一種微納米石墨球的製備方法

2023-06-04 11:25:01 2

專利名稱：一種微納米石墨球的製備方法
技術領域：
本發明屬於無機非金屬材料製備技術領域，涉及一種微納米石墨球的製備方法。
背景技術：
自從1985年富勒烯發現後，各種新的碳材料如碳納米管、碳納米樹、碳微米棒、碳 球等，受到了人們廣泛的關注和研究。其中，石墨球具有優異的熱導電性能，抗腐蝕性能， 熱穩定性和潤滑性能等，因此，它可以作為催化劑，特殊的橡膠添加劑，導電、耐磨、抗腐蝕 性材料等廣泛地應用於各種行業中。例如，石墨在冶金工業中，主要用來製造坩堝，用來冶 鍊金屬和貴金屬及稀有金屬；在原子能、國防工業中，它是建造核反應堆的重要結構材料之 一，作屏蔽材料和反射材料，它還可作為原子能反應堆中的中子減速劑；特別在鋰離子電池 方面，石墨球相對於其他的碳結構，具有更好的循環性能和電荷傳輸能力，所以，它是作為 電池電極的主要原料。目前，製備微納米石墨球的方法包括化學氣相沉積法、納米鑄造法、水熱法、熱分 解碳源法、催化還原法等等。這些方法大多數採用化學方法製備微納米碳球，有的方法需要 比較苛刻的反應條件，比如高溫高壓；有的方法需要昂貴的設備和複雜的操作，成本比較高 而且產量較低；有的方法如納米鑄造法，製備的石墨球的形貌和大小不容易控制，等等。這 就直接影響了微納米石墨球在科學研究和工業中的應用，因此這就需要一種在溫和的實驗 條件下，能夠以低成本獲得高產量，並且容易控制石墨球的粒度的製備方法。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種低成本高產量、工藝操作簡單、 無汙染、且粒度易控制的微納米石墨球製備方法。本發明是通過以下方式實現的(1)首先按一定的比例(C 3-20wt%,Ni 80-97wt% )稱取高純度天然片狀石墨粉和鎳，並用萬能力學試驗機將石墨粉壓成直徑為3-5cm的薄片；(2)在Ar氣保護下，將製備好的鎳塊放置在高頻感應熔煉爐中加熱至 1500-1900°C，然後將上述的石墨薄片加入熔融的鎳中，並用碳棒不斷地緩慢攪拌；15分鐘 後，將Ni-C合金倒入銅模具中冷卻；(3)將Ni-C合金在玻璃管裡重熔，用單輥激冷裝置快速冷卻Ni-C合金並甩成薄帶 狀物質；(4)收集上述薄帶狀物質，用熱的濃鹽酸在乾淨的小燒杯腐蝕Ni-C合金；待完 全腐蝕後，用去離子水和酒精分別洗滌黑色物質3-5次；然後將所得物在60-80°C下烘乾 30-50分鐘，即得黑色的微納米石墨球。上述微納米石墨球的製備方法，其特徵是步驟(3)中單輥激冷裝置的轉速為 800-1200 轉 / 分。該方法製備的微納米石墨球熱穩定性高，粒度分布在IOOnm-I μ m，97%的石墨顆粒呈現完美的球狀。本發明具有以下優點1、成本低，生產效率高；2、製備工藝穩定，操作簡單，可利 用不同的冷卻速度控制石墨球的大小；3、無汙染，不需要使用催化劑；4、適合於工業化生 產和應用。
具體實施例方式下面給出本發明的五個最佳實施例實施例1(1)首先按以下質量百分比準備好原料稱取質量分數3%的高純度天然片狀石 墨粉和97%的鎳，並用萬能力學試驗機將石墨粉壓成直徑為3-5cm的的薄片；(2)在Ar氣保護下，將製備好的鎳塊放置在高頻感應熔煉爐中加熱1500-1900°C， 然後將上述的石墨薄片放入熔融的鎳中，並用碳棒不斷地緩慢攪拌。15分鐘後，將M-C合 金倒入銅模具中冷卻；(3)將Ni-C合金在玻璃管裡重熔，用單輥激冷裝置快速冷卻Ni-C合金並甩成薄帶 狀物質，轉速為800轉/分；(4)收集上述薄帶物質，用熱的濃鹽酸在乾淨的小燒杯腐蝕Ni-C合金；待完全腐 蝕後，用去離子水和酒精分別洗滌黑色物質3-5次；然後將所得物在60-80°C下烘乾30-50 分鐘，即得黑色的微納米石墨球；上述所製備的微納米石墨球熱穩定性高，粒度分布在200nm-l μ m，97%的石墨顆 粒呈現完美的球狀。實施例2(1)首先按以下質量百分比準備好原料稱取質量分數5%的高純度天然片狀石 墨粉和95%的鎳，並用萬能力學試驗機將石墨粉壓成直徑為3-5cm的的薄片；(2)在Ar氣保護下，將製備好的鎳塊放置在高頻感應熔煉爐中加熱1500-1900°C， 然後將上述的石墨薄片放入熔融的鎳中，並用碳棒不斷地緩慢攪拌。15分鐘後，將M-C合 金倒入銅模具中冷卻；(3)將Ni-C合金在玻璃管裡重熔，用單輥激冷裝置快速冷卻Ni-C合金並甩成薄帶 狀物質，轉速為1000轉/分；(4)收集上述薄帶物質，用熱的濃鹽酸在乾淨的小燒杯腐蝕Ni-C合金；待完全腐 蝕後，用去離子水和酒精洗滌黑色物質3-5次；然後將所得物在60-80°C下烘乾30-50分 鍾，即得黑色的微納米石墨球；上述所製備的微納米石墨球熱穩定性高，粒度分布在150nm-l μ m，98%的石墨顆 粒呈現完美的球狀。實施例3(1)首先按以下質量百分比準備好原料稱取質量分數8%的高純度天然片狀石 墨粉和92%的鎳，並用萬能力學試驗機將石墨粉壓成直徑為3-5cm的的薄片；(2)在Ar氣保護下，將製備好的鎳塊放置在高頻感應熔煉爐中加熱1500-1900°C， 然後將上述的石墨薄片放入熔融的鎳中，並用碳棒不斷地緩慢攪拌。15分鐘後，將M-C合 金倒入銅模具中冷卻；
