一種檢測氨基磺酸純度的方法

2023-05-30 11:46:11

專利名稱：一種檢測氨基磺酸純度的方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測氨基磺酸純度的方法。

背景技術：
氨基磺酸是重要的精細化工產品，其水溶液具有與鹽酸、硫酸等同等的強酸性，在分析化學中作酸量滴定法的基準試劑。檢測氨基磺酸純度的傳統方法是使用亞硝酸鈉標準溶液滴定，亞硝酸鈉有很強的毒性亞硝酸鈉可使血紅蛋白轉變成三價鐵的血紅蛋白，三價鐵的血紅蛋白不能攜帶氧，因此能造成人體缺氧中毒；皮膚接觸亞硝酸鈉會使皮膚發炎，出現斑疹；亞硝酸鈉可與體內的仲胺形成亞硝胺(一種致畸、致癌物)，發明一種高效低毒的檢測方法顯得尤為迫切。


發明內容
本發明的目的提供一種檢測氨基磺酸純度的方法。
為實現上述發明目的，本發明所提供的檢測氨基磺酸純度的方法包括以下步驟 (1)將m克氨基磺酸溶入水中配製成氨基磺酸溶液V1ml； (2)(2)從上述V1ml氨基磺酸溶液中取V2ml，向V2ml氨基磺酸溶液中加入V3ml酚酞，V3＝2‰V2，然後用氫氧化鈉溶液將氨基磺酸溶液滴定至由無色突變成粉紅色，氫氧化鈉溶液的用量記錄為V L； (3)通過下式計算出氨基磺酸的百分含量為X％，即可測得氨基磺酸純度； 式中C為氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；M為氨基磺酸摩爾質量的數值，M＝97.09g/mol。
本發明所提供的檢測氨基磺酸純度的方法，具有操作簡便快捷、檢測結果準確的優點，尤其是選用氫氧化鈉溶液作滴定液，更使所述的檢測方法具有了低毒的優點。
為了使檢測結果更加準確，可以用本發明所述的方法進行多次滴定，取平行測定結果的算術平均值作為最終測定結果。
本發明選用酚酞作指示劑，是通過試驗進行選定的。取3克氨基磺酸配製成250ml水溶液，然後以25ml為滴定單位用濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，滴定結果匯總成表1和繪製成滴定曲線圖(見說明書附圖)。
表1 NaOH滴定氨基磺酸水溶液滴定過程中各點的PH值
通過表1和滴定曲線圖，可以看出滴定突躍範圍為PH＝4.44～9.57，所以選擇酚酞作為指示劑。



