一種鋰離子電池正極漿料製備方法與流程
2023-05-30 07:40:56 1
本發明屬於鋰離子電池技術領域，涉及一種鋰離子電池正極漿料製備方法。
背景技術：
鋰離子電池能量密度大，循環壽命長，倍率性能和安全性能好，綠色環保，是目前主要能源產品。鋰離子電池包括正極、負極、隔膜、電解液和外殼，正極是鋰離子電池重要組成部分，正極性能的好壞直接影響著鋰離子電池的性能，正極漿料正極漿料的製備直接影響著鋰離子電池的綜合性能。
隨著鋰離子電池的迅速發展，人們對鋰離子電池性能提出更高的要求，同時帶動鋰離子電池正極活性物質材料和導電劑材料性能的快速提升，小顆粒正極活性物質材料與導電劑顆粒分布均勻，導電性能好，但傳統攪拌工藝下材料分散效果差，在正極材料中導電劑不能良好的填充，影響了鋰離子電池的性能發揮。若能夠充分利用小顆粒材料的優越性，製備出分散均勻且加工性能良好的正極漿料，勢必會大大提高鋰離子電池的綜合性能。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種鋰離子電池正極漿料製備方法，要解決的技術問題是提高正極活性物質與導電劑的分散性，從而提高鋰離子電池的綜合性能。
本發明可以通過以下技術方案來實現：
一種鋰離子電池正極漿料製備方法，
a首先，將正極材料活性物質、導電劑和NMP溶劑混合加入到真空攪拌機中，若為鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰材料、錳酸鋰材料等材料電池，則活性物質、導電劑和NMP的質量比為（95~98）：（0.5~3）：（40~100），若為磷酸鐵鋰材料電池，則活性物質、導電劑和NMP的質量比為（95~98）：（0.5~3）：（97~120）；
慢速攪拌10~20min，慢速攪拌公轉5~10r/min，自轉500~800r/min，刮壁後保真空高速攪拌並加熱，控制漿料溫度60~80℃，高速攪拌速度公轉20~25r/min，自轉2000~3000r/min，真空度小於-0.08MPa，高速攪拌2~3h；然後進行慢速攪拌，慢速攪拌公轉10r/min，自轉500~800r/min，同時向漿料桶中充入乾燥氮氣後抽氣冷卻，充放氣循環進行，抽氣時將高溫攪拌漿料桶中的NMP溶劑不斷抽入冷凝器進行冷凝，直至鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰材料、錳酸鋰材料等材料電池漿料固含量達到75~80%，或磷酸鐵鋰材料電池漿料固含量達到55~60%；
b停止攪拌桶加熱，充入乾燥氮氣慢速攪拌，慢速攪拌公轉5r/min，自轉500r/min，並將攪拌桶通循環水將漿料冷卻至50℃以下，在混合均勻的粘稠漿料中加入定量的事先分散均勻的聚偏氟乙烯膠溶液，膠溶液濃度5%~10%，保真空高速攪拌，並通入循環水，料溫控制在50℃以下，高速攪拌公轉25r/min，自傳2000~3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速攪拌時間為2~3h，得到分散均勻的鋰離子電池正極漿料。
進一步，正極活性物質為磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰中的一種或幾種。
進一步，導電劑可為導電炭黑Super-P、石墨導電劑KS-15、石墨導電劑KS-16、納米碳纖維、碳納米管中的一種或幾種。
進一步，聚偏氟乙烯可為Solef 5130、PVDF761A、HSV900中的一種或幾種。
本發明的優點與效果是：
1. 本發明先將正極材料活性物質、導電劑和NMP溶劑混合加熱保真空高速攪拌，高溫下漿料中顆粒運動阻力小，有利於正極活性物質與導電劑分散均勻，解決了高比表面積導電劑難於分散的難題，提高了導電劑分散效率和分散均勻性，提高了鋰離子電池的生產效率和電池的綜合性能；
2. 本發明向分散均勻的正極活性物質和導電劑漿料高溫充入乾燥氮氣，抽氣冷卻循環，將加入的NMP冷凝器回收到再利用，節約了生產成本，高效提高了正極活性物質和導電劑漿料的固含量，最終得到分散均勻的正極活性物質和導電劑粘稠漿料。
本發明將提前分散好的膠溶液加入到正極活性物質和導電劑粘稠漿料中進行高速攪拌，並通入循環水，避免了膠溶液受到高溫高速長時間攪拌而降低膠本身的粘性，降低了膠的添加量，提高了鋰離子電池活性物質含量，從而提高了鋰離子電池容量。
附圖說明
圖1為實施例1中鋰離子電池正極漿料塗覆極片SEM圖。
圖2為實施例2中鋰離子電池正極漿料塗覆極片SEM圖。
圖3為實施例3中鋰離子電池正極漿料塗覆極片SEM圖。
具體實施方式
本發明採用以下技術方案如下。
首先將定量的正極材料活性物質、導電劑和NMP溶劑混合加入到真空攪拌機中。若為鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰材料、錳酸鋰材料等材料電池，則活性物質、導電劑和NMP的質量比為95~98：0.5~3：40~100，若為磷酸鐵鋰材料電池，則活性物質、導電劑和NMP的質量比為95~98：0.5~3：97~120。
