一種用於檢測微量水分的α-三氧化二鋁絕對溼度傳感器的製作方法

2023-06-13 12:20:51 1

專利名稱：一種用於檢測微量水分的α-三氧化二鋁絕對溼度傳感器的製作方法
技術領域：
本發明涉及傳感器領域，特別是溼度傳感器。
目前，國內外生產的溼度傳感器按用途可分為相對溼度傳感器即測試高溼(P/Po)和絕對溼度傳感器即測試微量水份或低溼(100PPmv以下)。絕大多數的溼度傳感器都存在長期穩定性不好的缺點。特別是氧化鋁溼度傳感器，隨著使用時間增長，讀數產生漂移，需定期校正，這在使用上是相當不方便的。由於陽極氧化鋁薄膜具有介電係數對溼度敏感的特性，及可以製成厚度可控的薄膜，因而，目前國內外均採用陽極氧化鋁薄膜製成檢測微量水份的絕對溼度傳感器，如美Pamametnics公司生產的露點儀中使用的氧化鋁絕對溼度傳感器。但該傳感器要求放置在乾燥環境中保存，而且只能保證溼度校正曲線在六個月內有效，必須定期校正。究其原因，這種氧化鋁薄膜是在水溶液中陽極氧化生成的，其晶向結構屬不穩定的Υ-Al2O3，在潮溼條件下結構發生變化，使吸水能力減弱，導致長期不穩定性。許多研究者對Υ-Al2O3薄膜進行了多種方法的老化處理，如高-低溫多次循環處理、沸水中封孔處理、在磷酸氫鹽水溶液中浸漬處理等等，都均未從根本上解決長期穩定性問題。以後，研究者們指出，氧化鋁材料最穩定的晶向是α-Al2O3，日本S.Tajima等人首次報導了在熔融的NaHSO4-KHSO4溶液中陽極閃火沉積製備α-Al2O3薄膜的方法，隨後Y.SadaoKa等人(化學傳感器譯文集1985年)發表了「採用陽極氧化鋁多孔薄膜的溼度傳感器」文章，文章採用了日本人報導的方法製備α-Al2O3薄膜，並研究了這種薄膜特性對孔徑分布和水吸附的依賴關係，文中既沒給出α-Al2O3薄膜的厚度，更沒給出作為溼度傳感器的溼度校正曲線及溼度傳感器的結構和達到的性能指標，從文中的曲線看出，所檢測的是相對溼度。
本發明的目的在於針對溼度傳感器長期穩定性問題，採用α-Al2O3材料，找出最佳結構，研製出一種高可靠，長期穩定，不需定期校正的用於檢測微量水份的α-Al2O3絕對溼度傳感器，以滿足露點儀等儀器的需要。
本發明所述的用於檢測微量水份的α-Al2O3絕對溼度傳感器的晶片結構圖如圖1所示。用Al基板作為下電極，在Al基板的一面上有一層α-Al2O3薄膜(2)作為溼敏介質層，通過TEM分析發現，α-Al2O3薄膜具有柱狀多孔結構。其孔底由金屬鋁構成。為檢測微量水份，必須採用較薄比如小於10μ的溼敏介質層，當直接採用生成的厚度小於10μ的α-Al2O3薄膜作為溼敏介質層時，製成的絕對溼度傳感器在加電(≤0.5V AC)時就發生短路現象，根本不能實用，為解決這一難道，本發明採用了α-Al2O3薄膜和它孔底部的緻密非晶Al2O3薄膜組成複合溼敏介質層，其厚度為2～10μ。從而有效地防止了絕對溼度傳感器的短路現象，且較好地解決了氧化鋁溼度傳感器的長期穩定性問題。在複合溼敏介質層上有一層厚500～800A的能透水的金屬膜，如Au膜，並作為上電極(4)、分別用金屬絲如Al、Ag、Au、Cu絲等將上、下電極引出(5、6)，從而未完成了本發明所述的α-Al2O3絕對溼度傳感器的晶片。為實用，將它的上、下電極引出線(5、6)分別與管殼芯柱的兩腳(8、9)焊上，如圖2，再用管殼或網罩封裝，製成了用於檢測微量水份用α-Al2O3絕對溼度傳感器。
與現有技術相比，本發明的性能優良，特別是長期穩定性好，不需定期校正，使用方便，可檢測的微量水份低達1PPmv，完全滿足了露點儀的要求，當然它也可用來檢測相對溼度。本發明達到的性能指標為量程-80℃～+20℃ 露點精度≤±3℃ 露點重複性±0.5℃電容變化範圍～400Pf～9000Pf(1KHz、0.5v)電阻變化範圍～10KΩ～10MΩ(1KHz、0.5v)響應時間5秒工作溫度0～+50℃附圖及


