一種生產烯丙基溴的方法
2023-06-05 02:57:56 1
專利名稱：一種生產烯丙基溴的方法
技術領域：
本發明涉及一種化學物質的生產方法，尤其是涉及一種採用丙烯醇來生產烯丙 基溴的方法。
背景技術：
烯丙基溴主要用於有機合成，烯丙基溴的合成生產方法主要有兩種，一種是丙 烯溴化法，另一方法是丙烯醇與氫溴酸反應，由於烯丙基溴在生產過程中易於聚合等原 因，所以易造成產品收率偏低，反應過程中設備易腐蝕。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種生產成本低、產品收率偏高、對設備腐 蝕性輕的生產烯丙基溴的方法。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是一種生產烯丙基溴的方法在攪 拌狀態下，向300 500重量份質量濃度為40 55%的氫溴酸中加入50 150重量份質 量濃度為95 99%的硫酸、80 150重量份的丙烯醇、0.5 5重量份的催化劑，之後 在20 50°C下保溫反應0.5 2小時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機 層液體中加入水、質量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質量濃度為1 10%的碳酸氫鈉 溶液洗滌，然後靜置分層，提取有機層，得到烯丙基溴粗品。優選向300 400重量份質量濃度為48%的氫溴酸中加入120 150重量份質量 濃度為98%的硫酸、100 120重量份的丙烯醇、0.5 1重量份的催化劑，在20 40°C 下保溫反應。作為優選的技術方案，所述催化劑為氯化亞鐵、溴化亞鐵、氯化亞銅或溴化亞 銅，當然也可以選用其他含滷金屬鹽。作為優選的技術方案，所述提取有機層，得到烯丙基溴粗品是提取有機層之後 直接得烯丙基溴粗品或向提取的有機層液體中加入乾燥劑乾燥，通過過濾製得烯丙基溴 粗品。作為優選的技術方案，所述乾燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉， 當然也可以選用其他不與有機層液體反應的乾燥劑。作為對上述技術方案的改進，將所述製得的烯丙基溴粗品經精餾、包裝製得烯 丙基溴成品，烯丙基溴的合成收率可以達到97%以上。由於採用了上述技術方案，一種生產烯丙基溴的方法在攪拌狀態下，向 300 500重量份質量濃度為40 55%的氫溴酸中加入50 150重量份質量濃度為95 99%的硫酸、80 150重量份的丙烯醇、0.5 5重量份的催化劑，之後在20 50°C下保 溫反應0.5 2小時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體中加入水、 質量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質量濃度為1 10%的碳酸氫鈉溶液洗滌，然後靜 置分層，提取有機層，得到烯丙基溴粗品，然後將所述烯丙基溴粗品經過後處理得烯丙
3基溴成品；該方法生產成本低、安全、反應過程中設備腐蝕性輕。
具體實施例方式下面結合實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明 而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技 術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書 所限定的範圍。實施例一在攪拌狀態下向400重量份質量濃度為48%的氫溴酸中加入100重量份質量濃 度為98%的硫酸、100重量份的丙烯醇、1重量份的溴化亞鐵，在40°C下保溫反應1.5小 時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體用水洗滌，然後靜置分層， 提取有機層，得到烯丙基溴粗品，將烯丙基溴粗品經過精餾、包裝得烯丙基溴成品。烯丙基溴的合成收率可以達到97.9%。實施例二在攪拌狀態下向300重量份質量濃度為55%氫溴酸中加入50重量份質量濃度為 99%的硫酸，80重量份的丙烯醇、0.5重量份的氯化亞鐵，在20°C下保溫反應0.5小時， 然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體用質量濃度為8%的碳酸鈉溶液洗 滌，然後靜置分層，提取有機層，得烯丙基溴粗品，烯丙基溴粗品經過精餾、包裝得烯 丙基溴成品。