(3)將Ni-C合金在玻璃管裡重熔，用單輥激冷裝置快速冷卻Ni-C合金並甩成薄帶 狀物質，轉速為1200轉/分；(4)收集上述薄帶物質，用熱的濃鹽酸在乾淨的小燒杯腐蝕Ni-C合金；待完全腐 蝕後，用去離子水和酒精分別洗滌黑色物質3-5次；然後將所得物在60-80°C下烘乾30-50 分鐘，即得黑色的微納米石墨球；上述所製備的微納米石墨球熱穩定性高，粒度分布在100nm-800nm，98%的石墨顆 粒呈現完美的球狀。實施例4(1)首先按以下質量百分比準備好原料稱取質量分數15%的高純度天然片狀石 墨粉和85%的鎳，並用萬能力學試驗機將石墨粉壓成直徑為3-5cm的的薄片；(2)在Ar氣保護下，將製備好的鎳塊放置在高頻感應熔煉爐中加熱1500-1900°C， 然後將上述的石墨薄片放入熔融的鎳中，並用碳棒不斷地緩慢攪拌。15分鐘後，將M-C合 金倒入銅模具中冷卻；(3)將Ni-C合金在玻璃管裡重熔，用單輥激冷裝置快速冷卻Ni-C合金並甩成薄帶 狀物質，轉速為1000轉/分；(4)收集上述薄帶物質，用熱的濃鹽酸在乾淨的小燒杯腐蝕Ni-C合金；待完全腐 蝕後，用去離子水和酒精分別洗滌黑色物質3-5次；然後將所得物在60-80°C下烘乾30-50 分鐘，即得黑色的微納米石墨球；上述所製備的微納米石墨球熱穩定性高，粒度分布在300nm-l μ m，96%的石墨顆 粒呈現完美的球狀。實施例5(1)首先按以下質量百分比準備好原料稱取質量分數20%的高純度天然片狀石 墨粉和80%的鎳，並用萬能力學試驗機將石墨粉壓成直徑為3-5cm的的薄片；(2)在Ar氣保護下，將製備好的鎳塊放置在高頻感應熔煉爐中加熱1500-1900°C， 然後將上述的石墨薄片放入熔融的鎳中，並用碳棒不斷地緩慢攪拌。15分鐘後，將M-C合 金倒入銅模具中冷卻； (3)將Ni-C合金在玻璃管裡重熔，用單輥激冷裝置快速冷卻Ni-C合金並甩成薄帶 狀物質，轉速為1200轉/分；(4)收集上述薄帶物質，用熱的濃鹽酸在乾淨的小燒杯腐蝕Ni-C合金；待完全腐 蝕後，用去離子水和酒精分別洗滌黑色物質3-5次；然後將所得物在60-80°C下烘乾30-50 分鐘，即得黑色的微納米石墨球；上述所製備的微納米石墨球熱穩定性高，粒度分布在500nm-l μ m，97%的石墨顆 粒呈現完美的球狀。
權利要求
一種微納米石墨球的製備方法，其特徵是包括以下步驟(1)首先按碳3-20％、鎳97-80％的質量百分比比例稱取高純度天然片狀石墨粉和鎳，並用萬能力學試驗機將石墨粉壓成直徑為3-5cm的薄片；(2)在Ar氣保護下，將製備好的鎳放置在高頻感應熔煉爐中加熱1500-1900℃，然後將上述的石墨薄片放入熔融的鎳中，並用碳棒不斷地緩慢攪拌；15分鐘後，將Ni-C合金倒入銅模具中冷卻；(3)將Ni-C合金在玻璃管裡重熔，用單輥激冷裝置快速冷卻Ni-C合金並甩成薄帶狀物質；(4)收集上述薄帶狀物質，用熱的濃鹽酸在乾淨的小燒杯腐蝕Ni-C合金；待完全腐蝕後，用去離子水和酒精分別洗滌黑色物質3-5次；然後將所得物在60-80℃下烘乾30-50分鐘，即得黑色的微納米石墨球。
2.根據權利要求1所述一種微納米石墨球的製備方法，其特徵是步驟(3)中單輥激 冷裝置的轉速為800-1200轉/分。
全文摘要
本發明屬無機非金屬材料領域，涉及一種微納米石墨球的製備方法。該製備方法將天然片狀石墨作為元素碳的來源，首先在高頻感應熔煉爐中將純加熱1500-1900℃，然後將石墨薄片放入熔融的鎳中；15分鐘後，將Ni-C合金倒入銅模具中冷卻；再將上述Ni-C合金放入玻璃管裡重熔，利用單輥激冷裝置快速冷卻Ni-C合金並甩成薄帶狀物質；最後用熱的濃鹽酸在乾淨的小燒杯腐蝕Ni-C合金，將所得物在60-80℃下烘乾30-50分鐘，即得黑色的微納米石墨球。本發明具有工藝簡單、成本低、生產效率高的特點；所製備的微納米石墨球穩定性好，粒度分布在100nm-1μm，97％的石墨顆粒呈現完美的球狀。
文檔編號B82B3/00GK101804978SQ20101014690
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月15日 優先權日2010年4月15日
發明者丁海民, 安存國, 李輝 申請人:山東大學