圖1用於檢測微量水份的α-Al2O3絕對溼度傳感器晶片結構2用於檢測微量水份的α-Al2O3絕對溼度傳感器晶片與管殼芯柱(兩腳)連接示意圖其中1是作為下電極的Al基板;2是α-Al2O3薄膜;3是緻密非晶Al2O3薄膜;4是作為上電極的金膜;5是上電極引出線;6是下電極引出線;7是螺孔;8、9是管殼芯柱腳。
實施例結合圖1、圖2來說明在20×7×0.5mm3的Al基板(1)的一端上開有φ2mm的螺孔(7)，進行第一次陽極氧化將這Al基板(1)作陽極，鈦棒作陰極，在熔融的NaHSO4-KHSO4溶液中恆流陽極氧化，在Al基板的一面上生成α-Al2O3薄膜(2)，再進行第二次陽極氧化，即將一面上帶有α-Al2O3的Al基板作陽極，鉑片作陰極，在硼砂或硫酸水溶液中恆壓陽極氧化，在α-Al2O3薄膜柱狀孔底生成一層緻密非晶Al2O3薄膜(3)，這α-Al2O3薄膜與緻密非晶Al2O3薄膜一起組成複合溼敏介質層，其厚度為5μ，再採用在沸騰的去離子水中浸煮和在磷酸氫鹽中浸漬等使複合溼敏介質層穩定措施，然後，用蒸發的方法，在複合溼敏介質層上蒸發一層600A°厚的Au膜(4)作為上電極，在Au膜上粘上一根φ0.1mm的Ag絲作為上電極引出線(5)，在Al基板(1)一端的螺孔(7)上用固定螺釘將φ0.5mm的Al絲固定在下電極Al基板(1)上作為下電極引出線(6)，然後將上、下電極引出線(5、6)分別與管殼芯柱的兩腳(8、9)焊在一起，再與管殼或網罩封裝，則製成了一個用於檢測微量水份的α-Al2O3絕對溼度傳感器。再將它封裝於帶有進氣口和出氣口的不鏽鋼筒中，即可用於測量微量水份。
權利要求
1.一種用於檢測微量水份的α-Al2O3絕對溼度傳感器是由作為下電極的AL基板(1)和它一面上的溼敏介質層及其上作為上電極的Au膜(4)和上、下電極引出線(5、6)、並與管殼芯柱的兩腳(8、9)焊在一起後密封在管殼或網罩內組成，其特徵在於所述的溼敏介質層是採用的複合式溼敏介質層。
2.如權利要求1所述的α-Al2O3絕對溼度傳感器其特徵在於所述的複合溼敏介質層是由多孔的α-Al2O3膜和附在孔底部的緻密非晶Al2O3膜組成的。
3.如權利要求1、2所述的α-Al2O3絕對溼度傳感器其特徵在於所述的複合溼敏介質層厚度為2～10μ。
全文摘要
本發明公開了一種用於檢測微量水分的α-Al
文檔編號G01N27/12GK1063161SQ9110717
公開日1992年7月29日 申請日期1991年4月9日 優先權日1991年4月9日
發明者金懋昌, 陳志 申請人:電子科技大學