一種提取洋蔥精油的方法

2023-05-28 16:08:36 2

專利名稱：一種提取洋蔥精油的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取洋蔥精油的方法，尤其是一種蒸餾和萃取同時進行的提取洋蔥精油的方法，屬於食品加工技術領域。
背景技術：
目前，國內關于洋蔥精油提取的技術還不成熟，洋蔥精油的提取還是以傳統的水蒸汽蒸餾法為主，水汽蒸餾提取法的工作原理是互不混溶的揮發性物質的混合物中每一組分在一定溫度下的分壓等於在同一溫度下的純化合物的蒸氣壓，而不取決於混合物中各組分的摩爾分數。因此，在水蒸汽與硫化物的混合體系中，即沸騰溫度低於水的正常沸點。在水蒸汽蒸餾法的冷凝液中各組分的比例由各個化合物的分子量以及在此蒸餾溫度下各組分的蒸汽壓來決定。
洋蔥精油提取的研究以超臨界流體萃取方法為主要研究對象。但是由於超臨界流體萃取方法的試驗費用高，操作複雜，影響因素難以控制，所以到目前為止，國內超臨界流體萃取方法還沒有找到一個穩定的、理想的最佳工藝參數組合。現在洋蔥精油提取技術的發展方向是在尋找一個真正的快速、高效的提取方法，並能用於大規模的工業化生產。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在於針對現有技術的不足，提供一種提取洋蔥精油的方法，該方法是利用同時蒸餾萃取技術將精油提取過程中的蒸餾和萃取兩個步驟合為一體，在相對密閉的容器中進行，通過水蒸汽相和有機溶劑相多次、大面積的接觸，一次性地實現對精油的提取，溶劑使用量少，精油提取效率高，減小精油中的殘存有機溶劑，且可適用於密度大於水的各種溶劑。
本發明所要解決的技術問題是通過如下技術方案實現的
一種提取洋蔥精油的方法，該方法包括如下步驟步驟一將新鮮洋蔥破碎勻漿；步驟二將步驟一的產物，在酶解溫度為30-40℃時，避光酶解1.5-2.5小時；步驟三在酶解後的洋蔥漿液中加入蒸餾水或NaCl溶液，再加入易於使硫化物溶解的有機溶劑CH2Cl2，在蒸餾的同時進行萃取，提取時間為1.5-2.5小時，得到萃取物；步驟四將步驟三中得到的萃取物低溫冷凍，除去溶劑中殘存的水，並在恆溫水浴條件下使有機溶劑揮發，即得到最終產物洋蔥精油。
步驟三中洋蔥漿液與加入的蒸餾水或NaCl溶液的比例為1∶2。
步驟三中加入有機溶劑CH2Cl2的方式為滴入式，控制溶劑滴下的速度為每15s滴下一滴，提取時間為1.5-2.5小時。
NaCl溶液的最佳濃度為45g/500ml。
因此，本發明提供的這種提取洋蔥精油的方法，將精油提取過程中的蒸餾和萃取兩個步驟合為一體，在相對密閉的容器中進行，通過水蒸汽相和有機溶劑相多次、大面積的接觸，一次性地實現對精油的提取。採取該種方法，使用少量的有機溶劑就能夠完成對洋蔥精油的提取，提取效率高，且所提取的洋蔥精油中的殘存有機溶劑含量小，同時還解決了原有蒸餾-萃取裝置只適用於密度小於水的輕溶劑的問題，步驟簡單，操作方便。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明的技術方案進行詳細地說明。
實施例一提取洋蔥精油方法的具體步驟包括首先，將500g新鮮洋蔥破碎勻漿，在酶解溫度為40℃時，避光酶解2.0小時。
其次，在酶解後的洋蔥漿液中加入蒸餾水或NaCl溶液，洋蔥漿液與加入的蒸餾水或NaCl溶液的比例為1∶2，NaCl溶液的濃度為45g/500ml，形成混合溶液。
將上述混合溶液轉移至SDE(同時蒸餾萃取)儀器左側的物料瓶中，在儀器另一側的雞心瓶中加入易於使硫化物溶解的有機溶劑CH2Cl2，有機溶劑的加入方式為滴入式，控制溶劑滴下的速度為每15s滴下一滴，並使雞心瓶浸泡在55℃恆溫水浴中。在同時蒸餾-萃取過程中，溶劑揮發與另一側攜帶有含硫化合物的水蒸汽在儀器中上部的直管中相遇混合，由於含硫化合物呈弱極性，更容易溶於CH2Cl2，所以含硫化合物不斷從水蒸汽相轉移至CH2Cl2相，從而實現對含硫化合物的萃取。水蒸汽和CH2Cl2蒸汽冷凝後滴落回各自的容器中。依此過程不斷循環，實現溶劑對含硫化合物的萃取，提取時間為2.0小時，得到最終萃取物。
萃取完畢後，將SDE儀器的「U」型管中的溶劑合併至裝有溶劑的雞心瓶中，在-40℃的低溫冰櫃中冷凍過夜，除去溶劑中殘存的水，在55℃恆溫水浴中揮發溶劑，濃縮提取物至800μl，加入內標物-苯甲醇，使其濃度達到800ppm，取0.5μl進樣，在氣相色譜上檢測。
實施例二提取洋蔥精油方法的具體步驟包括首先，將500g新鮮洋蔥破碎勻漿，在酶解溫度為35℃時，避光酶解2.5小時。
