一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法
2023-06-04 12:26:41
一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法
【專利摘要】一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法，它涉及一種分析化妝品中著色劑的方法。本發明的目的是解決現有的檢測化妝品中著色劑的方法富集能力不強，選擇性差，雜質多，淨化效果不好的問題方法：先利用表面活性劑和有機溶劑A對含有著色劑的化妝品進行超聲萃取，然後加入去離子水和無機鹽，混勻後進行離心分離，上層液中加入有機溶劑B，在一定溫度下利用搖床進行反萃取，再靜置分層，下層採用0.45μm的濾膜過濾，過濾得到的濾液採用高效液相色譜分析，即完成利用反膠束分離分析化妝品中著色劑。優點：選擇性高、富集能力強、準確度高、精密度高，重現性好，RSD<6％。本發明主要用於分析化妝品中著色劑。
【專利說明】一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種分析化妝品中著色劑的方法。
【背景技術】
[0002]隨著人們生活水平的提高，化妝品已成為人們日常生活中的一部分。化妝品是與人體直接接觸的產品，化妝品中的有害成分會對人體健康產生潛在影響，它的安全問題一直是消費者十分關心的問題。在很多化妝品如唇膏、口紅、眼影、粉餅中都使用了著色齊U。化妝品中使用的著色劑多數是合成染料，長期或過量使用會對人體健康產生潛在的危害，如有的著色劑會引起過敏反應，還有的著色劑能透過皮膚被人體吸收，長期使用此類產品甚至可以誘發癌症。因此，建立與發展更可靠、更有效的快速準確測定化妝品中著色劑的分析方法，對於加強化妝品的品質監督管理，保護人體健康具有十分重要的意義。
[0003]目前，化妝品的檢測主要採用氣相色譜/質譜聯用，液相色譜紫外-可見光檢測，或者液相色譜串聯質譜。然而，在色譜檢測之前，需要對樣品進行預處理，一般利用有機溶劑在超聲的作用下進行萃取，之後萃取液經離心或過濾之後直接進行檢測，或者經氮氣吹乾後進行萃取，再或者經固相萃取淨化後進行檢測。
[0004]這些方法中，直接進行檢測的沒有富集能力；氮氣吹乾後進行檢測的方法淨化效果不好，不能很好的除去雜質化合物；固相萃取法雖具有一些富集和淨化的效果，但其選擇性並不理想。
[0005]如果將表面活性劑加入到有機溶劑中，並使其濃度超過臨界膠束濃度，便會在有機溶劑內形成聚集體，這種聚集體成為反膠束。在反膠束中，表面活性劑的非極性基團在夕卜，與非極性的有機溶劑接觸，而極性基團排列在內，形成一個極性核，此極性核吸收水後就形成了水池，具有溶解極性物質的能力。
[0006]綜上所述，現有的檢測化妝品中著色劑的方法富集能力不強，選擇性差，雜質多，淨化效果不好。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是解決現有的檢測化妝品中著色劑的方法富集能力不強，選擇性差，雜質多，淨化效果不好的問題，而提供一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法。
[0008]一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法，具體是按以下步驟完成的:
[0009]將0.2g?0.5g含有著色劑的化妝品加入到離心管A中，然後加入0.5g?Ig表面活性劑和5mL?15mL有機溶劑A，再置於超聲波振蕩器中，在超聲頻率為40KHz?80KHz下進行萃取3min?6min,然後加入5mL?15mL去離子水和Ig?4g無機鹽,在攪拌速度為2000r/min?3000r/min下攬拌至混勻，然後置於高速離心機中以4500r/min?5500r/min的離心速度離心4min?6min,離心分離得到的上層液轉移至離心管B中，再加入ImL?3mL有機溶劑B，然後置於搖床中，在溫度為30?50°C和搖床轉速為200r/min?300r/min下反萃取8min~12min,靜置分層2min~5min,靜置分層得到的下層採用0.45 μ m的濾膜過濾，過濾得到的濾液採用高效液相色譜分析，即完成利用反膠束分離分析化妝品中著色劑；