慢速攪拌10~20min，慢速攪拌公轉5~10r/min，自轉500~800r/min，刮壁後保真空高速攪拌並加熱，控制漿料溫度保持60~80℃，高速攪拌速度公轉20~25r/min，自轉2000~3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速攪拌2~3h後進行慢速攪拌，慢速攪拌公轉10r/min，自轉500~800r/min，並向漿料桶中充入乾燥氮氣後抽氣冷卻，充放氣循環進行，抽氣時將高溫攪拌漿料桶中的NMP溶劑不斷抽入冷凝器進行冷凝，直至鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰材料、錳酸鋰材料等材料電池漿料固含量達到75~80%，或磷酸鐵鋰材料電池漿料固含量達到55~60%。
然後停止攪拌桶加熱，充入乾燥氮氣慢速攪拌，並將攪拌桶通循環水冷卻至漿料50℃以下，在混合均勻的粘稠漿料中加入定量的事先分散均勻的聚偏氟乙烯（PVDF）膠溶液，膠溶液濃度5%~10%，保真空高速攪拌，並通入循環水，料溫控制在50℃以下，高速攪拌公轉25r/min，自轉2000~3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速攪拌時間為2~3h，得到分散均勻的鋰離子電池正極漿料。
實施例1
磷酸鐵鋰18650-1600mAh-3.2V鋰離子電池正極漿料製備，首先將95kg的磷酸鐵鋰材料、1kg的導電炭黑Super-P、1kg的石墨炭黑KS-15和100kg的NMP混合加入到200L攪拌機中，慢速攪拌10min，慢速攪拌公轉5r/min，自轉500r/min，刮壁後保真空高速攪拌並加熱，控制漿料溫度保持70±5℃，高速攪拌速度為公轉20r/min，自轉3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速攪拌2h後進行慢速攪拌，慢速攪拌公轉10r/min，自轉500r/min，並向漿料桶中充入乾燥氮氣後抽氣冷卻，充放氣循環進行，抽氣時將高溫攪拌漿料桶中的NMP溶劑不斷抽入冷凝器進行冷凝，直至測試漿料固含量為57±1%。
然後停止攪拌桶加熱，充入乾燥氮氣慢速攪拌，並將攪拌桶通循環水冷卻至漿料50℃以下，在混合均勻的粘稠漿料中加入30kg固含量為10%的聚偏氟乙烯（PVDF）Solef 5130膠溶液，保真空高速攪拌，並通入循環水，料溫控制在50℃以下，高速攪拌公轉20r/min，自轉3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速攪拌時間為3h，得到分散均勻的鋰離子電池正極漿料。
該方法製備鋰離子電池正極漿料攪拌時間短，生產效率高，漿料均勻性好，該方法製備的鋰離子電池正極漿料塗覆極片SEM圖如圖1所示。
實施例2
磷酸鐵鋰18650-1700mAh-3.2V鋰離子電池正極漿料製備，首先將97kg的磷酸鐵鋰材料、1kg的碳納米管（CNTs）、90kg的NMP混合加入到200L攪拌機中，慢速攪拌10min，慢速攪拌公轉5r/min，自轉500r/min，刮壁後保真空高速攪拌並加熱，控制漿料溫度保持70±5℃，高速攪拌速度為公轉25r/min，自轉3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速攪拌3h後進行慢速攪拌，慢速攪拌公轉10r/min，自轉600r/min，並向漿料桶中充入乾燥氮氣後抽氣冷卻，充放氣循環進行，抽氣時將高溫攪拌漿料桶中的NMP溶劑不斷抽入冷凝器進行冷凝，直至測試漿料固含量為57±1%。
然後停止攪拌桶加熱，充入乾燥氮氣慢速攪拌，並將攪拌桶通循環水冷卻至漿料50℃以下，在混合均勻的粘稠漿料中加入20kg固含量為10%的聚偏氟乙烯（PVDF）Solef 5130膠溶液，保真空高速攪拌，並通入循環水，料溫控制在50℃以下，高速攪拌公轉25r/min，自轉3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速攪拌時間為2h，得到分散均勻的鋰離子電池正極漿料。
該方法製備鋰離子電池正極漿料攪拌時間短，生產效率高，漿料均勻性好，該方法製備的鋰離子電池正極漿料塗覆極片SEM圖如圖2所示。
實施例3
鎳鈷錳酸鋰三元18650-2200mAh-3.7V鋰離子電池正極漿料製備，首先將98kg的磷酸鐵鋰材料、0.5kg的碳納米管（CNTs）、40kg的NMP混合加入到200L攪拌機中，慢速攪拌20min，慢速攪拌公轉10r/min，自轉800r/min，刮壁後保真空高速攪拌並加熱，控制漿料溫度保持75±5℃，高速攪拌速度為公轉20r/min，自轉2000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速攪拌3h後進行慢速攪拌，慢速攪拌公轉10r/min，自轉800r/min，並向漿料桶中充入乾燥氮氣後抽氣冷卻，充放氣循環進行，抽氣時將高溫攪拌漿料桶中的NMP溶劑不斷抽入冷凝器進行冷凝，直至測試漿料固含量為79±1%。
然後停止攪拌桶加熱，充入乾燥氮氣慢速攪拌，並將攪拌桶通循環水冷卻至漿料50℃以下，在混合均勻的粘稠漿料中加入15kg固含量為10%的聚偏氟乙烯（PVDF）761A膠溶液，保真空高速攪拌，並通入循環水，料溫控制在50℃以下，高速攪拌公轉20r/min，自轉2000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速攪拌時間為2h，得到分散均勻的鋰離子電池正極漿料。
該方法製備鋰離子電池正極漿料攪拌時間短，生產效率高，漿料均勻性好，該方法製備的鋰離子電池正極漿料塗覆極片SEM圖如圖3所示。