六塔連續精餾精製糠醛的方法
2023-05-30 03:44:46 2
專利名稱：六塔連續精餾精製糠醛的方法
技術領域：
本發明屬於糠醛的精製技木，尤其涉及一種六塔連續精餾精製糠醛的方法。
背景技術：
糠醛學名呋喃甲醛，是ー種重要的化工原料，在エ業上有著廣泛的用途，可以用作分離飽和脂肪族化合物中不飽和脂肪族化合物的選擇性溶剤，也是生產各種呋喃類化合物的原料，其下遊產品覆蓋石油化工、合成樹脂、食品、醫藥和合成纖維等諸多行業。它是由玉米芯、甘蔗渣等植物秸杆在酸性溶液中經水解而製得，生產過程中在水解鍋底部通入飽和蒸汽，得到含糠醛4% 10%的醛汽，同時還產生醋酸、甲醇和丙酮等副產物。國際上有多種糠醛連續精製流程。完備的流程應包含三個基本エ藝過程原液所含糠醛的提濃和初步提純；低沸點雜質的除去並回收糠醛；高沸點雜質的除去並回收糠醛。這三個過程主要由初餾塔(包括複合初餾塔)、脫輕塔、脫水塔及精製塔等蒸餾裝置來實現。不過不少流程亦未充分顧及上述エ藝的完整性。糠醛的精製流程也在不斷發展，由最初簡單蒸餾、間歇精餾，發展到三塔連續精餾、四塔連續精餾以至五塔連續精餾流程。五塔精製エ藝的主要裝置由初餾塔、脫輕塔、水洗塔、脫水塔和精製塔依次連接構成，其中初餾塔頂採出醛水共沸物，水洗塔去除糠醛中含有的有機酸，省去了以往在進脫水塔前的加鹼中和エ序，並避免了糠醛產品中含有除不乾淨的醋酸鈉，脫輕塔承擔低沸物採出任務，高沸點雜質則由精製塔採出。五塔連續精餾中將糠醛汽冷凝後進入初餾塔，沒有充分利用熱能；並且該エ藝是先脫輕再水洗，脫輕塔底物料需要返回初餾塔再蒸發；同時精製塔底醛泥中含有10%左右的糠醛，五塔連續精餾エ藝中沒有再進行處理，如果直接用作燃料，不僅浪費了部分糠醛還對會汙染周邊環境。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供一種六塔連續精餾精製糠醛的方法，採用本發明技術能從含醛4% 10%的醛汽中製得純度99%以上糠醛，而且具有產品收率高、能耗低、汙染小的優點。本發明是通過下述技術方案加以實現的，一種六塔連續精餾精製糠醛的方法，該方法採用的裝置包括依次連接的初餾塔、水洗塔、脫輕塔、脫水塔、精製塔和汽提塔，其特徵 包括以下過程
1)來自水解釜中壓カ為O.6^0. 8MPa、溫度為153 172°C、糠醛質量含量為4°/Γ Ο%的糠醛汽首先進入蒸汽發生器，經換熱，糠醛汽液混合物再進入初餾塔再沸器及冷凝器後，從初餾塔中上部加入初餾塔，該初餾塔在常壓下及塔頂溫度為92 103°C進行操作，由該塔頂產出的糠醛水共沸物，經冷凝在初餾塔分相罐中的上層水相回流至初餾塔，初餾塔分相罐中下層的糠醛相送入水洗塔，由該初餾塔底產出的殘液去水處理系統；
2)來自初餾塔分相罐的糠醛相從水洗塔上部進入水洗塔，該水洗塔在常壓和溫度為33 48°C條件下操作，由水洗塔頂產出含酸的糠醛溶液一部分返回初餾塔分相罐，其餘部分返回初餾塔進料罐，由水洗塔底產出的糠醛溶液送入脫輕塔；
3)來自水洗塔底的糠醛溶液及來自於初餾塔冷凝器和糠醛汽冷凝器的輕組分凝液，由脫輕塔中部進入該脫輕塔，該脫輕塔在常壓及塔頂溫度為39飛2で進行操作，在該脫輕塔頂富集回收包括甲醇和丙酮的輕組分，在該脫輕塔底部糠醛溶液送入脫水塔；
4)來自脫輕塔底的糠醛溶液從脫水塔中部進入脫水塔，該脫水塔在壓カ5 25kPa和塔頂操作溫度為35飛8°C條件操作，從該塔頂餾出餾分經 冷凝進入脫水塔分相罐，脫水塔分相罐下層醛相回流進入脫水塔，脫水塔分相罐上層水相返回到初餾塔進料罐，脫水塔塔底粗糠醛送入精製塔；
5)來自脫水塔底的粗糠醛由精製塔中上部進入精製塔，該精製塔在壓カ為5 25kPa和塔頂操作溫度為62、7°C條件下操作，精製塔頂得到純度為99%以上的糠醛產品，精製塔底產出醛泥送入汽提塔；
