一種棉麻高分子染料及其製備方法與流程
2023-06-07 05:45:51
本發明涉及材料領域，具體涉及一種棉麻高分子染料及其製備方法。
背景技術：
一般染料是通過離子鍵、氫鍵或疏水性相互作用等固定在被染材料上，但其結合力不強，在放置、水洗和乾洗過程中，由均勻分散狀態遷移至材料表面，不斷脫色而變色，甚至有一部分在與人體長時間接觸後會滲透到人體。由於許多染料具有潛在的致癌性且目前大多數有機染料的癌變性還有待進一步證明，因此，人們不得不去研究與開發新型的染料。而棉麻高分子染料是通過共價鍵與纖維結合，從本質上解決了染色纖維的溼處理牢度問題，但其在儲存和使用過程中由於活性基的水解會造成染料的流失，這不僅是一種浪費，而且對環境也造成了嚴重的汙染。因此，開發色牢度高、固色性好、耐溶劑且無毒安全的棉麻高分子染料對於紡織助劑業具有重要的價值與廣闊的市場。
技術實現要素：
要解決的技術問題：本發明的目的是提供一種棉麻高分子染料，固色效果好，幹、溼摩擦色牢度等級都很高，同時水洗基本不變色，不沾色，耐水洗色牢度也較高。
技術方案：一種棉麻高分子染料，由以下成分以重量份製備而成：雙酚A型環氧樹脂10-15份、水溶性殼聚糖1-3份、苯胺8-15份、納米氧化鋁0.2-0.5份、亞硝酸鈉2-4份、對位酯5-10份、氯化鈉1-2份、碳酸鈉1-3份、丙烯酸0.2-0.5份、N,N-二甲基甲醯胺20-40份、鹽酸2-5份、丙酮2-5份、三氯甲烷16-20份、甲醇4-10份、蒸餾水20-40份。
進一步優選的，所述的一種棉麻高分子染料，由以下成分以重量份製備而成：雙酚A型環氧樹脂11-14份、水溶性殼聚糖1.5-2.5份、苯胺10-13份、納米氧化鋁0.3-0.4份、亞硝酸鈉2.5-3.5份、對位酯6-9份、氯化鈉1.1-1.6份、碳酸鈉1.5-2.5份、丙烯酸0.3-0.4份、N,N-二甲基甲醯胺25-35份、鹽酸3-4份、丙酮3-4份、三氯甲烷17-19份、甲醇5-8份、蒸餾水25-35份。
上述棉麻高分子染料的製備方法包括以下步驟：
第一步：將雙酚A型環氧樹脂和苯胺混合攪拌均勻，在溫度105-115℃下反應70-72小時；
第二步：加入三氯甲烷和甲醇攪拌20-40分鐘；
第三步：加入丙酮進行沉澱分級，過濾，放入真空乾燥箱中在溫度70-80℃下乾燥48-50小時得產物A；
第四步：將對位酯、氯化鈉、碳酸鈉、硝酸鈉和15-25份蒸餾水混合攪拌溶解，在溫度0-5℃下滴加鹽酸和剩餘蒸餾的混合溶液，攪拌40-60分鐘得混合液B；
第五步：將產物A和N,N-二甲基甲醯胺混合攪拌10-20分鐘；
第六步：在冰水浴中緩慢滴加混合物B，在溫度0-5℃下反應12-13小時；
第七步：加入水溶性殼聚糖、納米氧化鋁和丙烯酸，攪拌20-40分鐘；
第八步：沉澱過濾，洗滌後放入烘箱中在溫度60-80℃下乾燥即得。
進一步優選的，第一步中溫度為107-113℃，反應時間為71小時。
進一步優選的，第二步中攪拌時間為25-35分鐘。
進一步優選的，第三步中溫度為75℃，乾燥時間為49小時。
進一步優選的，第四步中攪拌時間為45-55分鐘。
進一步優選的，第六步中反應時間為12.5小時。
進一步優選的，第七步中攪拌時間為25-35分鐘。
有益效果：本發明的棉麻高分子染料的表觀色深值K/S較高，固色效果好，同時幹摩擦和溼摩擦色牢度等級都很高，幹摩擦牢度最高都可達到5級，溼摩擦牢度也可達到4-5級，另外，水洗基本不變色，不沾色，耐水洗色牢度也都可達到5級。
具體實施方式
實施例1
一種棉麻高分子染料，由以下成分以重量份製備而成：雙酚A型環氧樹脂10份、水溶性殼聚糖1份、苯胺8份、納米氧化鋁0.2份、亞硝酸鈉2份、對位酯5份、氯化鈉1份、碳酸鈉1份、丙烯酸0.2份、N,N-二甲基甲醯胺20份、鹽酸2份、丙酮2份、三氯甲烷16份、甲醇4份、蒸餾水20份。
