一種製備三維列印用球形粉末材料的方法
2023-06-05 04:56:41 2
一種製備三維列印用球形粉末材料的方法
【專利摘要】本發明公開了一種製備三維列印用球形粉末材料的方法，包括原料選取，高能球磨和射頻等離子體球化步驟，所述原料選取步驟所選原料為金屬或合金粉末，所述高能球磨步驟在氬氣保護下進行，球磨介質為石油醚，所述金屬或合金粉末為鋁合金粉末、鈦合金粉末、鎳基合金粉末、不鏽鋼粉末或鎢合金粉末，所述射頻等離子體球化步驟總氣流量100～200L/min，等離子體輸入功率50～100kW，系統出氣口負壓為-1000Pa～-2000Pa，送粉量為50～150g/min。本發明所製得球形粉末，球形度高，粒度均勻，含氧量低，缺陷少和流動性好，適用於3D列印；本發明製備三維列印用球形粉末材料的方法還具有過程精確可控的優點。
【專利說明】一種製備三維列印用球形粉末材料的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於三維製造【技術領域】，涉及一種製造三維列印耗材的方法，特別涉及一 種製備三維列印用球形粉末材料的方法。
【背景技術】
[0002] 三維列印又稱3D列印，是當前全球最受關注的新興技術之一，被MIT的《科技評 論》雜誌評選為2014年十大最具突破性的科技創新之一。作為一個戰略性新興產業，3D打 印技術及相關產業正在高速發展，麥肯錫預測，到2025年，3D列印相關產業規模有望達到 0. 2萬億至0. 6萬億美元。
[0003] 3D列印粉末材料是制約3D列印技術推廣應用的關鍵，目前製備3D列印粉末材料 的方法主要有機械研磨法、自蔓延高溫合成法、霧化法、旋轉電極法、化學氣相沉積法；機械 研磨法工序簡單、成本低，但效率和純度較低，難以用於工業化生產；自蔓延高溫合成法雖 然工藝簡單，易得到細粉，但氧含量較高、形狀不規則，如加有微合金化元素，反應尤其不易 充分，粉末成分均勻性差；霧化法主要用於金屬或合金粉末的製備，對於一些可熔的氧化物 陶瓷材料，難以獲得細微陶瓷粉體，且由於存在坩堝汙染，無法保證純度；旋轉電極法可以 製備高純度的金屬粉末，但製備的粉末較粗，平均粒徑一般在100?150 μ m以上；化學氣相 沉積法製備的粉末粒徑均勻，但粉末後處理工序繁雜，生產能耗較高。
[0004] 目前，國內高端的3D列印粉末材料主要依賴進口，而國外廠商常將原材料與設備 捆綁高價銷量（售價約為國產3D列印粉末材料價格的5?10倍），極大地制約了我國3D 列印技術的發展。
[0005] 因此，有必要開發一種價格更低、性能更好、通用性更強的3D列印材料以拓展3D 列印技術應用和推廣。
【發明內容】
[0006] 有鑑於此，本發明的目的在於提供一種製備三維列印用球形粉末材料的方法。
[0007] 為達到上述目的，本發明提供如下技術方案：
[0008] -種製備三維列印用球形粉末材料的方法，包括原料選取，高能球磨和射頻等離 子體球化步驟，所述原料選取步驟所選原料為金屬或合金粉末，所述高能球磨步驟在氬氣 保護下進行，球磨介質為石油醚。
[0009] 作為本發明製備三維列印用球形粉末方法的優選，所述金屬或合金粉末為鋁合 金粉、不鏽鋼粉、鈦合金粉、鎳基合金粉、鎢合金粉、鈷鉻合金粉、鎂合金粉或銅粉，其粒徑 ^ 100 μ m〇
[0010] 作為本發明製備三維列印用球形粉末方法的另一種優選，所述高能球磨步驟球料 比為5:1?10:1，球磨時間為6?24h，球磨轉速為800?1500r/min。 toon] 作為本發明製備三維列印用球形粉末方法的另一種優選，所述高能球磨後還包括 分級篩選步驟，若球磨後粉體粒徑符合要求，則進入射頻等離子體球化步驟，反之返回球磨 步驟。
[0012] 作為本發明製備三維列印用球形粉末方法的進一步優選，射頻等離子體球 化步驟總氣流量100?200L/min，等離子體輸入功率50?100kW，系統出氣口負壓 為-lOOOPa ?-2000Pa，送粉量為 50 ?150g/min。
[0013] 本發明的有益效果在於：
[0014] 本發明製備三維列印用球形粉末材料的方法，首先對金屬粉體進行高能球磨，然 後篩選球磨後的粉體，最後對篩選符合要求的粉體進行射頻等離子體球化；可以得到球形 度高，粒度均勻，含氧量低，缺陷少和流動性好的適用於3D列印的粉體材料；本發明製備三 維列印用球形粉末材料的方法還具有成本低、過程精確可控的優點；本發明所製得的球形 粉末可用於三維列印製造領域，例如電子束熔融快速成型、粉末床雷射燒結成型、雷射近淨 成型、大型雷射燒結成型等，也可用於焊接、表面熔敷、複合材料製備。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015] 為了使本發明的目的、技術方案和有益效果更加清楚，本發明提供如下附圖進行 說明：
