低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件及其製備方法
2023-06-22 20:36:11
專利名稱：低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種碳化矽陶瓷密封件及其製備方法。
背景技術：
碳化矽(SiC)陶瓷是一種典型的共價鍵結合的陶瓷材料，SiC晶體結構中C和Si 鍵長，共價性強，晶格缺陷小，這種共價鍵合特徵使碳化矽陶瓷具有高溫強度大、高溫蠕變 小、硬度高、耐磨、耐腐蝕、抗氧化、高熱導率和高電導率以及熱穩定性好等特點；在機械、化 工、能源、軍工等高技術領域得到了大量的應用。例如，用作高溫、耐磨、耐腐蝕機械密封部 件，各種砂輪和模具。
目前碳化矽陶瓷作為新一代密封材料已經得到了廣泛的應用，但是碳化矽陶瓷不 具有自動潤滑的功能，因此，當碳化矽陶瓷密封件和另一個硬而非自潤滑材料相接觸產生 相對運動時，如果沒有潤滑液，會由於摩擦係數很大而容易失效，導致事故的發生。在公開 號為CN101255330A的專利中，以90 96%的碳化矽粉、2 8%的石墨粉和2 5%的聚 乙烯醇組成原料，即，通過加C、造孔在一定程度上降低了幹摩擦係數，但卻犧牲了其力學 性能，且隨著C含量的增加，微孔的形成材料的力學性能明顯下降。因此，需要尋找合理的 配方與燒結制度來製得兼有優良潤滑性能與力學性能的碳化矽陶瓷密封件。在公開號為 CN101551012A的專利中，告知以82 90%的碳化矽粉、2 8%的碳粉和8 10%的釔鋁 石榴石組成原料；但是其也同樣存在著潤滑性能與力學性能有待提高的缺陷。發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件及其製備 方法，該密封件不僅具有較低的摩擦係數而且還具有良好的熱學性能和力學性能，從而保 證其作為密封材料的安全可靠性。
為了解決上述技術問題，本發明提供一種低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件，該密 封件由主原料、作為粘結劑的聚乙烯醇和作為分散劑的四甲基氫氧化銨組成，主原料由以 下重量含量的成分組成65% 75%的碳化矽(SiC)、5% 10%的氮化硼(BN)、5% 10%的氟化石墨、5 10%的二硫化鉬(MoS2)和10%的釔鋁石榴石；聚乙烯醇佔主原料總 重的2. 5 3. 5%，四甲基氫氧化銨佔主原料總重的1. 5 2. 5%。
本發明還同時提供了上述低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的製備方法，依次包括 以下步驟
1)、以重量百分含量為65% 75%的碳化矽(SiC)、5 % 10 %的氮化硼(BN)、 5% 10%的氟化石墨、5 10%的二硫化鉬(MoS2)和10%的釔鋁石榴石組成主原料；將 主原料、聚乙烯醇、四甲基氫氧化銨和去離子水進行球磨混合，配製成固相含量為40% 60 %的漿料；S卩，(主原料+聚乙烯醇+四甲基氫氧化銨)/ (主原料+聚乙烯醇+四甲基氫 氧化銨+去離子水)=40% 60%的重量比；
聚乙烯醇佔主原料總重的2. 5 3. 5%，四甲基氫氧化銨佔主原料總重的1. 5 2. 5%。
2)、對漿料進行噴霧造粒，得到造粉粒；
3)、將造粉粒置於模具中進行幹壓一次成型，成型壓力為100 150MPa，得到坯 體；
4)、將上述坯體進行無壓液相燒結，溫度為1750°C 2000°C，保溫2 3小時；得 到低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件。
作為本發明的低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的製備方法的改進步驟1)中球 磨混合的時間為2 4小時；步驟2)的噴霧造粒中所述料漿的流量為2 3kg/h，熱風進 口溫度為200 250°C。
本發明的低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件屬於一種無壓液相燒結碳化矽陶瓷自 潤滑材料。
本發明的低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的效果在於
1)、氮化硼(BN)具有良好的熱穩定性能和較低的熱膨脹、較高的導熱係數。六方 氮化硼和石墨的晶體結構比較相近，為類似石墨的層狀結構，不過它在高溫下沒有象石墨 那樣的負載軟化現象，它可以像石墨一樣容易地幹法車、銑、刨、鈷、切、磨，並且由於BN比 石墨更加緻密，故加工精度更高，可以達到0.01毫米。由於這一可加工特性，可以用來製作 複雜形狀的零部件。