上述棉麻高分子染料的製備方法為：
第一步：將雙酚A型環氧樹脂和苯胺混合攪拌均勻，在溫度105℃下反應70小時；
第二步：加入三氯甲烷和甲醇攪拌20分鐘；
第三步：加入丙酮進行沉澱分級，過濾，放入真空乾燥箱中在溫度70℃下乾燥48小時得產物A；
第四步：將對位酯、氯化鈉、碳酸鈉、硝酸鈉和15份蒸餾水混合攪拌溶解，在溫度0℃下滴加鹽酸和剩餘蒸餾的混合溶液，攪拌40分鐘得混合液B；
第五步：將產物A和N,N-二甲基甲醯胺混合攪拌10分鐘；
第六步：在冰水浴中緩慢滴加混合物B，在溫度0℃下反應12小時；
第七步：加入水溶性殼聚糖、納米氧化鋁和丙烯酸，攪拌20分鐘；
第八步：沉澱過濾，洗滌後放入烘箱中在溫度60℃下乾燥即得。
實施例2
一種棉麻高分子染料，由以下成分以重量份製備而成：雙酚A型環氧樹脂11份、水溶性殼聚糖1.5份、苯胺10份、納米氧化鋁0.3份、亞硝酸鈉2.5份、對位酯6份、氯化鈉1.1份、碳酸鈉1.5份、丙烯酸0.3份、N,N-二甲基甲醯胺25份、鹽酸3份、丙酮3份、三氯甲烷17份、甲醇5-8份、蒸餾水25份。
上述棉麻高分子染料的製備方法為：
第一步：將雙酚A型環氧樹脂和苯胺混合攪拌均勻，在溫度107℃下反應71小時；
第二步：加入三氯甲烷和甲醇攪拌25分鐘；
第三步：加入丙酮進行沉澱分級，過濾，放入真空乾燥箱中在溫度75℃下乾燥49小時得產物A；
第四步：將對位酯、氯化鈉、碳酸鈉、硝酸鈉和20份蒸餾水混合攪拌溶解，在溫度1℃下滴加鹽酸和剩餘蒸餾的混合溶液，攪拌45分鐘得混合液B；
第五步：將產物A和N,N-二甲基甲醯胺混合攪拌15分鐘；
第六步：在冰水浴中緩慢滴加混合物B，在溫度1℃下反應12.5小時；
第七步：加入水溶性殼聚糖、納米氧化鋁和丙烯酸，攪拌25分鐘；
第八步：沉澱過濾，洗滌後放入烘箱中在溫度65℃下乾燥即得。
實施例3
一種棉麻高分子染料，由以下成分以重量份製備而成：雙酚A型環氧樹脂12.5份、水溶性殼聚糖2份、苯胺10.5份、納米氧化鋁0.35、亞硝酸鈉3份、對位酯7.5份、氯化鈉1.5份、碳酸鈉2份、丙烯酸0.35份、N,N-二甲基甲醯胺30份、鹽酸3.5份、丙酮3.5份、三氯甲烷18份、甲醇7份、蒸餾水30份。
上述棉麻高分子染料的製備方法為：
第一步：將雙酚A型環氧樹脂和苯胺混合攪拌均勻，在溫度110℃下反應71小時；
第二步：加入三氯甲烷和甲醇攪拌30分鐘；
第三步：加入丙酮進行沉澱分級，過濾，放入真空乾燥箱中在溫度75℃下乾燥49小時得產物A；
第四步：將對位酯、氯化鈉、碳酸鈉、硝酸鈉和20份蒸餾水混合攪拌溶解，在溫度2℃下滴加鹽酸和剩餘蒸餾的混合溶液，攪拌50分鐘得混合液B；
第五步：將產物A和N,N-二甲基甲醯胺混合攪拌15分鐘；
第六步：在冰水浴中緩慢滴加混合物B，在溫度2℃下反應12.5小時；
第七步：加入水溶性殼聚糖、納米氧化鋁和丙烯酸，攪拌30分鐘；
第八步：沉澱過濾，洗滌後放入烘箱中在溫度70℃下乾燥即得。
實施例4
一種棉麻高分子染料，由以下成分以重量份製備而成：雙酚A型環氧樹脂14份、水溶性殼聚糖2.5份、苯胺13份、納米氧化鋁0.4份、亞硝酸鈉3.5份、對位酯9份、氯化鈉1.6份、碳酸鈉2.5份、丙烯酸0.4份、N,N-二甲基甲醯胺35份、鹽酸4份、丙酮4份、三氯甲烷19份、甲醇8份、蒸餾水35份。
上述棉麻高分子染料的製備方法為：
第一步：將雙酚A型環氧樹脂和苯胺混合攪拌均勻，在溫度113℃下反應71小時；
第二步：加入三氯甲烷和甲醇攪拌35分鐘；
第三步：加入丙酮進行沉澱分級，過濾，放入真空乾燥箱中在溫度75℃下乾燥49小時得產物A；
第四步：將對位酯、氯化鈉、碳酸鈉、硝酸鈉和20份蒸餾水混合攪拌溶解，在溫度4℃下滴加鹽酸和剩餘蒸餾的混合溶液，攪拌55分鐘得混合液B；
第五步：將產物A和N,N-二甲基甲醯胺混合攪拌15分鐘；
