銅乙二胺溶液的製備方法

2023-06-04 07:30:16 3

專利名稱：銅乙二胺溶液的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種銅乙二胺溶液的製備方法。
背景技術：
目前，GB/T 1548-2004紙漿粘度的測定，銅乙二胺溶液的製備方法主要存在以下問題銅乙二胺溶液製備用時長如製備24L需耗費2人3工作日。因在製備銅乙二胺溶液時需要三次冷卻；生成氫氧化銅後，洗滌過程中沉降速度緩慢，均耗時長。銅乙二胺溶液製備得率低得率一般在50 60%。主要由於銅離子轉換不完全。銅乙二胺溶液製備成功率低成功率在70% 80%，因配置的銅乙二胺溶液，有嚴格濃度範圍，其中要求銅離子濃度M2 = 1.00士0.02mol/L，乙二胺與銅離子的比R = 2. 00士0. 04。按國標所製備溶液20% 30%不符合上述範圍。

發明內容
本發明的目的是提供一種銅乙二胺溶液製備方法。本發明為解決其技術問題所提出的技術方案是溶解230-250g分析純硫酸銅CuSO4 ·5Η20於盛有2000ml熱純水的燒杯中，加熱至沸，不斷攪拌，利用輸液器控制流速lOml/min，加入濃氨水106_115ml，靜置使沉澱下降；用傾浮法洗滌沉澱，先用熱純水洗四次，再用冷純水洗二次，每次約用IOOOml純水；在沉澱中加入冰水混合物定容至1500ml，冷卻至10°C，加入冷的20%氫氧化鈉800ml， 利用輸液器控制速度為40ml/min，以傾浮法用純水洗滌沉澱出的氫氧化銅，至洗液用酚酞指示劑檢驗無色為止；在糊狀沉澱中加入冰水定容至500ml，冷卻至10°C加入70%的乙二胺148_160ml， 利用輸液器控制加入速度40ml/min，置於帶塞的棕色瓶中，放置16 24小時後，過濾沉澱，標定。本發明的有益效果是1.可節省配置時間，配置24L只需2人2工作日；2.提高銅乙二胺溶液得率在80%以上；3.配置成功率100%。
具體實施例方式實施例1(1)溶解250g分析純硫酸銅CuSO4 · 5H20於盛有2000ml熱純水的燒杯中，加熱至沸，不斷攪拌，利用輸液器控制流速lOml/min，加入濃氨水115ml，靜置使沉澱下降；(2)用傾浮法洗滌沉澱，先用熱純水洗四次，再用冷純水洗二次，每次約用IOOOml 純水；在沉澱中加入冰水混合物定容至1500ml，冷卻至10°C，加入冷的20%氫氧化鈉800ml，利用輸液器控制速度為40ml/min，以傾浮法用純水洗滌沉澱出的氫氧化銅，至洗液用酚酞指示劑檢驗無色為止；(3)在糊狀沉澱中加入冰水定容至500ml，冷卻至10°C加入70%的乙二胺160ml， 利用輸液器控制加入速度40ml/min，置於帶塞的棕色瓶中，放置16 M小時後，過濾沉澱， 標定。實施例2(1)溶解230g分析純硫酸銅CuSO4 · 5H20於盛有2000ml熱純水的燒杯中，加熱至沸，不斷攪拌，利用輸液器控制流速lOml/min，加入濃氨水106ml，靜置使沉澱下降；(2)用傾浮法洗滌沉澱，先用熱純水洗四次，再用冷純水洗二次，每次約用IOOOml 純水；在沉澱中加入冰水混合物定容至1500ml，冷卻至10°C，加入冷的20%氫氧化鈉 800ml，利用輸液器控制速度為40ml/min，以傾浮法用純水洗滌沉澱出的氫氧化銅，至洗液用酚酞指示劑檢驗無色為止；(3)在糊狀沉澱中加入冰水定容至500ml，冷卻至10°C加入70%的乙二胺147ml， 利用輸液器控制加入速度40ml/min，置於帶塞的棕色瓶中，放置16 M小時後，過濾沉澱， 標定。實施例3 (1)溶解MOg分析純硫酸銅CuSO4 · 5H20於盛有2000ml熱純水的燒杯中，加熱至沸，不斷攪拌，利用輸液器控制流速lOml/min，加入濃氨水110ml，靜置使沉澱下降；(2)用傾浮法洗滌沉澱，先用熱純水洗四次，再用冷純水洗二次，每次約用IOOOml 純水；在沉澱中加入冰水混合物定容至1500ml，冷卻至10°C，加入冷的20%氫氧化鈉 800ml，利用輸液器控制速度為40ml/min，以傾浮法用純水洗滌沉澱出的氫氧化銅，至洗液用酚酞指示劑檢驗無色為止；(3)在糊狀沉澱中加入冰水定容至500ml，冷卻至10°C加入70%的乙二胺15:3ml， 利用輸液器控制加入速度40ml/min，置於帶塞的棕色瓶中，放置16 M小時後，過濾沉澱， 標定。
權利要求
1.銅乙二胺溶液的製備方法，其特徵是(1)溶解230-250g分析純硫酸銅CuSO4· 5H20於盛有2000ml熱純水的燒杯中，加熱至沸，不斷攪拌，利用輸液器控制流速lOml/min，加入濃氨水106_115ml，靜置使沉澱下降；(2)用傾浮法洗滌沉澱，先用熱純水洗四次，再用冷純水洗二次，每次約用IOOOml純水；在沉澱中加入冰水混合物定容至1500ml，冷卻至10°C，加入冷的20%氫氧化鈉800ml， 利用輸液器控制速度為40ml/min，以傾浮法用純水洗滌沉澱出的氫氧化銅，至洗液用酚酞指示劑檢驗無色為止；(3)在糊狀沉澱中加入冰水定容至500ml，冷卻至10°C加入70%的乙二胺147_160ml， 利用輸液器控制加入速度40ml/min，置於帶塞的棕色瓶中，放置16 M小時後，過濾沉澱， 標定。
全文摘要
本發明涉及一種銅乙二胺溶液的製備方法。其特徵是溶解230-250g分析純硫酸銅於盛有熱純水的燒杯中，加熱至沸，不斷攪拌，用輸液器控制流速，加入濃氨水106-115ml，靜置使沉澱下降；用傾浮法洗滌沉澱，在沉澱中加入冰水混合物定容至1500ml，冷卻至10℃，加入冷的20％氫氧化鈉800ml，用輸液器控制速度，以傾浮法用純水洗滌沉澱出的氫氧化銅，至洗液用酚酞指示劑檢驗無色為止；在糊狀沉澱中加入冰水定容至500ml，冷卻至10℃加入70％的乙二胺148-160ml，利用輸液器控制加入速度40ml/min，置於帶塞的棕色瓶中，放置16～24小時後，過濾沉澱，標定。本發明的有益效果是1.可節省配置時間，配置24L只需2人2工作日；2.提高銅乙二胺溶液得率在80％以上；3.配置成功率100％。
文檔編號G01N11/00GK102279142SQ201110063070
公開日2011年12月14日 申請日期2011年3月7日 優先權日2011年3月7日
發明者郭彩虹 申請人:海南金海漿紙業有限公司