一種吩嗪-2,3-二胺鹽酸鹽的合成方法

2023-05-29 17:25:26 1

專利名稱：一種吩嗪-2,3-二胺鹽酸鹽的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種有機精細化學品的合成方法，確切地說是一種吩嗪_2，3 二胺鹽 酸鹽的合成方法。
背景技術：
吩嗪_2，3 二胺的合成方法已有許多文獻報導。在1989年，Journal of Heterocyclic Chemistry，報導了該化合物的合成方法，隨後，許多文獻又相繼報導了該物 質的合成方法。1. Crank, G. ；Makin, Μ. I. H. Journal of Heterocyclic Chemistry, 1989,26(4), 1163-5.2. Chauhan, Shive Murat Singh ；Bisht, Tanuja ；Garg, Bhaskar. Tetrahedron Letters 2008，49 (47)，6646-6649.3. Kaizer, Jozsef ；Csonka, Robert ；Speier, Gabor. Reaction Kinetics and Catalysis Letters2002,75(2)，367-374.申請人:在合成鄰苯二胺氯化銅配合物的實驗中，意外地得到了另一種化合物含三 個結晶水的吩嗪_2，3 二胺鹽酸鹽。

發明內容
本發明旨在提供化合物吩嗪_2，3 二胺鹽酸鹽，所要解決的技術問題是一步合成 得到目標產物。本合成方法包括合成和分離，所述的合成接近2 1的鄰苯二胺與氯化銅在無水 甲醇中反應一天，其中鄰苯二胺稍過量，然後放入冰箱冷凍後得到產物含三個結晶水的吩 嗪-2，3 二胺鹽酸鹽。合成反應如下
.HCI
: + α ^ :ιχχ> -本合成方法一步得到目標產物，工藝簡單，操作方便。其反應機理可推測如下兩分子鄰苯二胺，在氯化銅的作用下，首先分子間脫去2分子氫氣，形成吩嗪_2，3 二胺，然後與溶液中產生的鹽酸生成吩嗪-2，3 二胺鹽酸鹽，由於空氣中或冰箱中有水汽產 生，形成帶三個結晶水的晶體吩嗪-2，3 二胺鹽酸鹽。
四

圖1是含三個結晶水的吩嗪-2，3 二胺鹽酸鹽的X-衍射分析圖。
3五具體實施例方式在IOOmL兩口瓶中，無水無氧條件下，加入40mL無水甲醇，鄰苯二胺 1. 6023g(14. 8mmol)，二水合氯化銅1. 2058g(7. 07mmol)，將混合物在高溫下回流24h，停止 反應，然後放入冰箱冷凍，數天後得到晶體含三個結晶水的吩嗪_2，3 二胺鹽酸鹽約0. 3g。Anal. Calc. for C12H17ClN4O3 :N 18. 60 % C 47. 84 % H :5· 64 V0o . Found :N 17. 95% C 47. 83% H :5. 326% . IR(KBr pellet) :3291，3190，3120，1681，1630，1530， 1370，1260，1240，1150，1128，893，834，771，754，726，699，612，587.
權利要求
一種含三個結晶水吩嗪 2，3二胺鹽酸鹽的合成方法，包括合成和分離，其特徵在於吩嗪 2，3二胺鹽酸鹽的合成方法，以鄰苯二胺與二水合氯化銅為原料，包括合成、分離、結晶和洗滌，其特徵在於其特徵在於該物質的合成方法是鄰苯二胺與氯化銅按照近於2∶1的比例，其中鄰苯二胺稍過量，在無水甲醇溶劑中回流反應24小時，然後放入冰箱冷凍後得到產物晶體。
全文摘要
一種含三個結晶水的吩嗪-2，3二胺鹽酸鹽的合成方法，包括合成和分離，其特徵在於該物質的合成方法是鄰苯二胺與氯化銅按照近於2∶1的比例，其中鄰苯二胺稍過量，在無水甲醇中反應一天，然後放入冰箱冷凍後得到產物含三個結晶水的吩嗪-2，3二胺鹽酸鹽。
文檔編號C07D241/46GK101914070SQ20101025914
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月16日 優先權日2010年8月16日
發明者羅梅 申請人:羅梅