一種石墨烯氮化硼電子封裝材料的製備方法與流程
2023-05-30 09:48:31
本發明涉及電子器件製造領域，具體涉及一種石墨烯氮化硼電子封裝材料的製備方法。
背景技術：
隨著微電子集成技術和組裝技術的快速發展，電子器件的體積越來越小。電子器件加工過程中，經常需要採用合適的方式予以封裝。封裝是採用特定的封裝材料將布置連接好的電子產品各元件固化在其中與環境隔離的保護措施。起到防止水分、塵埃及有害氣體對電子元件的侵入，減緩震動，防止外力損傷和穩定元件參數的作用。
由於電子封裝材料對電子器件的可靠性和使用壽命有重要的影響，近年來電子封裝材料的研究受到了越來越多的關注。電子封裝材料是用於承載電子元器件及其相互聯線，起機械支撐、密封環境保護、信號專遞等作用的基體材料。
聚合物基導電複合材料中的導電填料組分一般為炭黑、炭黑、金屬及其化合物的纖維、微粒和納米顆粒，它們作為填料分散於以聚合物為基體的材料中，常見的聚合物基體包括聚烯烴、樹脂類物質等。這種聚合物基導電複合材料既具有導電組分的電學特性，同時又具有聚合物材料可拉伸、可變形、柔性和塑性好等特點，因此，二者的結合實現了優勢互補，擴展了其在各自領域的應用範圍。
當封裝材料與電子產品組成的封裝體系在溫度驟變時，封裝材料與電子產品的元件間會產生熱應力，封裝體系產生裂紋而開裂，導致嵌入元件的損壞。雖然添加填料可以在一定程度上減少封裝材料的固化收縮、防止開裂、減小固化時的放熱，但是填料在環氧樹脂中的分散性較差，會使封裝材料的起始粘度增大，降低工藝性，而且防止開裂的效果不好，製得的封裝材料還是容易開裂。
此外，有時由於集成電路的集成度迅猛增加，導致晶片發熱量急劇上升，使得晶片壽命下降。據報導，溫度每升高10℃，因gaas或si半導體晶片壽命的縮短而產生的失效就為原來的3倍。其原因是因為在微電子集成電路以及大功率整流器件中，材料之間散熱性能不佳而導致的熱疲勞以及熱膨脹係數不匹配而引起的熱應力造成的。
技術實現要素：
本發明提供一種石墨烯氮化硼電子封裝材料的製備方法，本發明取氧化石墨烯水溶液與矽烷偶聯劑混合後超聲分散後，加入水合肼進行改性得改性氧化石墨烯，將改性氧化石墨烯加入到封裝材料後，使得材料在固化後的內應力變化值範圍較小，機械性能和耐衝擊性能優良，產品導電性能優良；所述製備方法還在所述電子封裝材料中摻雜氮化硼納米片，使得封裝材料具有良好的分散性、相容性和耐熱性。
為了實現上述目的，本發明提供了一種石墨烯氮化硼電子封裝材料的製備方法，該方法包括如下步驟：
（1）製備改性氧化石墨烯
稱取5-7重量份氧化石墨烯加入到600-900重量份的去離子水中，並加入400-600重量份無水乙醇，在300-400w功率下超聲分散20-30min，分散後加入5-8重量份kh-560，繼續超聲分散2-3h，分散後以3000-4000r/min轉速離心分離，得沉澱物後用去離子洗滌4-6次；
將上述洗滌後的沉澱物按質量比1:20加入去離子水中，在180-250w功率下超聲分散30-40min後加入上述沉澱物質量的3-5倍的水合肼，在70-75℃溫度下繼續超聲4-6h，超聲後離心分離得沉澱物，用去離子水洗滌至中性後放入烘箱中，在120-150℃溫度下乾燥3-5h，即可得到改性後的氧化石墨烯；
（2）製備氮化硼納米片
將氮化硼粉末加入到dmf溶液中混合均勻，然後在離心機中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然後去除溶劑，在真空烘箱中進行乾燥，獲得氮化硼納米片；
（3）按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯7-9份
上述氮化硼納米片3-5份
正矽酸乙酯2-5份
氟矽酸鈉3-6份
甲基納迪克酸酐1-1.5份
環氧樹脂18-20份
鋁粉0.5-1份
含氫矽油交聯劑1-3份；
（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5-7h；
再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為230℃-240℃，固化後冷卻至室溫，製備得到石墨烯氮化硼電子封裝材料。
具體實施方式
實施例一
稱取5重量份氧化石墨烯加入到600重量份的去離子水中，並加入400重量份無水乙醇，在300w功率下超聲分散20min，分散後加入5重量份kh-560，繼續超聲分散2h，分散後以3000r/min轉速離心分離，得沉澱物後用去離子洗滌4次。
將上述洗滌後的沉澱物按質量比1:20加入去離子水中，在180w功率下超聲分散30min後加入上述沉澱物質量的3倍的水合肼，在70℃溫度下繼續超聲4h，超聲後離心分離得沉澱物，用去離子水洗滌至中性後放入烘箱中，在120℃溫度下乾燥3h，即可得到改性後的氧化石墨烯。
將氮化硼粉末加入到dmf溶液中混合均勻，然後在離心機中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然後去除溶劑，在真空烘箱中進行乾燥，獲得氮化硼納米片。
按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯7份
上述氮化硼納米片3份
正矽酸乙酯2份
氟矽酸鈉3份
甲基納迪克酸酐1份
環氧樹脂18份
鋁粉0.5份
含氫矽油交聯劑1份。
按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5h；再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為230℃，固化後冷卻至室溫，製備得到石墨烯氮化硼電子封裝材料。
實施例二
稱取7重量份氧化石墨烯加入到900重量份的去離子水中，並加入600重量份無水乙醇，在400w功率下超聲分散30min，分散後加入8重量份kh-560，繼續超聲分散3h，分散後以4000r/min轉速離心分離，得沉澱物後用去離子洗滌6次。
將上述洗滌後的沉澱物按質量比1:20加入去離子水中，在250w功率下超聲分散40min後加入上述沉澱物質量的5倍的水合肼，在75℃溫度下繼續超聲6h，超聲後離心分離得沉澱物，用去離子水洗滌至中性後放入烘箱中，在150℃溫度下乾燥5h，即可得到改性後的氧化石墨烯。
將氮化硼粉末加入到dmf溶液中混合均勻，然後在離心機中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然後去除溶劑，在真空烘箱中進行乾燥，獲得氮化硼納米片。
按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯9份
上述氮化硼納米片5份
正矽酸乙酯5份
氟矽酸鈉6份
甲基納迪克酸酐1.5份
環氧樹脂20份
鋁粉1份
含氫矽油交聯劑3份。
按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為7h；再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為240℃，固化後冷卻至室溫，製備得到石墨烯氮化硼電子封裝材料。