一種捲菸菸絲中保潤劑的gc/fid測定方法

2023-06-04 09:19:36 1

專利名稱：一種捲菸菸絲中保潤劑的gc/fid測定方法
技術領域：
本發明涉及菸草化學成分測定方法，具體涉及一種捲菸菸絲中保潤劑(即1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇)的GC/FID測定方法。
背景技術：
在捲菸生產、運輸、貯存、銷售和吸食過程中，為保持菸葉水分，增加柔韌性，減少造碎、降低刺激性和改善吃味，需要在菸草中加入保潤劑。1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇是捲菸生產時常用的保潤劑，在許多煙用香精和煙用料液中均含有，對捲菸菸絲中這些成分的準確測定具有重要意義。世界衛生組織(WHO)菸草控制框架公約(FCTC)第9條和第10條工作組將保潤劑與菸鹼(尼古丁)和氨類化合物一起，列為優先確定檢測方法的菸草及菸草製品三類化合物。早期檢測菸草保潤劑的方法主要有滴定法、比重法、旋光度法、光譜法等。近年來，氣相色譜(GC)法和高效液相色譜(HPLC)法等開始用於檢測此類多元醇化合物，菸草行業也發布菸草及菸草製品中保潤劑的測定方法:《菸草及菸草製品1，2_丙二醇，丙三醇的測定:氣相色譜法》，但這種GC-FID方法的不足之處是前處理方法比較簡單，樣品萃取液沒有經過進一步淨化，易對色譜柱和離子源造成汙染，從而增加維修成本，降低色譜柱和離子源的壽命。再者，由於保潤劑特別是丙三醇的高粘度，使其在捲菸菸絲中分布不均，容易造成測量結果重複性和回收率不好。

發明內容
本發明的目的正是針對上述現有分析技術的不足進行改進，專門設計了一種捲菸菸絲中保潤劑1，2- 丙二醇，丙三醇和三甘醇的GC/FID測定方法。本方法提供的檢測方法，提高了測量方法的重複性，樣品液淨化方法簡單有效，可減低萃取液對色譜柱和離子源的汙染，且靈敏度高，回收率好。本發明所採用的技術方案是:
1.捲菸菸絲樣品的混勻:將菸絲樣品置於40°(:烘箱中，I小時後將菸絲取出，置於高速粉碎機中粉碎5-10秒後過0.45毫米孔徑標準篩；
2.捲菸菸絲樣品的萃取:稱取約4g平衡48小時後的捲菸菸絲粉末，置於100 mL錐形瓶中，加入50 mL內標物(1，3-丁二醇)濃度為2 mg/mL的甲醇萃取劑，具塞震蕩萃取Ih，後將萃取液避光靜置30 min。(內標物也可選擇其它物質，如1，4- 丁二醇)。3.萃取液的淨化:將2 mL萃取液置於含有150 mg無水硫酸鎂和25 mg N-丙基乙二胺(PSA)的分散固相萃取(SPE)離心管中，在漩渦混合儀上以2000 rpm的轉速漩渦振蕩2 min,再以10000 rpm的轉速離心10 min,取上清液過0.22 μ m濾膜後進行GC/FID分析。4.氣相色譜條件:
色譜柱:15 m X 0.53 mm X 1.0 μ m聚乙二醇彈性毛細管色譜柱(DB-WAX色譜柱或其他等效柱)。進樣口溫度:220 °C。檢測器溫度:260 °C。載氣:氦氣(純度≥99.999%)，恆流流速:4.5 mL/min。進樣量:1 μ L，分流進樣，分流比25:1。升溫程序:初始溫度120 °C，保持3 min,以10 °C/min的速率至180 °C，保持8min。運行時間:17min。與現有技術相比，本發明有以下優良效果:
1.本發明方法在前處理過程中將菸絲樣品烘烤後置於高速粉碎機中粉碎並過篩，使保潤劑在平行樣品間的分布更加均勻。實驗結果表明，本發明的分析結果比未經粉碎過篩的樣品重複性及回收率要好。2.本發明方法樣品前處理過程中將萃取液經含有150 mg無水硫酸鎂和25 mgN-丙基乙二胺(PSA)的分散固相萃取(SPE)離心管和0.22 μ m濾膜淨化，操作簡單，省時省力，降低了萃取液對色譜柱和離子源的汙染。3.本發明方法的檢出限及定量限:
將本方法將所配標準工作溶液最低濃度溶液平行測定10次，分別取分析結果標準偏差的3倍及10倍作為其檢出限及定量限，如表I所示。表1.捲菸菸絲中三種保潤劑的檢出限及定量限
權利要求
1.一種捲菸菸絲中保潤劑的GC/FID測定方法，即1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇三種保潤劑，其特徵在於:將菸絲樣品乾燥，粉碎和過篩；萃取液分別經過分散固相萃取(SPE)離心管和濾膜淨化處理後，通過氣相色譜和氫火焰離子檢測器(GC/FID)，採用內標法定量檢測菸絲中三種保潤劑的含量，具體步驟如下: 1)捲菸菸絲樣品的混勻:將菸絲樣品置於40°(:烘箱中，I小時後將菸絲取出，粉碎後過0.45毫米孔徑標準篩； 2)捲菸菸絲樣品的萃取:稱取約4g平衡48小時後的捲菸菸絲粉末，置於100 mL錐形瓶中，加入含有內標物的甲醇萃取劑，具塞震蕩萃取I h，後將萃取液避光靜置30 min； 3)萃取液的淨化:將2mL萃取液置於含有150 mg無水硫酸鎂和25 mg N-丙基乙二胺(PSA)的分散固相萃取(SPE)離心管中，在漩渦混合儀上以2000 rpm的轉速漩渦振蕩2min,再以10000 rpm的轉速離心10 min,取上清液過0.22 μ m濾膜後進行GC/FID分析； 4)氣相色譜條件: 色譜柱:15 m X 0.53 mm X 1.0 μ m聚乙二醇彈性毛細管色譜柱； 進樣口溫度:220 0C ； 檢測器溫度:260 0C ； 載氣:氦氣(純度彡99.999%)，恆流流速:4.5 mL/min ； 進樣量:1 μ L，分流進樣，分流比25:1 ; 升溫程序:初始溫度120 °C，保持3 min,以10 °C/min的速率至180 °C，保持8 min ； 運行時間:17 min。
2.根據權利要求1所述的捲菸菸絲中保潤劑的GC/FID測定方法，其特徵在於:內標物為1，3- 丁二醇或1，4- 丁二醇，內標物在甲醇萃取液中的濃度為2 mg /mL。
全文摘要
本發明公開了一種捲菸菸絲中保潤劑的GC/FID測定方法，即1,2-丙二醇，丙三醇和三甘醇三種保潤劑，其特徵在於將菸絲樣品乾燥，粉碎和過篩；萃取液分別經過分散固相萃取(SPE)離心管和濾膜淨化處理後，通過氣相色譜和氫火焰離子檢測器(GC/FID)，採用內標法定量檢測菸絲中三種保潤劑的含量。本方法提供的檢測方法，提高了測量方法的重複性，萃取液淨化方法簡單有效，可減低樣品液對色譜柱和離子源的汙染，且靈敏度高，回收率好。
文檔編號G01N30/14GK103217496SQ201310106368
公開日2013年7月24日 申請日期2013年3月28日 優先權日2013年3月28日
發明者韓書磊, 侯宏衛, 陳歡, 劉彤, 田永峰, 陳曉水, 張小濤, 付立偉, 胡清源 申請人:國家菸草質量監督檢驗中心