一種n-氯乙醯-l-酪氨酸的製備方法
2023-06-22 09:15:31
一種n-氯乙醯-l-酪氨酸的製備方法
【專利摘要】本發明屬於化工【技術領域】,具體涉及一種N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法。本發明的N-氯乙醯-L-酪氨酸,是向L-酪氨酸與在低溫無機鹼溶液中氯乙醯氯甲苯溶液控溫5℃-12℃反應而得。該製備方法解決了傳統的N-氯乙醯-L-酪氨酸製備過程中滴加時間長和反應溫度及pH不容易控制的問題,得到的產品不用水洗,產品不用乙醇溶液精製,具有操作簡單、安全性高、收率高、產品純度高的優點。
【專利說明】-種N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於化工【技術領域】,具體涉及一種N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法。
【背景技術】
[0002] N-氯乙醯-L-酪氨酸,分子式:C11H12ClNO4,分子量:257. 67。
【權利要求】
1. 一種N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法,包括如下步驟: (a) 在水中加入無機鹼,溶解,降溫至-5 °C - 2 °C,加入L-酪氨酸,反應液降溫 至-5°C _2°C,形成水溶液; (b) 在步驟(a)得到的水溶液中,直接加入氯乙醯氯甲苯混合溶液,並控制反應溫度在 5°C -12°C,進行反應,反應時間40min-60min ;待反應結束後,反應液進行靜置分層,水層加 入析晶溶劑攪拌,加入濃鹽酸調pH=l_2,析出白色固體,即得N-氯乙醯-L-酪氨酸。
2. 根據權利要求1所述的N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法,其特徵在於,所述步驟(a) 中無機鹼為氫氧化鈉和碳酸碳的混合物,兩者的重量比為1:6. 0-8. 0。
3. 根據權利要求1所述的N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法,其特徵在於,所述步驟(a) 中L-酪氨酸與水的用量比為1 :3. 0-6. 0。
4. 根據權利要求1所述的N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法,其特徵在於,所述步驟(a) 中L-酪氨酸與無機鹼的重量比為1:2. 5-4. 0。
5. 根據權利要求1所述的N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法,其特徵在於,所述步驟(b) 中氯乙醯氯甲苯溶液的重量百分比濃度為:60%-75%。
6. 根據權利要求1所述的N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法,其特徵在於,所述L-酪氨 酸與氯乙醯氯甲苯溶液的重量比為1 :2. 0-3. 5。
7. 根據權利要求1所述的N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法,其特徵在於,所述步驟(b) 中析晶溶劑為乙酸乙酯或乙酸丙酯其中一種。
8. 根據權利要求1所述的N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法,其特徵在於,所述步驟(b) 中析晶溶劑與L-酪氨酸的重量比為1. 0-1. 7 :1。
9. 根據權利要求1所述的N-氯乙醯-L-酪氨酸的製備方法,其特徵在於,詳細步驟為: 在400g水中加入40g氫氧化鈉和291. 5g碳酸鈉,在1000ml的反應燒瓶中攪拌溶解,轉 速為每分鐘80轉,所得到的反應液降溫至-5°C,加入100gL-酪氨酸攪拌溶解,反應液降溫 至-5°C,加入67%氯乙醯氯甲苯混合溶液256g,控制反應溫度為10°C,反應時間60min,待 反應結束後,反應液進行靜置20min分層,水層放入1000L的反應燒瓶中,攪拌下加入150g 乙酸乙酯,用12mol/L鹽酸調pH=l-2,析出白色固體,攪拌30min,過濾,濾液棄去,濾餅烘乾 得到119. 7gN-氯乙醯-L-酪氨酸。
【文檔編號】C07C231/02GK104402755SQ201410761221
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月13日 優先權日:2014年12月13日
【發明者】王庭見, 郭桂生, 楊彥軍, 李躍東, 汪壽江 申請人:濟南誠匯雙達化工有限公司