一種n，n-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方法及其系統的製作方法
2023-06-04 02:35:16 1
一種n，n-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方法及其系統的製作方法
【專利摘要】本發明提供了一種N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方法及其系統，包括以下步驟：通過真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸醯胺吸進蒸餾釜內；在真空條件下，開啟循環物料泵，對蒸餾釜內物料進行減壓蒸餾，並通過噴淋塔對蒸餾釜的餾分進行噴淋循環；將蒸餾釜蒸餾出來的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無二甲胺的N,N-二甲基癸醯胺產品。本發明在真空條件下，利用蒸餾釜對含有二甲胺的N，N-二甲基癸醯胺物料進行減壓蒸餾，並採用噴淋塔噴淋循環，保證了蒸餾脫胺裝置的真空度，能夠有效的除去N，N-二甲基癸醯胺中的二甲胺。本發明的方法合理有效，成本低，脫胺效果好。
【專利說明】一種N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方法及其系統
【技術領域】
[0001] 本發明屬於化工【技術領域】，特別涉及一種N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方 法及其所用系統。
【背景技術】
[0002] N，N-二甲基癸醯胺，無色透明液體，用途：表面活性劑；有機合成溶劑用以醫藥、 獸藥、農藥、化妝品等。
[0003] N，N-二甲基癸醯胺一般採用癸酸與二甲胺反應製得N，N-二甲基癸醯胺粗品後， 減壓精餾後得到純度不低於99%的N，N-二甲基癸醯胺產品。但是，由於其中含有微量的二 甲胺，有明顯的胺味，而且時間放長容易顏色變黃色，品質變差。
[0004] N，N-二甲基癸醯胺成品的質量標準要求無色至微黃色透明液體，無胺味。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方法，以解決現有 技術中存在的N，N_二甲基癸醯胺產品中含有二甲胺，造成的顏色變黃，品質變差問題。
[0006] 為實現上述目的，本發明採用以下技術方案： 一種N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方法，包括以下步驟： a. 通過真空泵將含有二甲胺的N，N_二甲基癸醯胺吸進蒸餾釜內； b. 在真空條件下，開啟循環物料泵，對蒸餾釜內物料進行減壓蒸餾，並通過噴淋塔對蒸 餾釜的餾分進行噴淋循環； c. 將蒸餾釜蒸餾出來的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺； d. 取樣分析，直到樣品無二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無二甲胺的N，N-二甲基癸醯 胺產品。
[0007] 優選的，所述步驟b中，減壓蒸餾溫度控制在小於等於50°C。
[0008] 優選的，所述步驟b中，真空度控制在大於等於-0. 09Mpa。
[0009] 本發明還提供了用於上述方法的N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺系統，技術方 案如下： 一種用於上述的方法的N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺系統，由真空泵、真空緩衝 罐、蒸餾釜、循環物料泵、噴淋塔組成，所述蒸餾釜的底部設置有放料閥，所述蒸餾釜的頂部 設置噴淋塔，蒸餾釜的底部通過管道連接循環物料泵，循環物料泵通過管道與噴淋塔連接， 噴淋塔、真空緩衝罐、真空泵依次通過管道連接，真空泵通過管道連接二甲胺吸收裝置；所 述循環物料泵與噴淋塔的連接管路上設置有取樣管。
[0010] 優選的，所述真空泵為無油立式真空泵。
[0011] 優選的，所述循環物料泵為磁力泵。
[0012] 本發明的有益效果是：本發明在真空條件下，利用蒸餾釜對含有二甲胺的N，N-二 甲基癸醯胺物料進行減壓蒸餾，並採用噴淋塔噴淋循環，保證了蒸餾脫胺裝置的真空度，能 夠有效的除去N，N-二甲基癸醯胺中的二甲胺，得到符合質量標準的成品N，N-二甲基癸醯 胺，並且將蒸餾釜蒸餾出來的主要含有二甲胺和少量水的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收 二甲胺。本發明的方法合理有效，成本低，脫胺效果好。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013] 圖1是本發明的結構示意圖。
[0014] 圖中，1-真空泵,2-真空緩衝罐2, 3-蒸餾釜，4-噴淋塔，5-循環物料泵，6-真空 表，7-排氣閥，8-放料閥，9-壓力表，10-取樣管，11-取樣閥，12-調節閥。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0016] 實施例1 對N，N-二甲基癸醯胺產品進行脫胺。
[0017] 通過真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸醯胺吸進蒸餾釜內；在真空條件下，開 啟循環物料泵，對蒸餾釜內物料進行減壓蒸餾，並通過噴淋塔對蒸餾釜的餾分進行噴淋循 環，減壓蒸餾溫度控制在50°C，真空度控制在-0. 09Mpa ;將蒸餾釜蒸餾出來的成分接到二 甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無二甲 胺的N，N-二甲基癸醯胺產品。
