從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方法
2023-06-02 13:50:16 2
專利名稱：從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種間苯二酚生產過程的萃取工藝，屬於有機中間體的萃取 工藝技術領域。
背景技術：
間苯二酚即1， 3-苯二酚，作為有機中間體用於橡膠、塑料、醫藥、農 藥、染料等行業。輪胎製造行業用於帘子線浸漬劑、合成橡膠用膠粘樹脂， 生產木材粘合劑RS、 RL、 RERH等，合成二苯甲酮類紫外光吸收劑UV-0、 UV-531、 UV-9等，有機中間體間氨基酚等。我國主要用於製備輪胎帘子布 用的間一甲粘合劑和木材膠合板用高性能粘合劑等。美國、西歐主要用於生 產橡膠和木材用膠粘劑，而日本的最大用途是用於合成染料中間體間氨基 酚。
目前工業化合成間苯二酚的路線主要有以苯為原料的磺化鹼熔法、以間 二異丙苯為原料的氧化法和間苯二胺水解法，在苯磺化鹼熔法和間苯二胺水 解法的後處理過程中都涉及到將間苯二酚從酸性含鹽水溶液中萃取的過程， 目前國內外普遍採用的是釜式萃取工藝，存在的主要缺點是
1、 萃取效率低。 一般只有97 98%，導致廢水中含酚高，增加了廢水 處理的難度，影響整個生產成本。
2、 分離效果差。萃取油層含水、含鹽高，使得後面的蒸餾能耗高、殘 渣量大、影響總收率。
3、 釜式萃取設備佔地大，同時處理能力小。
4、 萃取劑用量大。
發明內容
本發明的目的是提供一種間苯二酚生產過程的萃取工藝，解決現有苯磺 化鹼熔法和間苯二胺水解法的後處理過程存在的上述不足，處理能力大、設 備能耗低、運轉平穩、清洗維護方便、萃取效率高。
本發明將含間苯二酚的鹽水溶液與萃取劑經至少兩級連續化逆流離心 萃取間苯二酚，含間苯二酚的鹽水溶液從第一級離心機的進料口進入，萃取 劑從末級離心機的進料口進入，分離的廢水從末級離心機的出口採出，間苯
二酚萃取液從第一級離心機出料口採出；所述萃取劑為醋酸正丁酯、正丁醇、 甲基異丁基酮、環己醇或環己酮中的任意至少一種。
本發明萃取原料可以磺化鹼熔法得到的二次酸化母液也可以是間苯二 胺水解法得到的反應生成物。萃取離心機的轉速和間苯二酚的鹽水溶液計量 泵的進料速度、溶劑計量泵的進料速度需要根據選擇的離心萃取機設備作相 應調整，其最大的萃取流量可達到40立方/小時。
本發明採用連續化離心萃取工藝，提高了間苯二酚萃取效率和設備生產 能力，對改進目前生產工藝具有較大的經濟意義，適用於苯磺化鹼熔法和間 苯二胺水解法生產間苯二酚的後處理過程，萃取效率高達99%以上，廢水含 酚低，有利於廢水的資源化處理；在高速離心力下，油水分離效果好，油層 含鹽、含水大大降低，從而能夠提高總收率1 2% ;連續化離心萃取設備 佔地小，同時處理能力提高，最大處理能力達40mVhr;由於萃取效率高， 溶劑用量從而降低。
本發明連續化逆流離心萃取級數為3級或3級以上。級數少，萃取效率 低，萃取劑用量大；級數多，萃取劑用量可降低10 30%。
萃取溫度為20 6(TC，最好為30 40。C。
萃取劑選用醋酸正丁酯或正丁醇或兩者形成的混合劑為最佳。
萃取劑的用量和含間苯二酚的鹽水溶液的體積比l : 1 4，更佳為l :2。
圖1為本發明三級離心機萃取工藝示意圖。
具體實施例方式
圖中，1是一級萃取離心機，2是二級萃取離心機，3是三級萃取離心 機；輕相進口為萃取劑入口，輕相出口為間苯二酚萃取液，重相進口為待萃 取的間苯二酚水溶液，重相出口為萃取後廢水出口。
本發明萃取原料可以是磺化鹼熔法製備間苯二酚過程中得到的二次酸 化母液或間苯二胺水解法得到的反應水解液。
實施例一
本實施例採用三級離心萃取工藝，所採用離心萃取機型號CTL50-N， 轉鼓直徑50mm，處理能力0 50 1/hr，萃取溫度在30 40°C 。
準備好含6.5%間苯二酚的鹽水溶液6000g，萃取劑——甲基異丁基酮或 環己醇或環己酮3000g。開啟三級離心萃取機，轉速在3000rpm。開始用計 量泵加料，間苯二酚的鹽水溶液計量泵的進料速度是200g/min，從第一級離 心萃取機的進料口進入，萃取劑計量泵的進料速度是100g/min，萃取劑從第 三級離心萃取機進料口進料，進行三級逆流離心萃取，間苯二酚萃取液從第 一級離心機出料口採出，廢水從第三級離心機的出料口採出，萃取完畢後， 將離心機中殘留的物料放盡，分離其中油層，得到油層3392.5g，分析含間 苯二酚11.4%，萃取效率99.2%。收廢水5582.5g，分析含間苯二酚0.056%, 萃取過程中物料殘留在離心機中25g。