烯丙基溴的合成收率可以達到98%。實施例三在攪拌狀態下向500重量份質量濃度為40%氫溴酸中加入150重量份質量濃度為 95%的硫酸，120重量份的丙烯醇、5重量份的氯化亞銅，在50°C下保溫反應2小時，然 後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體用質量濃度為10%的碳酸氫鈉溶液 洗滌，然後靜置分層，提取有機層，向提取的有機層液體中加入10重量份無水硫酸鈉幹 燥劑，通過過濾製得烯丙基溴粗品，將烯丙基溴粗品經過精餾、包裝得烯丙基溴成品。烯丙基溴的合成收率可以達到98.5%。實施例四在攪拌狀態下向400重量份質量濃度為48%氫溴酸中加入120重量份質量濃度為 98%的硫酸，100重量份的丙烯醇、2重量份的溴化亞銅，在30°C保溫反應1.5小時，然 後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體用水洗滌，然後靜置分層，提取有 機層，有機層用無水碳酸鈉乾燥得烯丙基溴粗品，將烯丙基溴粗品經過精餾、包裝得烯 丙基溴成品。烯丙基溴的合成收率可以達到98.1%。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和本發明的優點。本行業的 技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是 說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改 進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權 利要求書及其等效物界定。
一切從本發明的構思出發，不經過創造性勞動所作出的結構變換均落在本發明 的保護範圍之內。
權利要求
1.一種生產烯丙基溴的方法，其特徵在於在攪拌狀態下，向300 500重量份質量 濃度為40 55%的氫溴酸中加入50 150重量份質量濃度為95 99%的硫酸、80 150重量份的丙烯醇、0.5 5重量份的催化劑，之後在20 50°C下保溫反應0.5 2小 時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體中加入水、質量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質量濃度為1 10%的碳酸氫鈉溶液洗滌，然後靜置分層，提取有 機層，得到烯丙基溴粗品。
2.如權利要求1所述的一種生產烯丙基溴的方法，其特徵在於優選向300 400重 量份質量濃度為48%的氫溴酸中加入120 150重量份質量濃度為98%的硫酸、100 120重量份的丙烯醇、0.5 1重量份的催化劑，在20 40°C下保溫反應。
3.如權利要求2所述的一種生產烯丙基溴的方法，其特徵在於所述催化劑為氯化 亞鐵、溴化亞鐵、氯化亞銅或溴化亞銅。
4.如權利要求1所述的一種生產烯丙基溴的方法，其特徵在於所述提取有機層， 得到烯丙基溴粗品是提取有機層之後直接得烯丙基溴粗品或向提取的有機層液體中加入 乾燥劑乾燥，通過過濾製得烯丙基溴粗品。
5.如權利要求4所述的一種生產烯丙基溴的方法，其特徵在於所述乾燥劑為無水 硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉。
6.如權利要求1所述的一種生產烯丙基溴的方法，其特徵在於將所述製得的烯丙 基溴粗品經精餾、包裝製得烯丙基溴成品。
全文摘要
本發明公開了一種生產烯丙基溴的方法；在攪拌狀態下，向300～500重量份質量濃度為40～55％的氫溴酸中加入50～150重量份質量濃度為95～99％的硫酸、80～150重量份的丙烯醇、0.5～5重量份的催化劑，之後在20～50℃下保溫反應0.5～2小時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體中加入水、質量濃度為1～10％的碳酸鈉溶液或質量濃度為1～10％的碳酸氫鈉溶液洗滌，然後靜置分層，提取有機層，得到烯丙基溴粗品，然後將所述烯丙基溴粗品經過後處理得烯丙基溴成品；該方法生產成本低、安全、反應過程中設備腐蝕性輕，並且採用本方法烯丙基溴的合成收率可以達到97％以上。
文檔編號C07C21/14GK102010288SQ20101026182
公開日2011年4月13日 申請日期2010年8月20日 優先權日2010年8月20日
發明者馮仲善 申請人:壽光市魯源鹽化有限公司