6)來自精製塔底產出的醛泥從汽提塔上部進入汽提塔，來自蒸汽發生器的水蒸汽從汽提塔底部進入汽提塔，該汽提塔在常壓和塔頂操作溫度為11(T146°C的條件下操作，汽提塔頂產出的糠醛蒸汽經過冷凝後返回初餾塔進料罐，汽提塔底產出的醛渣經過處理後作為鍋爐燃料。本發明的優點和有益效果為
I.本發明中醛汽先經過蒸汽發生器，產生的水蒸汽為後續精餾過程提供熱源，同時也作為汽提塔的蒸汽來源，醛汽再進入初餾塔再沸器，充分利用了物料熱量，降低了能耗。2.本發明採用先水洗後脫輕流程，脫除物料中的酸性物質，避免糠醛在脫輕塔中在酸作用下發生副反應，降低糠醛收率，減輕對設備的腐蝕；原有的五塔連續精餾是先脫輕再水洗，脫輕塔底物料需要返回初餾塔再蒸發，本流程設計更為節省能量，為防止包括丙酮和甲醇的輕組分進入水洗塔，醛汽冷凝器和初餾塔冷凝器採用了分凝措施，將不凝氣凝液直接送入脫輕塔。3.本發明增設了汽提塔，回收了精製塔塔底醛泥中的糠醛，提高了糠醛的收率，減少了廢水中的糠醛含量，汽提塔底醛渣經過處理後作為鍋爐燃料，解決了醛泥的汙染問題。
圖I為現有的糠醛精製五塔流程示意圖。圖2為本發明的六塔連續精餾精製糠醛エ藝流程示意圖。其中，I-糠醛汽冷凝器，2-初餾塔進料罐，3-蒸汽發生器，4-初餾塔再沸器，5-初餾塔，6-初餾塔冷凝器，7-初餾塔分相罐，8-水洗塔，9-尾氣冷凝器，10-脫輕塔，11-輕組分罐，12-脫水塔，13-脫水塔分相罐，14-精製塔，15-精糠醛產品罐，16-汽提塔。
具體實施例方式實施例I :
糠醛汽壓カ為O. 6MPa，溫度為158. 6°C，其質量組成為甲醇O. 1%、甲酸1%、醋酸2%、甲基糠醛2. 5%、糠醛8%、水86. 3%、丙酮含量400mg/L，原料首先經過蒸汽發生器產生O. 4MPa水蒸汽，作為汽提塔的蒸汽來源；醛汽然後與初餾塔再沸器換熱，溫度降到90°C，再從初餾塔中上部進料，該塔在常壓下操作，塔頂溫度為97. 4で，初餾塔頂產出的糠醛水共沸物，經冷凝在初餾塔分相罐中的上層水相回流至初餾塔，初餾塔分相罐中下層的糠醛相送入水洗塔，由該初餾塔底產出的殘液去水處理系統；水洗塔為常壓，溫度為40°C，該塔頂產出含酸的糠醛溶液一部分返回初餾塔分相罐，其餘部分返回初餾塔進料罐，由水洗塔底產出的糠醛溶液送入脫輕塔；脫輕塔常壓操作，塔頂溫度為50°C，回流比為10，該脫輕塔頂富集回收包括甲醇和丙酮的輕組分，在該脫輕塔底部糠醛溶液送入脫水塔；脫水塔操作壓カ為15kPa，該塔頂溫度為52°C，從該塔頂餾出餾分經冷凝進入脫水塔分相罐，脫水塔分相罐下層醛相回流進入脫水塔，脫水塔分相罐上層水相返回到初餾塔進料罐，脫水塔塔底粗糠醛送入精製塔；精製塔操作壓カ為IOkPa,塔頂溫度為70°C，塔頂得到的精糠醛產品中醋酸含量為127 mg/L,甲酸含量為93 mg/L,甲醇含量為12 mg/L，水含量為O. 037%,甲基糠醛含量為O. 5%，糠醛含量為99. 4%，糠醛收率達96. 3% ;精製塔底產出的醛泥從汽提塔上部進入汽提塔，汽提塔底部通入O. 4MPa的水蒸汽，此塔在常壓下操作，塔頂操作溫度124°C，汽提塔頂產出的糠醛蒸汽經過冷凝後返回初餾塔進料罐，汽提塔底產出的醛渣經過處理後作為鍋爐燃料。實施例2:
糠醛汽壓カ為O. 7MPa，溫度為164. 7°C，其質量組成為甲醇O. 1%、甲酸I. 4%、醋酸2. 5%、甲基糠醛3%、糠醛6. 8%、水86. 1%、丙酮含量385mg/L，其他エ藝條件與實施例I相同，精製塔塔頂得到的產品組成為醋酸含量144mg/L，甲酸含量108 mg/L,甲醇含量28mg/L，水含量O. 03%,甲基糠醛含量為O. 7%，糠醛含量99. 2%，糠醛收率達96. 1%。實施例3