[0010]所述的有機溶劑A為異辛烷、正己烷、環己烷、異丙醇或正辛醇；
[0011]所述的有機溶劑B為甲醇、乙醇或乙腈；
[0012]所述的表面活性劑為溴化十六烷基三甲銨、二-(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉或十二烷基硫酸納。
[0013]本發明優點:①選擇性高，使用不同種類的表面活性劑吸附不同種類的離子。反膠束萃取的最主要的推動力是正負電荷間的靜電吸引。表面活性劑和被萃取物各自所帶異性電荷數量越多，靜電吸引作用就越強，從而越容易被帶相反電荷的反膠束所萃取，從而提高分析方法的靈敏度。②富集能力強。最後進行反萃取的過程中，可以將著色劑富集到少量體積。③準確度高，回收率可以達到90%以上。④精密度高，重現性好，RSD〈6%。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是試驗一的高效液相色譜圖。 【具體實施方式】
[0015]【具體實施方式】一:本實施方式是一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法，具體是按以下步驟完成的:
[0016]將0.2g~0.5g含有著色劑的化妝品加入到離心管A中，然後加入0.5g~Ig表面活性劑和5mL~15mL有機溶劑A，再置於超聲波振蕩器中，在超聲頻率為40KHz~80KHz下進行萃取3min~6min,然後加入5mL~15mL去離子水和Ig~4g無機鹽,在攪拌速度為2000r/min~3000r/min下攬祥至混勻，然後置於高速離心機中以4500r/min~5500r/min的離心速度離心4min~6min，離心分離得到的上層液轉移至離心管B中，再加入ImL~3mL有機溶劑B，然後置於搖床中，在溫度為30~50°C和搖床轉速為200r/min~300r/min下反萃取8min~12min,靜置分層2min~5min,靜置分層得到的下層採用0.45 μ m的濾膜過濾，過濾得到的濾液採用高效液相色譜分析，即完成利用反膠束分離分析化妝品中著色劑。
[0017]本實施方式所述的有機溶劑A為異辛烷、正己烷、環己烷、異丙醇或正辛醇；所述的有機溶劑A為極性較小的有機溶劑。
[0018]本實施方式所述的有機溶劑B為甲醇、乙醇或乙腈。所述的有機溶劑B為極性較大的有機溶劑。
[0019]本實施方式所述的表面活性劑為溴化十六烷基三甲銨(CTAB)、二 -(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉(AOT)或十二烷基硫酸鈉(SDS)。
[0020]本實施方式所述的含有著色劑的化妝品中著色劑為酸性紅1、鹼性藍、日落黃、橙黃1、橙黃I1、酸性橙7、鹼性紫1、鹼性紫2、溶劑綠7、羅丹明B、結晶紫、孔雀石綠、亞甲藍、伊紅黃、酸性黃73或溶劑綠3。
[0021]本實施方式經離心分離得到上層為含有著色劑的表面活性劑相，下層為包含化妝品的水相。
[0022]本實施方式靜置分層得到的下層為含有著色劑的極性較大的有機溶劑相(有機溶劑B相)。
[0023]原理:反膠束必須在與水互不相容的極性較小的有機溶劑(如異辛烷、正己烷、環己烷、異丙醇或正辛醇)才可以形成，此時表面活性劑的疏水的尾部朝向外面的有機溶劑，極性頭朝向內部，中間形成極性的「核」。反膠束萃取的最主要的推動力是正負電荷間的靜電吸引，因而被萃取的物質一般都是帶有電荷的陰離子或者陽離子化合物。為了方便後面的色譜分析，需要把著色劑反萃取出來。反萃取劑選用的是極性較大的有機溶劑(如甲醇、乙醇或乙腈)，目的是提高目標物的溶解能力。
[0024]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點是:所述的含有著色劑的化妝品為口紅、唇膏、眼影、腮紅或粉餅。其他與【具體實施方式】一相同。
[0025]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:所述的無機鹽為氯化鉀、氯化鈉或硫酸鈉。其他與【具體實施方式】一或二相同。
[0026]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:將0.2g?