2)、氟化石墨中氟碳鍵結合能較強，層與層之間的距離比石墨大得多，因此很容易 在層間發生剪切，在高溫高壓和沒有水氣條件下的潤滑性能優良。將氮化硼和氟化石墨、 MoS2混合作用，從而構成高溫潤滑劑。由於氮化硼、氟化石墨的力學性能都明顯優於石墨， 所以由此製造的碳化矽密封件不僅力學性能明顯提高，而且潤滑性能優異。
本發明的低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的主要性能指數如下
體積密度2. 5-3. Og/cm3，氣孔率2% -10%，抗壓強度大於1500MPa，抗折強度大於 300MPa，摩擦係數小於0. 15。
綜上所述，本發明的低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件，即能保證力學性能又具有 低的摩擦係數。
具體實施方式
以下結合具體的實施例對本發明做進一步的說明，所有實施例中的份均代表重量 份。
碳化矽選用碳化矽粉末(純度> 98%，平均粒徑為0. 76 μ m)，氮化硼選用六方氮 化硼顆粒(HBN，平均粒徑小於5μπι，純度為> 97% )，氟化石墨的氟碳比0. 7-1. 14,MoS2的 純度為98. 5%0
實施例1、一種低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的製備方法，依次進行以下步驟
1)、將65份碳化矽、5份氮化硼、10份氟化石墨、10份Mc^2和10份釔鋁石榴石混 合，形成主原料；然後加入3份聚乙烯醇、2份四甲基氫氧化銨和105份去離子水，機械球磨 3小時；配製成固相含量為50%的漿料；
2)、對漿料進行噴霧造粒，工藝條件如下料漿的流量為2. 5kg/h,熱風進口溫度 為2200C ；得到造粉粒；
3)、將造粉粒置於模具中進行幹壓一次成型，成型壓力為150MPa，得到坯體；
4)、將上述坯體進行無壓液相燒結，溫度為2000°C，保溫2小時；得到低摩擦係數 的碳化矽陶瓷密封件。
該低摩擦係數碳化矽陶瓷密封件的體積密度2. 5g/cm3，氣孔率10%，抗壓強度為 1700MPa，抗折強度為310MPa，摩擦係數為0. 1。
實施例2、一種低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的製備方法，依次進行以下步驟
1)、將75份碳化矽、5份氮化硼、5份氟化石墨、5份Mc^2和10份釔鋁石榴石混合， 形成主原料；然後加入3份聚乙烯醇、2份四甲基氫氧化銨和155份去離子水，機械球磨4小 時；配製成固相含量為40%的漿料；
2)、對漿料進行噴霧造粒，工藝條件如下料漿的流量為3kg/h，熱風進口溫度為 2500C ；得到造粉粒；
3)、將造粉粒置於模具中進行幹壓一次成型，成型壓力為120MPa，得到坯體；
4)、將上述坯體進行無壓液相燒結，溫度為1750°C，保溫3小時；得到低摩擦係數 的碳化矽陶瓷密封件。
該低摩擦係數碳化矽陶瓷密封件的體積密度3. Og/cm3，氣孔率2. O%，抗壓強度為 1800MPa，抗折強度為360MPa，摩擦係數為0. 15。
實施例3、一種低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的製備方法，依次進行以下步驟
1)、將70份碳化矽、10份氮化硼、5份氟化石墨、5份MO&和10份釔鋁石榴石混合， 形成主原料；然後加入3份聚乙烯醇、2份四甲基氫氧化銨和70份去離子水，機械球磨3小 時；配製成固相含量為60%的漿料；
2)、對漿料進行噴霧造粒，工藝條件如下料漿的流量為2. 5kg/h,熱風進口溫度 為200°C ；得到造粉粒；
3)、將造粉粒置於模具中進行幹壓一次成型，成型壓力為130MPa，得到坯體；
4)、將上述坯體進行無壓液相燒結，溫度為1800°C，保溫2. 5小時；得到低摩擦系 數的碳化矽陶瓷密封件。
該低摩擦係數碳化矽陶瓷密封件的體積密度2. 7g/cm3,氣孔率6. O %，抗壓強度為 1750MPa，抗折強度為於340MPa，摩擦係數為0. 14。
實施例4、一種低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的製備方法，依次進行以下步驟
1)、將68份碳化矽、7份氮化硼、7份氟化石墨、8份Mc^2和10份釔鋁石榴石混合， 形成主原料；然後加入3份聚乙烯醇、2份四甲基氫氧化銨和105份去離子水，機械球磨3小 時；配製成固相含量為50%的漿料；
2)、對漿料進行噴霧造粒，工藝條件如下料漿的流量為2. 5kg/h,熱風進口溫度 為2200C ；得到造粉粒；
3)、將造粉粒置於模具中進行幹壓一次成型，成型壓力為lOOMPa，得到坯體；
4)、將上述坯體進行無壓液相燒結，溫度為1750°C，保溫3小時；得到低摩擦係數 的碳化矽陶瓷密封件。
該低摩擦係數碳化矽陶瓷密封件的體積密度2. 6g/cm3，氣孔率7. 0%，抗壓強度為 1700MPa，抗折強度為380MPa，摩擦係數為0. 13。
為了證明本發明的性能優越性所在，發明人還進行了如下對比實驗
