一種甜菜鹼鹽酸鹽的純化方法

2023-06-06 21:09:11

一種甜菜鹼鹽酸鹽的純化方法
【專利摘要】本發明公開了一種甜菜鹼鹽酸鹽的純化方法，步驟為：將鈣法製得的甜菜鹼鹽酸鹽粗品，先加入醇的水溶液中除去部分硫酸鈣，再加入酸使甜菜鹼鹽酸鹽析出，使甜菜鹼鹽酸鹽得到純化。該方法操作步驟簡單，無三廢產生，符合環保要求，精製得到的甜菜鹼鹽酸鹽純度大於99％，灼殘含量降至0.2％以下，符合國家質量標準，經濟和社會效益顯著。
【專利說明】一種甜菜鹼鹽酸鹽的純化方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種甜菜鹼鹽酸鹽的純化方法，具體涉及一種鈣法製得的甜菜鹼鹽酸鹽粗品的純化方法，屬於精細化工【技術領域】。
【背景技術】
[0002]甜菜鹼鹽酸鹽，化學名稱:三甲基甘氨酸內酯鹽酸鹽，三甲胺乙內酯鹽酸鹽，英文名稱:(Carboxymethyl) trimethyl ammonium hydrochloride,白色至微黃色結晶性粉末，熔點241-242°C，味呈酸澀，具吸潮性，溶於水、乙醇，難溶於乙醚、三氯甲烷，遇鹼反應。
[0003]甜菜鹼鹽酸鹽主要用作飼料添加劑，是一種廣泛應用於畜、禽、水產養殖的誘食促長的營養型添加劑。除此以外，甜菜鹼鹽酸鹽還可用於製備獸藥「泰洛菌素」。
[0004]目前，甜菜鹼鹽酸鹽的製備方法主要有鈣法和鈉法兩類，鈣法的基本策略為:首先，氫氧化鈣或氧化鈣中和氯乙酸製得氯乙酸鈣；然後，加入三甲胺發生季胺化反應；接著，進行硫酸酸化生成甜菜鹼鹽酸鹽和硫酸鈣；最後，過濾除去硫酸鈣，將濾液濃縮、結晶、過濾乾燥得甜菜鹼鹽酸鹽。其合成路線如下:
【權利要求】
1.一種甜菜鹼鹽酸鹽的純化方法，其特徵是包括以下步驟:取鈣法製得的甜菜鹼鹽酸鹽粗品，加入水中使其完全溶解；然後再加入醇，升溫至回流，有固體析出；熱過濾除去固體，向濾液中加入酸，然後降至室溫，有固體析出，過濾、乾燥，所得固體即為甜菜鹼鹽酸鹽純品。
2.根據權利要求1所述的純化方法，其特徵是:所述鈣法製得的甜菜鹼鹽酸鹽粗品是按照將氯乙酸鈣與三甲胺的反應液加入硫酸酸化、過濾除去硫酸鈣、濾液降溫結晶的方法得到的。
3.根據權利要求1或2所述的純化方法，其特徵是:水的加入量使甜菜鹼鹽酸鹽粗品剛好全溶。
4.根據權利要求3所述的純化方法，其特徵是:將甜菜鹼鹽酸鹽粗品用50°C的水溶解。
5.根據權利要求1或2所述的純化方法，其特徵是:甜菜鹼鹽酸鹽粗品:醇:酸的質量比為1:0.1~1:0.1~I。
6.根據權利要求5所述的純化方法，其特徵是:甜菜鹼鹽酸鹽粗品:醇:酸的優選質量比為 1:0.22:0.22。
7.根據權利要求1或2所述的純化方法，其特徵是:所述醇為C1-C4水溶性醇；所述酸為無機酸或有機酸。
8.根據權利要求7所述的純化方法，其特徵是:所述醇為乙醇或異丙醇；所述酸為濃鹽酸、濃硫酸、濃磷酸、 乙酸或甲酸。
9.根據權利要求8所述的純化方法，其特徵是:所述酸為鹽酸或乙酸。
10.根據權利要求1-9中任一項所述的純化方法，其特徵是:所得甜菜鹼鹽酸鹽純品中，甜菜鹼鹽酸鹽含量在99%以上，純品灼燒殘渣在0.2%以下。
【文檔編號】C07C229/12GK103804210SQ201410059368
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月21日 優先權日:2014年2月21日
【發明者】趙景瑞, 馮維春, 胡波, 魯琳琳, 楊旭, 劉麗秀, 王灝, 孟憲興 申請人:山東省化工研究院