其次，在酶解後的洋蔥漿液中加入蒸餾水或NaCl溶液，洋蔥漿液與加入的蒸餾水或NaCl溶液的比例為1∶2，NaCl溶液的濃度為45g/500ml，形成混合溶液。
將上述混合溶液轉移至SDE儀器左側的物料瓶中，在儀器另一側的雞心瓶中加入易於使硫化物溶解的有機溶劑CH2Cl2，有機溶劑的加入方式為滴入式，控制溶劑滴下的速度為每15s滴下一滴，並使雞心瓶浸泡在55℃恆溫水浴中。在同時蒸餾-萃取過程中，溶劑揮發與另一側攜帶有含硫化合物的水蒸汽在儀器中上部的直管中相遇混合，由於含硫化合物呈弱極性，更容易溶於CH2Cl2，所以含硫化合物不斷從水蒸汽相轉移至CH2Cl2相，從而實現對含硫化合物的萃取。水蒸汽和CH2Cl2蒸汽冷凝後滴落回各自的容器中。依此過程不斷循環，實現溶劑對含硫化合物的萃取，提取時間為2.5小時，得到最終萃取物。
萃取完畢後，將SDE儀器的「U」型管中的溶劑合併至裝有溶劑的雞心瓶中，在-40℃的低溫冰櫃中冷凍過夜，除去溶劑中殘存的水，在55℃恆溫水浴中揮發溶劑，濃縮提取物至800μl，加入內標物-苯甲醇，使其濃度達到800ppm，取0.5μl進樣，在氣相色譜上檢測。
實施例三提取洋蔥精油方法的具體步驟包括首先，將500g新鮮洋蔥破碎勻漿，在酶解溫度為30℃時，避光酶解2.5小時。
其次，在酶解後的洋蔥漿液中加入蒸餾水或NaCl溶液，洋蔥漿液與加入的蒸餾水或NaCl溶液的比例為1∶2，NaCl溶液的濃度為45g/500ml，形成混合溶液。
將上述混合溶液轉移至SDE儀器左側的物料瓶中，在儀器另一側的雞心瓶中加入易於使硫化物溶解的有機溶劑CH2Cl2，有機溶劑的加入方式為滴入式，控制溶劑滴下的速度為每15s滴下一滴，並使雞心瓶浸泡在55℃恆溫水浴中。在同時蒸餾-萃取過程中，溶劑揮發與另一側攜帶有含硫化合物的水蒸汽在儀器中上部的直管中相遇混合，由於含硫化合物呈弱極性，更容易溶於CH2Cl2，所以含硫化合物不斷從水蒸汽相轉移至CH2Cl2相，從而實現對含硫化合物的萃取。水蒸汽和CH2Cl2蒸汽冷凝後滴落回各自的容器中。依此過程不斷循環，實現溶劑對含硫化合物的萃取，提取時間為2.0小時，得到最終萃取物。
萃取完畢後，將SDE儀器的「U」型管中的溶劑合併至裝有溶劑的雞心瓶中，在-40℃的低溫冰櫃中冷凍過夜，除去溶劑中殘存的水，在55℃恆溫水浴中揮發溶劑，濃縮提取物至800μl，加入內標物-苯甲醇，使其濃度達到800ppm，取0.5μl進樣，在氣相色譜上檢測。
最後需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而未脫離本發明技術方案的精神和範圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。
權利要求
1.一種提取洋蔥精油的方法，其特徵在於該方法包括如下步驟步驟一將新鮮洋蔥破碎勻漿；步驟二將步驟一的產物，在30-40℃的酶解溫度下，避光酶解1.5-2.5小時；步驟三在酶解後的洋蔥漿液中加入蒸餾水或NaCl溶液，再加入易於使硫化物溶解的有機溶劑CH2Cl2，在蒸餾的同時進行萃取，持續提取得到萃取物；步驟四將步驟三中得到的萃取物低溫冷凍，除去溶劑中殘存的水，並在恆溫水浴條件下使有機溶劑揮發，即得到最終產物洋蔥精油。
2.根據權利要求1所述的提取洋蔥精油的方法，其特徵在於所述的步驟二中的最佳酶解溫度為40℃，最佳酶解時間為1.5小時。
3.根據權利要求1所述的提取洋蔥精油的方法，其特徵在於所述的步驟三中洋蔥漿液與加入的蒸餾水或NaCl溶液的比例為1∶2。
4.根據權利要求1所述的提取洋蔥精油的方法，其特徵在於所述的步驟三中加入有機溶劑CH2Cl2的方式為滴入式，控制溶劑滴下的速度為每15s滴下一滴，持續提取時間為1.5-2.5小時。
5.根據權利要求4所述的提取洋蔥精油的方法，其特徵在於所述的最佳提取時間為2.5小時。
6.根據權利要求1或3所述的提取洋蔥精油的方法，其特徵在於所述的NaCl溶液的最佳濃度為45g/500ml。
全文摘要
一種提取洋蔥精油的方法，首先，將新鮮洋蔥破碎勻漿；漿液在30－40℃的酶解溫度條件下，避光酶解1.5－2.5小時；酶解後的洋蔥漿液中加入蒸餾水或NaCl溶液，再加入有機溶劑CH
文檔編號C11B1/00GK1702160SQ20041003836
公開日2005年11月30日 申請日期2004年5月24日 優先權日2004年5月24日
發明者倪元穎, 李景明, 李麗梅, 馬麗豔, 李淑燕, 馬釗 申請人:中國農業大學