Δ9(11)甾體類化合物的製備方法

2023-06-02 14:31:26 3

專利名稱：Δ9(11)甾體類化合物的製備方法
技術領域：
本發明涉及留體類化合物的製備，特別是一種Δ9(11)留體類化合物的製備方法。
背景技術：
Δ9(11)甾體類化合物是製造9位含氟甾體激素及引入11位羥基功能基團所必須 具有的結構成分。G. Arth, J. Fried 等人[J. Am. Chem. Soc 上 1958 (80) 3160，3161]報導了 製造9位含滷素如F，11位是β-OH的甾體化合物要常常用到Δ 9 (11)類化合物。Δ 9 (11)化合物如式(I)，可以通過已知的方法(如J. A.M. C，1958 (80) 6687)製造9，11-環氧物，進而可以製造9位含滷素如F的皮質激素如倍他米松醋酸酯。
權利要求
1. 一種Δ9(11)甾體類化合物的製備方法，是以式(II)化合物和式(III)N-氟烷基胺 化合物在有機溶劑中反應得到化合物(I)
2.如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於(II)化合物1，2位之間實、虛線為單鍵。
3.如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於(II)化合物1，2位之間實、虛線為雙鍵。
4.如權利要求1至3中任一所述的製備方法，其特徵在於(II)化合物 R1 = H，滷素，OH ；R2 = OH ；R3 = H或α、β甲基；R2, R3 = α環氧、雙鍵； R4 = H，α甲基或α氟。
5.如權利要求1至4中任一所述的製備方法，其特徵在於(II)化合物 R1 = H, OH ；R2 = OH ；R3 = H或α、β甲基； R2, R3 = α環氧、雙鍵； R4 = H，α甲基或α氟； 1，2位之間為雙鍵。
6.如權利要求1至5中任一所述的製備方法，其特徵在於式(III)N-氟烷基胺化合物為R = F, CF3R5= 1至4個碳的烷基， R6= 1至4個碳的烷基。
7.如權利要求1至6中任一所述的製備方法，其特徵在於所述有機溶劑是CV3的氯代 烷烴、Ci_4的醚、Ch3的腈、C2_5的酮、N，N 二甲基甲醯胺、吡啶、甲苯、苯，或它們的混合，所 述的含11 α-OH式(II)化合物與式(III)N-氟烷基胺化合物的摩爾比為1 1 5，溫 度-108 100°C條件下反應，生成化合物(I)。
8.如權利要求1至7中任一所述的製備方法，其特徵在於(II)化合物與式(III)N-氟 烷基胺化合物的摩爾比為1 1 2。
9.如權利要求1至8中任一所述的製備方法，其特徵在於所述反應溫度為 在-90 -40°C。
10.如權利要求1至8中任一所述的製備方法，其特徵在於所述的所述的含11α -OH式 (II)化合物與式(III)N-氟烷基胺化合物的摩爾比為1 1 2，有機溶劑是1，4_ 二氧 六環、四氫呋喃、乙腈，或它們的混合，在20 60°C下反應，生成化合物⑴。
全文摘要
Δ9(11)甾體類化合物的製備方法，涉及式(I)甾體類化合物的製備方法。它是以式(II)化合物和氟烷胺類脫水劑在有機溶劑中反應得到化合物(I)。
文檔編號C07J7/00GK102040648SQ20091007084
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月16日 優先權日2009年10月16日
發明者孫亮, 趙琳, 陳松 申請人:天津金耀集團有限公司