洗中和並在-0.098Mpa下加熱回收有機溶劑到110或115或120'C。溶 劑回收完畢,再減壓至-O. lMpa,收集148-152'C餾分得甲酸肉桂酯24. 4g,收率75. 8%。 產品純度達95. 9% 。權利要求
1. 一種甲酸肉桂酯的製備方法,其步驟是A、將甲酸按質量比為1∶1-1.5的比例溶於有機溶劑中,按甲酸質量的1.5-4%的比例加入催化劑,攪拌均勻並降溫至20-30℃,保溫溫度控制在20-30℃滴加肉桂醇,甲酸與肉桂醇的摩爾比為2-5∶1;B、滴加肉桂醇的時間為1-3小時,溫度保持20-30℃反應0.5或1小時,經水洗中和得甲酸肉桂酯製品;C、將甲酸肉桂酯製品減壓-0.07~-0.1Mpa,溫度控制在110-120℃條件下回收溶劑;D、回收溶劑完畢,再在減壓-0.097--0.1Mpa條件下,溫度控制在148-70℃收集甲酸肉桂酯成品;所述的有機溶劑為甲苯或苯;所述的催化劑為85-98%濃度的磷酸或對甲苯磺酸。
全文摘要
本發明公開了一種甲酸肉桂酯的製備方法,其步驟是A.將甲酸溶於有機溶劑中,按甲酸質量比例加入催化劑,攪拌均勻並降溫,保溫滴加肉桂醇;B.滴加肉桂醇完畢後,經水洗中和得粗製甲酸肉桂酯;C.將粗製甲酸肉桂酯減壓在-0.07~-0.1MPa範圍內回收溶劑;D.回收溶劑完畢,再在減壓-0.097~-0.1MPa條件下,收集甲酸肉桂酯成品。本發明方法簡單,操作方便,原料成本低廉,且收率高,對環境也無汙染,非常適於工業化生產,生產甲酸肉桂酯的收率可高達78.5%。
文檔編號C07C69/07GK101260041SQ200810047359
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月17日 優先權日2008年4月17日
發明者餘苗苗, 華好好, 葉傳發, 朱如慧, 阮令飛 申請人:武漢市合中生化製造有限公司