0.5g含有著色劑的化妝品加入到離心管A中，然後加入0.5g?Ig表面活性劑和5mL?15mL有機溶劑A，再置於超聲波振蕩器中，在超聲頻率為50KHz?70KHz下進行萃取4min?6min其他與【具體實施方式】一至三相同。
[0027]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:加入5mL?15mL去離子水和Ig?4g無機鹽,在攪拌速度為2200r/min?2800r/min下攪拌至混勻,然後置於高速離心機中以4600r/min?5300r/min的離心速度離心4min?6min。其他與【具體實施方式】一至四相同。
[0028]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:離心分離得到的上層液轉移至離心管B中，再加入ImL?3mL有機溶劑B,然後置於搖床中，在溫度為30?50°C和搖床轉速為220r/min?280r/min下反萃取9min?IImin,靜置分層2min?5min，靜置分層得到的下層採用0.45 μ m的濾膜過濾，過濾得到的濾液採用高效液相色譜分析，即完成利用反膠束分離分析化妝品中著色劑。其他與【具體實施方式】一至五相同。
[0029]採用下述試驗驗證本發明效果
[0030]試驗一:一種利用反膠束分離分析眼影中鹼性紫I的方法，具體是按以下步驟完成的:
[0031]將0.3g含有鹼性紫I的眼影加入到離心管A中，然後加入0.8g 二一(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉和IOmL異辛烷，再置於超聲波振蕩器中，在超聲頻率為40KHz下進行萃取5min,然後加入IOmL去離子水和3g氯化鉀,在攪拌速度為2500r/min下攪拌至混勻，然後置於高速離心機中以5000r/min的離心速度離心5min，離心分離得到上層為含有鹼性紫I的表面活性劑相，下層為包含眼影的水相，將離心分離得到的上層含有鹼性紫I的表面活性劑相轉移至離心管B中，再加入2mL甲醇，然後置於搖床中，在溫度為35°C和搖床轉速為250r/min下反萃取IOmin,靜置分層2min?5min,靜置分層得到的下層為含有鹼性紫I的甲醇相，靜置分層得到的下層含有鹼性紫I的甲醇相用帶有長針頭的注射器將其吸出，然後採用0.45 μ m的濾膜過濾，過濾得到的濾液取20 μ L進行高效液相色譜分析，即完成利用反膠束分離分析眼影中鹼性紫I。
[0032]表I本試驗中分析檢測含有鹼性紫I的眼影中鹼性紫I的回收率和相對偏準偏差(RSD)[0033]
【權利要求】
1.一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法，其特徵在於利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法是按以下步驟完成的: 將0.2g~0.5g含有著色劑的化妝品加入到離心管A中，然後加入0.5g~Ig表面活性劑和5mL~15mL有機溶劑A，再置於超聲波振蕩器中，在超聲頻率為40KHz~80KHz下進行萃取3min~6min,然後加入5mL~15mL去離子水和Ig~4g無機鹽,在攪拌速度為2000r/min~3000r/min下攪拌至混勻，然後置於高速離心機中以4500r/min~5500r/min的離心速度離心4min~6min,離心分離得到的上層液轉移至離心管B中，再加入ImL~3mL有機溶劑B,然後置於搖床中，在溫度為30~50°C和搖床轉速為200r/min~300r/min下反萃取8min~12min,靜置分層2min~5min,靜置分層得到的下層採用0.45 μ m的濾膜過濾，過濾得到的濾液採用高效液相色譜分析，即完成利用反膠束分離分析化妝品中著色劑； 所述的有機溶劑A為異辛烷、正己烷、環己烷、異丙醇或正辛醇； 所述的有機溶劑B為甲醇、乙醇或乙腈； 所述的表面活性劑為溴化十六烷基三甲銨、二-(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉或十二烷基硫酸納。
2.根據權利要求1所述的一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法，其特徵在於所述的含有著色劑的化妝品為口紅、唇膏、眼影、腮紅或粉餅。
3.根據權利要求1所述的一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法，其特徵在於所述的無機鹽為氯化鉀、氯化鈉或硫酸鈉。
4.根據權利要求1所述的一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法，其特徵在於將0.2g~0.5g含有著色劑的化妝品加入到離心管A中，然後加入0.5g~Ig表面活性劑和5mL~15mL有機溶劑A，再置於超聲波振蕩器中，在超聲頻率為50KHz~70KHz下進行萃取4min~6min。
5.根據權利要求1所述的一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法，其特徵在於加入5mL~15mL去離子水和Ig~4g無機鹽,在攪拌速度為2200r/min~2800r/min下攪拌至混勻，然後置於高速離心機中以4600r/min~5300r/min的離心速度離心4min~6min。
6.根據權利要求1所述的一種利用反膠束分離分析化妝品中著色劑的方法，其特徵在於離心分離得到的上層液轉移至離心管B中，再加入ImL~3mL有機溶劑B，然後置於搖床中，在溫度為30~50°C和搖床轉速為220r/min~280r/min下反萃取9min~IImin,靜置分層2min~5min，靜置分層得到的下層採用0.45 μ m的濾膜過濾，過濾得到的濾液採用高效液相色譜分析，即完成利用反膠束分離分析化妝品中著色劑。
【文檔編號】G01N30/02GK104020234SQ201410289061
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月24日 優先權日:2014年6月24日
【發明者】陳立鋼, 石金嬌, 賈麗娜 申請人:東北林業大學