[0016] 圖1為本發明製備三維列印用球形粉末工藝流程圖；
[0017] 圖2為實施例2製得球形粉末的微觀形貌及粒徑分布圖；
[0018] 圖3為實施例3製得球形粉末的微觀形貌及粒徑分布圖；
[0019] 圖4為實施例4製得球形粉末的微觀形貌及粒徑分布圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面將結合附圖，對本發明的優選實施例進行詳細的描述。
[0021] 實施例1 :
[0022] 本實施例製備三維列印用球形粉末材料的方法如圖1所示，包括以下步驟：
[0023] 1)選取原材料：本實施例所選原材料為外購的粉末冶金法製備的鋁合金粉末；
[0024] 2)高能球磨：將步驟1所選原材料加入高性能球磨裝置進行球磨；
[0025] 本實施例中，球磨罐為瑪瑙材質，研磨球選用瑪瑙球，球料比為2:1，球磨時間為 2h，球磨轉速為1200r/min ;為了控制球磨的速率和防止氧化，本實施例在球磨過程中以石 油醚作為過程控制劑，同時在球磨罐中封入高純氬氣；
[0026] 3)篩選：篩選研磨所得粉體，若球磨後粉體粒徑符合要求，則進入射頻等離子體 球化步驟，反之返回球磨步驟；
[0027] 4)射頻（RF)等離子體球化：乾燥步驟3)篩選得到的不規則鋁合金粉末，然後送 入射頻RF等離子體球化設備中進行球化處理；
[0028] 本實施例中，球化參數設定為，總氣流量150L/min，等離子體輸入功率20kW，系統 出氣口負壓為-l〇〇〇Pa，送粉量為200g/min。
[0029] 實施例2 :
[0030] 本實施例製備三維列印用球形粉末材料的方法，包括以下步驟：
[0031] 1)選取原材料：本實施例所選原材料為外購的粉末冶金法製備的不鏽鋼（不鏽鋼 316L)粉末；
[0032] 2)高能球磨：將步驟1所選原材料加入高性能球磨裝置進行球磨；
[0033] 本實施例中，球磨罐為瑪瑙材質，研磨球選用瑪瑙球，球料比為4:1，球磨時間為 4h，球磨轉速為800r/min ;為了控制球磨的速率和防止氧化，本實施例在球磨過程中以石 油醚作為過程控制劑，同時在球磨罐中封入高純氬氣；
[0034] 3)篩選：篩選研磨所得粉體，若球磨後粉體粒徑符合要求，則進入射頻等離子體 球化步驟，反之返回球磨步驟；
[0035] 4)射頻（RF)等離子體球化：乾燥步驟3)篩選得到的不規則鋁合金粉末，然後送 入射頻RF等離子體球化設備中進行球化處理；
[0036] 本實施例中，球化參數設定為，總氣流量120L/min，等離子體輸入功率30kW，系統 出氣口負壓為-lOOOPa，送粉量為150g/min。
[0037] 實施例3 :
[0038] 本實施例製備三維列印用球形粉末材料的方法，包括以下步驟：
[0039] 1)選取原材料：本實施例所選原材料為外購的粉末冶金法製備的鈦合金（TC4)粉 末；
[0040] 2)高能球磨：將步驟1所選原材料加入高性能球磨裝置進行球磨；
[0041] 本實施例中，球磨罐為WC材質，研磨球選用WC球，球料比為6:1，球磨時間為6h， 球磨轉速為600r/min ;為了控制球磨的速率和防止氧化，本實施例在球磨過程中以石油醚 作為過程控制劑，同時在球磨罐中封入高純氬氣；
[0042] 3)篩選：篩選研磨所得粉體，若球磨後粉體粒徑符合要求，則進入射頻等離子體 球化步驟，反之返回球磨步驟；
[0043] 4)射頻（RF)等離子體球化：真空乾燥步驟3)篩選得到的不規則鋁合金粉末，然 後送入射頻RF等離子體球化設備中進行球化處理；
[0044] 本實施例中，球化參數設定為，總氣流量100L/min，等離子體輸入功率40kW，系統 出氣口負壓為_ 2000Pa，送粉量為100g/min。
[0045] 實施例4 :
[0046] 本實施例製備三維列印用球形粉末材料的方法，包括以下步驟：
[0047] 1)選取原材料：本實施例所選原材料為外購的粉末冶金法製備的鎳基合金粉末 (鎳基合金718);
[0048] 2)高能球磨：將步驟1所選原材料加入高性能球磨裝置進行球磨；
[0049] 本實施例中，球磨罐為WC材質，研磨球選用WC球，球料比為8:1，球磨時間為8h， 球磨轉速為600r/min ;為了控制球磨的速率和防止氧化，本實施例在球磨過程中以石油醚 作為過程控制劑，同時在球磨罐中封入高純氬氣；
