檢測用高純三氧化二砷中硫的蒸餾器的製作方法
2023-05-29 22:41:16
專利名稱：檢測用高純三氧化二砷中硫的蒸餾器的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種高純三氧化二砷中硫的檢測技術。
背景技術：
高純三氧化二砷是製作高純砷的原材料，而高純砷作為光電材料，尤其 是第三代半導體材料，以其優越的理化性能，通過摻雜於矽材料中及化合成 砷化鎵等形式，突破了矽材料的信息容量有限。運算速度有限、工作能耗較 大、大容量需大體積、亮度與色彩不理想等等極限，已廣泛應用於信息、通 信、光電子、大規模集成電路、高清高亮大屏幕顯示器、遙感、探測、遠 紅外、自動控制、智能化，硫化光纖、合金材料、醫藥、醫療設備、航天設 備，航天航空、軍事裝備等等產業領域，並被世界各國定位為支撐高科技產 業、現代化建設及智能化軍事工業發展的重大戰略基礎材料。高純砷的生產 與應用是繼半導體電子管，第二代半導體材料"矽"取代第一代半導體材料 "鍺"這後的又一場半導體新材料革命，其市場前景相當廣闊。
目前高純三氧化二砷中硫的檢測方法通常採用GD-MS，ICP-MS及極譜 等法，但GD-MS， ICP-MS設備昂貴(100萬以上)，極譜法繁瑣且不準確。
為了設計一種簡單而且準確的高純三氧化二砷中硫的檢測方法，必須由 高溫蒸餾器、二氧化硫吸收裝置和空氣現場二氧化硫測定儀組成。其檢測方 法為向定量高純三氧化二砷中通入氧氣，高溫蒸餾反應器與高純三氧化二砷 中的硫元素生成二氧化硫，二氧化硫通過二氧化硫吸收裝置內的四氯滎鈉溶 液吸收後，再與甲醛與鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰色絡合物，在空氣現場 二氧化硫測定儀中進行比色測定，最終計算出高純三氧化二砷中的硫含量。
實用新型內容
本實用新型目的就是提供一種能實現以上檢測方法的高溫蒸餾器。 本實用新型包括石英管套、石英管帽、內置石英管、石英坩堝、石英進 氣管、石英出氣管和熱電偶；所述石英進氣管連接在石英管套的一端，所述 石英管套的另一端連接設置石英管帽，所述石英管帽的另一端連接石英出氣 管，在石英管套內分別設置石英坩堝和內置石英管，所述熱電偶設置在內置 石英管內，所述熱電偶電連接在一溫控儀上。
本實用新型可形成高純三氧化二砷中的硫元素氧化生成二氧化硫的溫 度條件，通過石英出氣管可使二氧化硫進入二氧化硫吸收裝置內，被四氯汞 鈉溶液吸收。本實用新型結構簡單、合理，方便操作，耐用性好，試驗用的
經濟可行性好，利於節約投資金額，通過檢測數據多次比較與GD-MS檢測 數據誤差在10%內。
另外，為實現石英管套內高溫、均溫效果，防止熱量散失，在石英管套 外設置保溫層，在石英管套和保溫層之間設置加熱元件。
為了使石英管套與石英管帽配合更加密切，達到密封，也方便操作，所 述石英管套設置內磨口，所述石英管帽設置配合的外磨口。
為了能更直接地給石英坩堝內的高純三氧化二砷加熱，所述內置石英管 設置在石英坩堝的下方。
為了石英坩堝與石英套管接觸牢固，不晃動，避免物料撒在石英套管上， 所述石英坩堝為方形。
圖1為本實用新型的一種結構示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，本實用新型包括石英管套l、石英管帽2、內置石英管3、 石英坩堝6、石英進氣管5、石英出氣管4和熱電偶9、溫控儀IO。石英進氣管5連接在石英管套1的一端，石英管套1的另一端設置內磨
口，通過設置內磨口連接石英管帽2，石英管帽2設置配合的外磨口。石英 管帽2的另一端連接石英出氣管4。
在石英管套l內設置內置石英管3，熱電偶9一端設置在內置石英管3 內，內置石英管3在石英管套1的內端為盲端，熱電偶9的外端電連接在溫 控儀10上。
在石英管套1外設置保溫層8，在石英管套1和保溫層8之間設置加熱 元件7。
於石英管套l內還布置有可從石英管套l的磨口端進出的方形石英坩堝 6，並使內置石英管3設置在石英坩堝6的下方。 試驗步驟是
(1) 將一定質量的高純三氧化二砷裝入石英坩堝內，並抹平後置於石 英管套內，將石英管帽密封連接在石英管套的一端。
(2) 將進氣管與氧氣連接，出氣管與二氧化硫吸收裝置連接。
(3) 通氧升溫，並啟動二氧化硫吸收裝置通過四氯滎鈉溶液吸收二氧化硫。
(4) 待高純三氧化二砷由石英坩堝全部轉入石英管帽，停止通氧，並 記下通氧體積(v氧)。
(5) 將吸收好的二氧化硫溶液，與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫 瑰色絡合物，通過空氣現場二氧化硫測定儀進行比色。
(6) 計算高純三氧化二砷中硫含量。
權利要求1、一種檢測用高純三氧化二砷中硫的蒸餾器，其特徵在於包括石英管套、石英管帽、內置石英管、石英坩堝、石英進氣管、石英出氣管和熱電偶；所述石英進氣管連接在石英管套的一端，所述石英管套的另一端連接設置石英管帽，所述石英管帽的另一端連接石英出氣管，在石英管套內分別設置石英坩堝和內置石英管，所述熱電偶設置在內置石英管內，所述熱電偶電連接在一溫控儀上。
2、 根據權利要求1所述檢測用高純三氧化二砷中硫的蒸餾器，其特徵在於在石英管套外設置保溫層，在石英管套和保溫層之間設置加熱元件。
3、 根據權利要求1所述檢測用高純三氧化二砷中硫的蒸餾器，其特徵在於所述石英管套設置內磨口，所述石英管帽設置配合的外磨口。
4、 根據權利要求1所述檢測用高純三氧化二砷中硫的蒸餾器，其特徵在於所述內置石英管設置在石英坩堝的下方。
5、 根據權利要求4所述檢測用高純三氧化二砷中硫的蒸餾器，其特徵在於所述石英坩堝為方形。
專利摘要檢測用高純三氧化二砷中硫的蒸餾器，涉及一種高純三氧化二砷中硫的檢測技術。石英進氣管連接在石英管套的一端，所述石英管套的另一端連接設置石英管帽，所述石英管帽的另一端連接石英出氣管，在石英管套內分別設置石英坩堝和內置石英管，所述熱電偶設置在內置石英管內，所述熱電偶電連接在一溫控儀上。本實用新型可形成高純三氧化二砷中的硫元素氧化生成二氧化硫的溫度條件，通過石英出氣管可使二氧化硫進入二氧化硫吸收裝置內，被四氯汞鈉溶液吸收。本實用新型結構簡單、合理，方便操作，耐用性好。
文檔編號G01N21/25GK201434793SQ20092004426
公開日2010年3月31日 申請日期2009年6月9日 優先權日2009年6月9日
發明者李顯平, 王繼榮 申請人:揚州高能新材料有限公司