附圖是滴定曲線圖。

具體實施例方式 實施例1 (1)準確稱取3.0006g氨基磺酸放於250ml的容量瓶中用水稀釋至刻度即配成250ml氨基磺酸溶液，搖勻備用。
(2)從上述250ml氨基磺酸溶液中取25ml，向25ml氨基磺酸溶液中加入0.05ml酚酞，然後用濃度為0.1003mol/L的氫氧化鈉標準溶液對25ml氨基磺酸溶液進行滴定，將氨基磺酸溶液滴定至由無色突變成粉紅色且30秒不褪色，氫氧化鈉溶液的用量為30.69ml。
(3)通過下式計算氨基磺酸的百分含量為X％， 經計算得出氨基磺酸的百分含量為99.60％。按步驟(2)和步驟(3)所述的操作過程，對氨基磺酸溶液進行2次滴定，並計算氨基磺酸的百分含量，計算的結果分別為99.67％，99.63％，取上述3次計算結果的算術平均值為最終檢測結果，即氨基磺酸的最終百分含量為99.63％。
實施例2 (1)準確稱取2.5216克氨基磺酸放於250ml的容量瓶中用水稀釋至刻度即配成250ml氨基磺酸溶液，搖勻備用。
(2)從上述250ml氨基磺酸溶液中取25ml，向25ml氨基磺酸溶液中加入0.05ml酚酞，然後用濃度為0.1003mol/L的氫氧化鈉標準溶液對25ml氨基磺酸溶液進行滴定，將氨基磺酸溶液滴定至由無色突變成粉紅色且30秒不褪色，氫氧化鈉溶液的用量為25.82ml。
(3)通過下式計算氨基磺酸的百分含量為X％， 經計算得出氨基磺酸的百分含量為99.71％。按步驟(2)和步驟(3)所述的操作過程，對氨基磺酸溶液進行2次滴定，並計算每次的氨基磺酸的百分含量，計算的結果分別為99.64％，99.75％，取上述3次計算結果的算術平均值得為最終檢測結果，即氨基磺酸的最終百分含量為99.70％。
實施例3 (1)準確稱取5.1369克氨基磺酸放於500ml的容量瓶中用水稀釋至刻度即配成500ml氨基磺酸溶液，搖勻備用。
(2)從上述500ml氨基磺酸溶液中取25ml，向25ml氨基磺酸溶液中加入0.05ml酚酞，然後用濃度為0.1003mol/L的氫氧化鈉標準溶液對25ml氨基磺酸溶液進行滴定，將氨基磺酸溶液滴定至由無色突變成粉紅色且30秒不褪色，氫氧化鈉溶液的用量為26.31ml。
(3)通過下式計算氨基磺酸的百分含量為X％， 經計算得出氨基磺酸的百分含量為99.75％。按步驟(2)和步驟(3)所述的操作過程，對氨基磺酸溶液進行2次滴定，並計算每次的氨基磺酸的百分含量，計算的結果分別為99.71％，99.68％，取上述3次計算結果的算術平均值得為最終檢測結果，即氨基磺酸的最終百分含量為99.71％。
下面對本發明所提供的檢測方法與行業標準HG/T 2527-93中規定的檢測方法作分析對比 取兩份氨基磺酸，每份3克，一份放入1號容量瓶中用水配成250ml溶液，另一份放入2號容量瓶中用水配成250ml溶液。對1號容量瓶中250ml氨基磺酸溶液用本發明所提供的檢測方法以25ml為滴定單位分10次進行滴定，對2號容量瓶中250ml氨基磺酸溶液用行業標準HG/T 2527-93中規定的檢測方法以25ml為單位分10次進行檢測。氨基磺酸含量的檢測結果對照表見表2，本發明與行業標準方法檢測結果方差分析表見表3，本發明與行業標準方法檢測結果顯著性分析表見表4。
表2 氨基磺酸含量的檢測結果對照表 表3 本發明與行業標準方法檢測結果方差分析表 表4 本發明與行業標準方法檢測結果顯著性分析表 通過表2至表4可以看出，本發明所述的檢測方法與行業標準檢測方法相比，檢測結果無顯著性差異，檢測結果的準確度達到甚至超過了行業標準。
權利要求
1.一種檢測氨基磺酸純度的方法，其特徵在於包括以下步驟
(1)將m克氨基磺酸溶入水中配製成氨基磺酸溶液V1ml；
(2)從上述V1ml氨基磺酸溶液中取V2ml，向V2ml氨基磺酸溶液中加入V3ml酚酞，V3＝2‰V2，然後用氫氧化鈉溶液將氨基磺酸溶液滴定至由無色突變成粉紅色，氫氧化鈉溶液的用量記錄為VL；
(3)通過下式計算出氨基磺酸的百分含量為X％，即可測得氨基磺酸純度；
式中C為氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；M為氨基磺酸摩爾質量的數值，M＝97.09g/mol。
全文摘要
本發明公開了一種檢測氨基磺酸純度的方法，步驟如下(1)將m克氨基磺酸溶入水中配製成氨基磺酸溶液V1ml；(2)從上述V1ml氨基磺酸溶液中取V2ml，向V2ml氨基磺酸溶液中加入V3ml酚酞，V3＝2‰V2，然後用氫氧化鈉溶液將氨基磺酸溶液滴定至由無色突變成粉紅色，氫氧化鈉溶液的用量記錄為V L；(3)通過下式計算出氨基磺酸的百分含量為X％，即可測得氨基磺酸純度；式中C為氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；M為氨基磺酸摩爾質量的數值，M＝97.09g/mol。該方法具有操作簡便快捷、檢測結果準確和低毒的優點。
文檔編號G01N21/77GK101762580SQ20101010490
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月30日 優先權日2010年1月30日
發明者曾琳娜, 孫留存, 李紅芹 申請人:山東漢興醫藥科技有限公司