一種四丁基氫氧化銨的製備方法
2023-06-02 14:24:46 3
專利名稱:一種四丁基氫氧化銨的製備方法
技術領域:
本發明涉及有機化合物製備方法領域,特別涉及一種四丁基氫氧化銨的製備方法。
背景技術:
四丁基氫氧化銨作為色譜分析劑,在工業、科研領域有著極為廣泛的用途。該產品 的生產方法主要有以下三種1、以四丁基滷代銨為原料和氧化銀反應生成;2、以四丁基滷 代銨為原料通過與高效鹼性樹脂進行離子交換生成;3、以四丁基滷代銨為原料和氫氧化鉀 反應生成。經過對比可以發現第一種方法和第二種方法中都要使用一種價格昂貴的原料氧 化銀和高效鹼性樹脂,並且這兩種原料回收困難,第三種方法價格低廉,對設備要求低,工 藝簡單易學,目前,在不增加高級設備與不加大操作人員技術要求的情況下,合成出的產品 收率不高。發明內容
本發明的目的在於為了克服現有技術的不足,提供一種四丁基氫氧化銨的製備方法。
本發明為實現上述目的,採用以下技術方案
(1)將氫氧化鉀和甲醇按重量份數比0.8-1 1混合,得混合溶液,將四丁基溴化 銨和溶劑甲醇按重量份數比1 2混合,攪拌並快速加入氫氧化銨和甲醇的混合溶液,持續 攪拌至沉澱全部析出,反應2小時;
(2)減壓過濾沉澱,所得淡黃色液體即為四丁基氫氧化銨粗品;
(3)向四丁基氫氧化銨粗品中加入去離子水,加熱至回流,溫度保持在35-50°C, 恆溫反應3小時,冷卻結晶,所得白色晶體為四丁基氫氧化銨成品。
本發明中,所述的四丁基溴化銨、氫氧化鉀、溶劑甲醇為普通工業品。
本發明中,所述的反應器帶有電攪拌、溫度計及水循環冷凝器。
本發明中,所述的蒸餾器帶有加熱裝置、溫度計及水循環冷凝器。
本發明所具有的有益效果
本發明提高了產品收率,滿足了市場的需求,提高了企業的經濟效益和社會效益。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。
實施例一
(1)將80克氫氧化鉀和100克甲醇混合,得混合溶液,向一個帶有電攪拌、溫度計、 水循環冷凝器的1000毫升的反應器中,投入200克四丁基溴化銨、400克溶劑甲醇,攪拌並 快速加入氫氧化鉀和甲醇的混合溶液,持續攪拌至沉澱全部析出,反應2小時;
(2)減壓過濾沉澱,所得淡黃色液體即為四丁基氫氧化銨粗品;
(3)向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的蒸餾器中,投入 四丁基氫氧化銨粗品、450克去離子水,加熱至回流,溫度保持在35-50°C,真空度控制在 30-35mmHg柱,恆溫反應3小時,冷卻結晶,所得白色晶體為四丁基氫氧化銨成品。
實施例二
(1)將90克氫氧化鉀和100克甲醇混合,得混合溶液,向一個帶有電攪拌、溫度計、 水循環冷凝器的1000毫升的反應器中,投入200克四丁基溴化銨、400克溶劑甲醇,攪拌並 快速加入氫氧化鉀和甲醇的混合溶液,持續攪拌至沉澱全部析出,反應2小時;
(2)減壓過濾沉澱,所得淡黃色液體即為四丁基氫氧化銨粗品;
(3)向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的蒸餾器中,投入 四丁基氫氧化銨粗品、450克去離子水,加熱至回流,溫度保持在35-50°C,真空度控制在 30-35mmHg柱,恆溫反應3小時,冷卻結晶,所得白色晶體為四丁基氫氧化銨成品。
實施例三
(1)將100克氫氧化鉀和100克甲醇混合,得混合溶液,向一個帶有電攪拌、溫度 計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中,投入200克四丁基溴化銨、400克溶劑甲醇,攪拌 並快速加入氫氧化鉀和甲醇的混合溶液,持續攪拌至沉澱全部析出,反應2小時;
(2)減壓過濾沉澱,所得淡黃色液體即為四丁基氫氧化銨粗品;
(3)向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的蒸餾器中,投入 四丁基氫氧化銨粗品、450克去離子水,加熱至回流,溫度保持在35-50°C,真空度控制在 30-35mmHg柱,恆溫反應3小時,冷卻結晶,所得白色晶體為四丁基氫氧化銨成品。
以上所述,僅是本發明的較佳實施例而已,並非對本發明的技術方案作任何形式 上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修 飾,均仍屬於本發明的技術方案的範圍內。權利要求
1. 一種四丁基氫氧化銨的製備方法,其特徵在於包括(1)將氫氧化鉀和甲醇按重量份數比0.8-1 1混合,得混合溶液,將四丁基溴化銨和 溶劑甲醇按重量份數比1 2混合,攪拌並快速加入氫氧化銨和甲醇的混合溶液,持續攪拌 至沉澱全部析出,反應2小時;(2)減壓過濾沉澱,所得淡黃色液體即為四丁基氫氧化銨粗品;(3)向四丁基氫氧化銨粗品中加入去離子水,加熱至回流,溫度保持在35-50°C,恆溫 反應3小時,冷卻結晶,所得白色晶體為四丁基氫氧化銨成品。
全文摘要
本發明涉及一種四丁基氫氧化銨的製備方法,其特徵在於包括將氫氧化鉀和甲醇混合後加入四丁基溴化銨和甲醇的混合溶液,減壓過濾沉澱,加熱回流後,冷卻結晶,得四丁基氫氧化銨成品,本發明提高了產品收率,滿足了市場的需求,提高了企業的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C211/63GK102030665SQ20091007065
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月28日 優先權日2009年9月28日
發明者徐博剛 申請人:天津市化學試劑研究所