第六步：在冰水浴中緩慢滴加混合物B，在溫度4℃下反應12.5小時；
第七步：加入水溶性殼聚糖、納米氧化鋁和丙烯酸，攪拌35分鐘；
第八步：沉澱過濾，洗滌後放入烘箱中在溫度75℃下乾燥即得。
實施例5
一種棉麻高分子染料，由以下成分以重量份製備而成：雙酚A型環氧樹脂15份、水溶性殼聚糖3份、苯胺15份、納米氧化鋁0.5份、亞硝酸鈉4份、對位酯10份、氯化鈉2份、碳酸鈉3份、丙烯酸0.5份、N,N-二甲基甲醯胺40份、鹽酸5份、丙酮5份、三氯甲烷20份、甲醇10份、蒸餾水40份。
上述棉麻高分子染料的製備方法為：
第一步：將雙酚A型環氧樹脂和苯胺混合攪拌均勻，在溫度115℃下反應72小時；
第二步：加入三氯甲烷和甲醇攪拌40分鐘；
第三步：加入丙酮進行沉澱分級，過濾，放入真空乾燥箱中在溫度80℃下乾燥50小時得產物A；
第四步：將對位酯、氯化鈉、碳酸鈉、硝酸鈉和25份蒸餾水混合攪拌溶解，在溫度5℃下滴加鹽酸和剩餘蒸餾的混合溶液，攪拌60分鐘得混合液B；
第五步：將產物A和N,N-二甲基甲醯胺混合攪拌20分鐘；
第六步：在冰水浴中緩慢滴加混合物B，在溫度5℃下反應13小時；
第七步：加入水溶性殼聚糖、納米氧化鋁和丙烯酸，攪拌40分鐘；
第八步：沉澱過濾，洗滌後放入烘箱中在溫度80℃下乾燥即得。
對比例1
本實施例與實施例5的區別在於不含有水溶性殼聚糖 。具體地說是：
一種棉麻高分子染料，由以下成分以重量份製備而成：雙酚A型環氧樹脂15份、苯胺15份、納米氧化鋁0.5份、亞硝酸鈉4份、對位酯10份、氯化鈉2份、碳酸鈉3份、丙烯酸0.5份、N,N-二甲基甲醯胺40份、鹽酸5份、丙酮5份、三氯甲烷20份、甲醇10份、蒸餾水40份。
上述棉麻高分子染料的製備方法為：
第一步：將雙酚A型環氧樹脂和苯胺混合攪拌均勻，在溫度115℃下反應72小時；
第二步：加入三氯甲烷和甲醇攪拌40分鐘；
第三步：加入丙酮進行沉澱分級，過濾，放入真空乾燥箱中在溫度80℃下乾燥50小時得產物A；
第四步：將對位酯、氯化鈉、碳酸鈉、硝酸鈉和25份蒸餾水混合攪拌溶解，在溫度5℃下滴加鹽酸和剩餘蒸餾的混合溶液，攪拌60分鐘得混合液B；
第五步：將產物A和N,N-二甲基甲醯胺混合攪拌20分鐘；
第六步：在冰水浴中緩慢滴加混合物B，在溫度5℃下反應13小時；
第七步：加入納米氧化鋁和丙烯酸，攪拌40分鐘；
第八步：沉澱過濾，洗滌後放入烘箱中在溫度80℃下乾燥即得。
對比例2
本實施例與實施例5的區別在於不含有納米氧化鋁和丙烯酸。具體地說是：
一種棉麻高分子染料，由以下成分以重量份製備而成：雙酚A型環氧樹脂15份、水溶性殼聚糖3份、苯胺15份、亞硝酸鈉4份、對位酯10份、氯化鈉2份、碳酸鈉3份、N,N-二甲基甲醯胺40份、鹽酸5份、丙酮5份、三氯甲烷20份、甲醇10份、蒸餾水40份。
上述棉麻高分子染料的製備方法為：
第一步：將雙酚A型環氧樹脂和苯胺混合攪拌均勻，在溫度115℃下反應72小時；
第二步：加入三氯甲烷和甲醇攪拌40分鐘；
第三步：加入丙酮進行沉澱分級，過濾，放入真空乾燥箱中在溫度80℃下乾燥50小時得產物A；
第四步：將對位酯、氯化鈉、碳酸鈉、硝酸鈉和25份蒸餾水混合攪拌溶解，在溫度5℃下滴加鹽酸和剩餘蒸餾的混合溶液，攪拌60分鐘得混合液B；
第五步：將產物A和N,N-二甲基甲醯胺混合攪拌20分鐘；
第六步：在冰水浴中緩慢滴加混合物B，在溫度5℃下反應13小時；
第七步：加入水溶性殼聚糖，攪拌40分鐘；
第八步：沉澱過濾，洗滌後放入烘箱中在溫度80℃下乾燥即得。
本發明材料的實施例和對比例的部分性能指標見下表，我們可以看到，本發明材料的表觀色深值K/S較高，固色效果好，同時幹摩擦和溼摩擦色牢度等級都很高，幹摩擦牢度最高都可達到5級，溼摩擦牢度也可達到4-5級，另外，水洗基本不變色，不沾色，耐水洗色牢度也都可達到5級。
表1 棉麻高分子染料的部分性能指標