糠醛汽壓カ為O. 6MPa，溫度為158°C，其質量組成為甲酸O. 6%、醋酸I. 5%、甲基糠醛2%、糠醛7. 3%、水88. 4%、丙酮含量412mg/L、甲醇含量871mg/L，其他エ藝條件與實施例I相同，精製塔塔頂得到的產品組成為醋酸含量102 mg/L,甲酸含量135mg/L，甲醇含量10 mg/L,水含量O. 042%,甲基糠醛含量為O. 3%，糠醛含量99. 6%，糠醛收率達97. 1%。實施例4:
糠醛汽壓カ為O. 75MPa，溫度為167. 5°C，其質量組成為甲酸O. 4%、醋酸I. 1%、甲基糠醛2. 8%、糠醛4. 6%、水91%、丙酮含量233mg/L、甲醇含量611mg/L，其他エ藝條件與實施例I相同，精製塔塔頂得到的產品組成為醋酸含量119mg/L，甲酸含量126 mg/L,甲醇含量17mg/L,水含量O. 04%,甲基糠醛含量為O. 6%，糠醛含量99. 3%，糠醛收率達96. 3%。
權利要求
1.一種六塔連續精餾精製糠醛的方法，該方法採用的裝置包括依次連接的初餾塔、水洗塔、脫輕塔、脫水塔、精製塔和汽提塔，其特徵包括以下過程 1)來自水解釜中壓カ為O.6^0. 8MPa、溫度為153 172°C、糠醛質量含量為4% 10%的糠醛汽首先進入蒸汽發生器，經換熱，糠醛汽液混合物再進入初餾塔再沸器及冷凝器後，從初餾塔中上部加入初餾塔，該初餾塔在常壓下及塔頂溫度為92 103°C進行操作，由該塔頂產出的糠醛水共沸物，經冷凝在初餾塔分相罐中的上層水相回流至初餾塔，初餾塔分相罐中下層的糠醛相送入水洗塔，由該初餾塔底產出的殘液去水處理系統； 2)來自初餾塔分相罐的糠醛相從水洗塔上部進入水洗塔，該水洗塔在常壓和溫度為33 48°C條件下操作，由水洗塔頂產出含酸的糠醛溶液一部分返回初餾塔分相罐，其餘部分返回初餾塔進料罐，由水洗塔底產出的糠醛溶液送入脫輕塔； 3)來自水洗塔底的糠醛溶液及來自於初餾塔冷凝器和糠醛汽冷凝器的輕組分凝液，由脫輕塔中部進入該脫輕塔，該脫輕塔在常壓及塔頂溫度為39飛2で進行操作，在該脫輕塔頂富集回收包括甲醇和丙酮的輕組分，在該脫輕塔底部糠醛溶液送入脫水塔； 4)來自脫輕塔底的糠醛溶液從脫水塔中部進入脫水塔，該脫水塔在壓カ5 25kPa和塔頂操作溫度為35飛8°C條件操作，從該塔頂餾出餾分經冷凝進入脫水塔分相罐，脫水塔分相罐下層醛相回流進入脫水塔，脫水塔分相罐上層水相返回到初餾塔進料罐，脫水塔塔底粗糠醛送入精製塔； 5)來自脫水塔底的粗糠醛由精製塔中上部進入精製塔，該精製塔在壓カ為5 25kPa和塔頂操作溫度為62、7°C條件下操作，精製塔頂得到純度為99%以上的糠醛產品，精製塔底產出醛泥送入汽提塔； 6)來自精製塔底產出的醛泥從汽提塔上部進入汽提塔，來自蒸汽發生器的水蒸汽從汽提塔底部進入汽提塔，該汽提塔在常壓和塔頂操作溫度為11(T146°C的條件下操作，汽提塔頂產出的糠醛蒸汽經過冷凝後返回初餾塔進料罐，汽提塔底產出的醛渣經過處理後作為鍋爐燃料。
全文摘要
本發明公開了一種六塔連續精餾精製糠醛的方法。該方法過程包括糠醛汽經蒸汽發生器和初餾塔再沸器後進入初餾塔，該塔頂得到糠醛水共沸物，經冷凝分相，水相回流醛相進入水洗塔；水洗塔除去物料中酸性物質，塔頂糠醛溶液返回初餾塔進料罐，塔底產出送入脫輕塔；脫輕塔除去輕組分雜質，塔底糠醛液進入脫水塔；脫水塔頂得到糠醛水共沸物，經冷凝分相回流，塔底產出粗糠醛進入精製塔；精製塔頂得到糠醛產品，塔底高沸點醛泥進入汽提塔；汽提塔回收醛泥中糠醛，汽提塔頂糠醛溶液返回初餾塔進料罐，塔底醛渣經過處理後作為鍋爐燃料。本發明具有糠醛產品純度高、收率高、能耗低、汙染小的優點。
文檔編號C07D307/50GK102675265SQ20121017413
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月31日 優先權日2012年5月31日
發明者侯從學, 嶽昌海, 張添錦, 李憑力, 李英棟, 王琢, 郭江輝, 馬未 申請人:中糠有限公司, 天津大學