[0018] 實施例2 對N，N-二甲基癸醯胺產品進行脫胺。
[0019] 通過真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸醯胺吸進蒸餾釜內；在真空條件下，開 啟循環物料泵，對蒸餾釜內物料進行減壓蒸餾，並通過噴淋塔對蒸餾釜的餾分進行噴淋循 環，減壓蒸餾溫度控制在30°C，真空度控制在-0. 20Mpa ;將蒸餾釜蒸餾出來的成分接到二 甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無二甲 胺的N，N-二甲基癸醯胺產品。
[0020] 實施例3 對N，N-二甲基癸醯胺產品進行脫胺。
[0021] 通過真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸醯胺吸進蒸餾釜內；在真空條件下，開 啟循環物料泵，對蒸餾釜內物料進行減壓蒸餾，並通過噴淋塔對蒸餾釜的餾分進行噴淋循 環，減壓蒸餾溫度控制在40°C，真空度控制在-0. lOMpa ;將蒸餾釜蒸餾出來的成分接到二 甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無二甲 胺的N，N-二甲基癸醯胺產品。
[0022] 實施例4 用於上述實施例的的N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺系統。
[0023] 如圖1所示，該系統由由真空泵1、真空緩衝罐2、蒸餾釜3、循環物料泵5、噴淋塔4 組成，蒸餾釜3的底部設置有放料閥8,所述蒸餾釜3的頂部設置噴淋塔4,蒸餾釜3的底部 通過管道連接循環物料泵5,循環物料泵5通過管道與噴淋塔4連接，噴淋塔4、真空緩衝罐 2、真空泵1依次通過管道連接，真空泵1通過管道連接二甲胺吸收裝置；循環物料泵5與噴 淋塔4的連接管路上設置有取樣管10,並設置有取樣閥11。
[0024] 真空緩衝罐2上設置有真空表6,真空緩衝罐2的底部設置有排氣閥7。真空緩衝 罐2起到緩衝以及氣液分離的作用。
[0025] 循環物料泵5與噴淋塔4的連接管路上設置有壓力表9,用於監測管路上的壓力， 防止出現異常。
[0026] 真空泵1優選無油立式真空泵。無油立式真空泵是無需任何油作潤滑既能運轉工 作的機械真空泵，具有結構簡單、操作容易、維護方便、耐用性好、不會汙染環境等優點。 [0027] 循環物料泵5優選磁力泵。磁力泵通過磁力傳動來實現無接觸力矩傳遞從而以靜 密封取代動密封，使泵達到完全無洩漏。由於泵軸、內磁轉子被泵體、隔離套完全封閉，從而 徹底解決了"跑、冒、滴、漏"問題，消除了易燃、易爆、有毒、有害介質通過泵密封洩漏的安全 隱患。
[0028] 蒸餾釜3與循環物料泵5的連接管路上設置有調節閥12,用於調節管路中的流量 大小。
【權利要求】
1. 一種N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方法，其特徵在於：包括以下步驟： a. 通過真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸醯胺吸進蒸餾釜內； b. 在真空條件下，開啟循環物料泵，對蒸餾釜內物料進行減壓蒸餾，並通過噴淋塔對蒸 餾釜的餾分進行噴淋循環； c. 將蒸餾釜蒸餾出來的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺； d. 取樣分析，直到樣品無二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無二甲胺的N，N-二甲基癸醯 胺產品。
2. 如權利要求1所述的N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方法，其特徵在於：所述步 驟b中，減壓蒸餾溫度控制在小於等於50°C。
3. 如權利要求1所述的N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺的方法，其特徵在於：所述步 驟b中，真空度控制在大於等於-0. 09Mpa。
4. 一種用於權利要求1-3任一所述的方法的N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺系統， 其特徵在於：由真空泵、真空緩衝罐、蒸餾釜、循環物料泵、噴淋塔組成，所述蒸餾釜的底部 設置有放料閥，所述蒸餾釜的頂部設置噴淋塔，蒸餾釜的底部通過管道連接循環物料泵，循 環物料泵通過管道與噴淋塔連接，噴淋塔、真空緩衝罐、真空泵依次通過管道連接，真空泵 通過管道連接二甲胺吸收裝置；所述循環物料泵與噴淋塔的連接管路上設置有取樣管。
5. 如權利要求4所述的N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺系統，其特徵在於：所述真空 泵為無油立式真空泵。
6. 如權利要求4所述的N，N-二甲基癸醯胺真空蒸餾脫胺系統，其特徵在於：所述循環 物料泵為磁力泵。
【文檔編號】C07C233/05GK104193642SQ201410421964
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月26日 優先權日:2014年8月26日
【發明者】姜明, 許陳兵, 鮑燁華, 於廣, 顧理群, 鮑甜甜, 張玲麗 申請人:江蘇萬年長藥業有限公司