對比例1、按照公開號為CN101255330A的專利製備自潤滑密封環，體積密度2. 6 2.9g/cm3，努氏硬度洸00 ^00Kg/mm2，抗彎強度> 140MPa，抗壓強度> 1700MPa.氣孔率 4 7%。其摩擦係數約為0.27。
對比例2、按照公開號為CN101551012A的專利製備碳化矽密封環，其體密為3.15 3. 20g/cm3,硬度為90 91HRA，抗彎強度為400 450MPa，斷裂韌性為3. 5 4.OMPa · m1/20其摩擦係數比對比例1還要大很多，即，自潤滑性較差。
對比例3、將實施例1中的主原料改成由65份碳化矽、25份氟化石墨和10份釔鋁 石榴石混合，其餘同實施例1。
該碳化矽陶瓷密封件的體積密度2. 5g/cm3，氣孔率8. 9%，抗壓強度為1200MPa，抗 折強度為210MPa，摩擦係數為0. 19。
對比例4、將實施例1中的主原料改成由65份碳化矽、25份氮化硼和10份釔鋁石 榴石混合，其餘同實施例1。
該碳化矽陶瓷密封件的體積密度2. 61g/cm3,氣孔率8. 5%，抗壓強度為1500MPa， 抗折強度為^OMPa，摩擦係數為0. 17。
對比例5、將實施例1中的主原料改成由65份碳化矽、25份二硫化鉬和10份釔鋁 石榴石混合，其餘同實施例1。
該碳化矽陶瓷密封件的體積密度2. 71g/cm3,氣孔率8. 3%， 抗壓強度為1400MPa， 抗折強度為270MPa，摩擦係數為0. 16。
最後，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發明的若干個具體實施例。顯然，本發 明不限於以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容 直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護範圍。
權利要求
1.低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件，其特徵是所述密封件由主原料、作為粘結劑的 聚乙烯醇和作為分散劑的四甲基氫氧化銨組成，所述主原料由以下重量含量的成分組成 65 % 75 %的碳化矽、5 % 10 %的氮化硼、5 % 10 %的氟化石墨、5 10 %的二硫化鉬和 10%的釔鋁石榴石；所述聚乙烯醇佔主原料總重的2. 5 3. 5%，四甲基氫氧化銨佔主原料 總重的1. 5 2. 5%。
2.如權利要求1所述的低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的製備方法，其特徵是依次包 括以下步驟1)、以重量百分含量為65% 75%的碳化矽、5% 10%的氮化硼、5% 10%的氟化 石墨、5 10%的二硫化鉬和10%的釔鋁石榴石組成主原料；將主原料、聚乙烯醇、四甲基 氫氧化銨和去離子水進行球磨混合，配製成固相含量為40% 60%的漿料；所述聚乙烯醇佔主原料總重的2. 5 3. 5%，四甲基氫氧化銨佔主原料總重的1. 5 2. 5%。2)、對所述漿料進行噴霧造粒，得到造粉粒；3)、將造粉粒置於模具中進行幹壓一次成型，成型壓力為100 150MPa，得到坯體；4)、將上述坯體進行無壓液相燒結，溫度為1750°C 2000°C，保溫2 3小時；得到低 摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件。
3.根據權利要求2所述的低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件的製備方法，其特徵是所 述步驟1)中球磨混合的時間為2 4小時；步驟2)的噴霧造粒中所述料漿的流量為2 3kg/h，熱風進口溫度為200 250°C。
全文摘要
本發明公開了一種低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件，其由主原料、聚乙烯醇和四甲基氫氧化銨組成，主原料的組成為65％～75％的碳化矽、5％～10％的氮化硼、5％～10％的氟化石墨、5～10％的二硫化鉬和10％的釔鋁石榴石；聚乙烯醇佔主原料總重的2.5～3.5％，四甲基氫氧化銨佔主原料總重的1.5～2.5％。其製備方法包括以下步驟1)將主原料、聚乙烯醇、四甲基氫氧化銨和去離子水進行球磨混合；2)對所得的漿料進行噴霧造粒；3)將所得的造粉粒置於模具中進行幹壓一次成型；4)將所得的坯體進行無壓液相燒結，得到低摩擦係數的碳化矽陶瓷密封件。該密封件具有較低的摩擦係數、良好的熱學性能和力學性能。
文檔編號C04B35/622GK102030533SQ20101053804
公開日2011年4月27日 申請日期2010年11月9日 優先權日2010年11月9日
發明者張冬梅, 楊輝, 鄭志榮, 郭興忠, 高黎華 申請人:浙江大學