實施例二
本實施例採用三級離心萃取工藝，離心萃取機型號CTL50-N，轉鼓直 徑50mm，處理能力0 50 1/hr，萃取溫度在30 40°C 。
準備好含6.5%間苯二酚的鹽水溶液6000g，萃取齊!J——醋酸正丁酯或正丁醇2400g，或2160g醋酸正丁酯和240 g正丁醇的混合溶液。開啟離心萃 取機，轉速在3000rpm。開始用計量泵加料，間苯二酚的鹽水計量泵的進料 速度是200g/min,從第一級離心萃取機的進料口進入，萃取劑溶劑計量泵的 進料速度是80g/min。萃取劑溶劑從第三級離心萃取機進料口進料，進行三 級逆流離心萃取。間苯二酚萃取液從第一級離心機出料口採出，廢水從第三 級離心機出料口採出。萃取完畢後，將離心機中殘留的物料放盡，分離其中 油層，得到油層2792.3g，分析含間苯二酚13.8%，萃取效率99.0%。收廢 水5589.7g，分析含間苯二酚0.07%，萃取過程中物料殘留在離心機中18g。 實施例三
本實施例採用二級離心萃取，用料與進料速度及相關條件同實施例二或 三，相比於三級離心萃取，要想達到99%的萃取效率，萃取劑用量要增加 10 30%。
實施例四
本實施例採用五級離心萃取，用料與進料速度及相關條件同實施例二或 三，相比於三級離心萃取，萃取效率為99%時，萃取劑用量可以減少10 20%。
權利要求
1、從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方法，其特徵是將含間苯二酚的鹽水溶液與萃取劑經至少兩級連續化逆流離心萃取間苯二酚，含間苯二酚的鹽水溶液從第一級離心機的進料口進入，萃取劑從末級離心機的進料口進入，分離的廢水從末級離心機的出口採出，間苯二酚萃取液從第一級離心機出料口採出；所述萃取劑為醋酸正丁酯、正丁醇、甲基異丁基酮、環己醇或環己酮中的任意至少一種。
2、 根據權利要求1所述從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方 法，其特徵是連續化逆流離心萃取級數為3級或3級以上。
3、 根據權利要求1所述從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方 法，其特徵是萃取溫度為20 6(TC。
4、 根據權利要求3所述從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方 法，其特徵是萃取溫度為30 40'C。
5、 根據權利要求1所述從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方 法，其特徵是萃取劑為醋酸正丁酯或正丁醇，或者兩者混合。
6、 根據權利要求1所述從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方 法，其特徵是萃取劑的用量和含間苯二酚的鹽水溶液的體積比1 : 1 4。
7、 根據權利要求6所述從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方 法，其特徵是萃取劑的用量和含間苯二酚的鹽水溶液的體積比為1 : 2。
全文摘要
從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方法，屬於有機中間體的萃取工藝技術領域，將含間苯二酚的鹽水溶液與萃取劑經至少兩級連續化逆流離心萃取間苯二酚，含間苯二酚的鹽水溶液從第一級離心機的進料口進入，萃取劑從末級離心機的進料口進入，分離的廢水從末級離心機的出口採出，間苯二酚萃取液從第一級離心機出料口採出；所述萃取劑為醋酸正丁酯、正丁醇、甲基異丁基酮、環己醇或環己酮中的任意至少一種。本發明解決了現有苯磺化鹼熔法和間苯二胺水解法的後處理過程存在的不足，處理能力大、設備能耗低、運轉平穩、清洗維護方便、萃取效率高。
文檔編號C07C39/00GK101486628SQ20091002521
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月24日 優先權日2009年2月24日
發明者丁克鴻, 琴 唐, 群 李, 穎 楊, 蔣智慧, 魏本生 申請人:江蘇揚農化工集團有限公司