[0050] 3)篩選：篩選研磨所得粉體，若球磨後粉體粒徑符合要求，則進入射頻等離子體 球化步驟，反之返回球磨步驟；
[0051] 4)射頻（RF)等離子體球化：乾燥步驟3)篩選得到的不規則鋁合金粉末，然後送 入射頻RF等離子體球化設備中進行球化處理；
[0052] 本實施例中，球化參數設定為，總氣流量80L/min，等離子體輸入功率60kW，系統 出氣口負壓為_2000Pa，送粉量為80g/min。
[0053] 實施例5 :
[0054] 本實施例製備三維列印用球形粉末材料的方法，包括以下步驟：
[0055] 1)選取原材料：本實施例所選原材料為外購的粉末冶金法製備的鎢合金粉末；
[0056] 2)高能球磨：將步驟1所選原材料加入高性能球磨裝置進行球磨；
[0057] 本實施例中，球磨罐為WC材質，研磨球選用WC球，球料比為10:1，球磨時間為 10h，球磨轉速為600r/min ;為了控制球磨的速率和防止氧化，本實施例在球磨過程中以石 油醚作為過程控制劑，同時在球磨罐中封入高純氬氣；
[0058] 3)篩選：篩選研磨所得粉體，若球磨後粉體粒徑符合要求，則進入射頻等離子體 球化步驟，反之返回球磨步驟；
[0059] 4)射頻（RF)等離子體球化：乾燥步驟3)篩選得到的不規則鋁合金粉末，然後送 入射頻RF等離子體球化設備中進行球化處理；
[0060] 本實施例中，球化參數設定為，總氣流量60L/min，等離子體輸入功率80kW，系統 出氣口負壓為_ 2000Pa，送粉量為50g/min。
[0061] 圖2a為實施例2製得球形粉末的微觀形貌圖，圖2b為實施例2製得球形粉末的 粒徑分布圖；由圖2可以看出，本實施例所製得的不鏽鋼粉末粒徑分布均勻，粒度分布範圍 80-300 μ m，呈標準正態分布，球形度> 95%。
[0062] 圖3a為實施例3製得球形粉末的微觀形貌圖，圖3b為實施例3製得球形粉末的 粒徑分布圖；由圖3可以看出，本實施例所製得的鈦合金粉末粒徑分布均勻，粒度分布範圍 10-70 μ m，呈標準正態分布，球形度> 95%。
[0063] 圖4a為實施例4製得球形粉末的微觀形貌圖，圖4b為實施例4製得球形粉末的 粒徑分布圖；由圖4可以看出，本實施例所製得的鎳基合金粉末粒徑分布均勻，粒度分布範 圍45-150 μ m，呈標準正態分布，球形度> 95%。
[0064] 由此可見，本發明製備粉體材料球形度高，粒度均勻，含氧量低，適用於3D列印。
[0065] 需要說明的是，本發明的處理方法還可以用於處理其他材料，如高分子材料、陶瓷 材料、納米複合材料以及碳纖維材料等。
[〇〇66] 最後說明的是，以上優選實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管通 過上述優選實施例已經對本發明進行了詳細的描述，但本領域技術人員應當理解，可以在 形式上和細節上對其作出各種各樣的改變，而不偏離本發明權利要求書所限定的範圍。
【權利要求】
1. 一種製備三維列印用球形粉末材料的方法，其特徵在於：包括原料選取，高能球磨 和射頻等離子體球化步驟，所述原料選取步驟所選原料為金屬或合金粉末，所述高能球磨 步驟在氬氣保護下進行，球磨介質為石油醚。
2. 根據權利要求1所述製備三維列印用球形粉末材料的方法，其特徵在於：所述金屬 或合金粉末為鋁合金粉、不鏽鋼粉、鈦合金粉、鎳基合金粉、鎢合金粉、鈷鉻合金粉、鎂合金 粉或銅粉，其粒徑< 100 μ m。
3. 根據權利要求1所述製備三維列印用球形粉末材料的方法，其特徵在於：所述高能 球磨步驟球料比為5:1?10:1，球磨時間為6?24h，球磨轉速為800?1500r/min。
4. 根據權利要求1所述製備三維列印用球形粉末材料的方法，其特徵在於：所述高能 球磨後還包括分級篩選步驟，若球磨後粉體粒徑符合要求，則進入射頻等離子體球化步驟， 反之返回球磨步驟。
5. 根據權利要求1所述製備三維列印用球形粉末材料的方法，其特徵在於：射頻等離 子體球化步驟總氣流量100?200L/min，等離子體輸入功率50?100kW，系統出氣口負壓 為-lOOOPa ?-2000Pa，送粉量為 50 ?150g/min。
【文檔編號】B22F9/04GK104084592SQ201410362878
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月28日 優先權日:2014年7月28日
【發明者】王林志, 王國玉, 陳勇 申請人:中國科學院重慶綠色智能技術研究院