一種銪摻雜白色led用含氟化物的微晶玻璃及其製備方法
2023-06-05 10:47:16
專利名稱：一種銪摻雜白色led用含氟化物的微晶玻璃及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種銪離子摻雜白色LED用氟化物螢光透明微晶玻璃及其製備方法，屬於螢光粉材料技術領域。
背景技術：
全固態白光發射ニ極管(light emitting diode,LED)作為新型照明光源,具有節能、穩定、環保等諸多方面的優勢。因此發展半導體照明有利於結局能源危機和原有白熾燈和節能燈中存在的環境問題。白光LED實現的方式建立在紅綠藍三基色晶片與各類螢光粉成功的研發基礎上。目前常見的白光LED主要有:使用GaN基藍光發光二極體搭配發射黃色螢光粉產生白色發光；三基色晶片的混合實現白色發光；藍色LED晶片上塗覆紅色和綠色螢光粉實現白光發射；近紫外光(380 410nm) InGaN管芯激發三基色螢光粉實現白光發射。近年來，關於白光LED的報導屢見不鮮，大多是針對如何提高紅光部分的色純度等問題來提出的，而且主要集中在對晶體粉末材料的研究，但是在實際應用中晶體粉末材料存在老化、亮度下降、壽命短等問題。因此有很多研究者提出採用稀土摻雜的玻璃材料代替白光LED用螢光粉材料，保證了螢光材料的穩定性，但是玻璃材料發光強度弱，光轉化效率低等問題，也促使研究者針對這ー問題，展開對氧化物微晶玻璃材料研究來實現白光發射，但是氧化物微晶玻璃與氟化物微晶相比較聲子能量相對較高，無輻射躍遷機率増大，導致光轉化效率低。另外近年來針對白光LED螢光粉材料主要是通過不同比例三基色螢光粉混合後，調配成白色螢光粉，或者是單一基質中摻雜按照不同比例摻雜兩種或者兩種以上的激活劑離子，調配成白色螢光粉，這些方法本身存在材料之間以及激活離子之間的競爭吸收，會導致螢光粉體材料色純度不純發射效率低等問題。為此，開發出ー種兼具晶體材料良好發光性能和玻璃材料優異的穩定性並且具有高的光轉化效率的単一激活離子摻雜的白色LED用螢光材料勢在必行。
發明內容
本發明的目的是在於提供ー種銪離子摻雜的氟化物微晶玻璃及其製備方法，得到的螢光微晶玻璃具有晶體材料良好的發光性能和玻璃材料優異的穩定性，並且是単一激活離子摻雜的白色螢光材料。本發明通過下列技術方案實現:ー種銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃，由下列摩爾百分比的組分組成 :
SiO229 60 mol%、
AlF310 25mol%、
RF210 30mol%、
LnF30 15mol%、
EuF30.01 5mol% ；其中，RF2 為 MgF2、CaF2, SrF2, BaF2, PbF2 中的任意ー種或者幾種；LnF3 為 LaF3、GdF3 中的一種或者兩種。本發明的另一目的在於提供ー種銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃的製備方法，經過下列各步驟:
(1)按下列摩爾百分比的組分備料，再混合均勻:
SiO229 60 mol%、
AlF310 25mol%、
RF210 30mol%、
LnF30 15mol%、
EuF30.01 5mol% ；
其中，RF2 為 MgF2、CaF2, SrF2, BaF2, PbF2 中的任意ー種或者幾種；LnF3 為 LaF3、GdF3 中的ー種或者兩種；
(2)將步驟(I)所得混合料在1100 1400°C下保溫15 60分鐘，使原料熔融成液態，然後澆鑄到不鏽鋼平板 上並壓平製成玻璃；
(3)將步驟(2)所得的玻璃在400 750°C下進行退火處理I 12小時，然後以1°C/min的速度冷卻到室溫，即得到銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃。本發明與現有的近紫外LED激發的螢光體料相比，具有如下突出的優點:化學穩定性好，製備所需原料少，製備方法簡單。能被紫外和藍光有效激發，發射出波長位於近紫外到可見波段的螢光。該透明微晶玻璃可與近紫外管芯發光二極體匹配，有望用於白光LED用或者節能燈用。
具體實施例方式下面將結合實施例進ー步闡明本發明的內容，但這些實例並不限制本發明的保護範圍。實施例1
(1)按下列摩爾百分比的組分備料，再混合均勻:
SiO250 mol%、
AlF320mol%、
CaF225mol%、
BaF24.5mol%
EuF30.5mol% ；
(2)將步驟(I)所得混合料在1250°C下保溫40分鐘，使原料熔融成液態，然後澆鑄到不鏽鋼平板上並壓平製成玻璃；
(3)將步驟(2)所得的玻璃在退火爐中625°C下進行退火處理2小吋，然後以1°C/min的速度冷卻到室溫，即得到銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃50Si02-20AlF3-25CaF2-4.5BaF2-0.5EuF。實施例2
(I)按下列摩爾百分比的組分備料，再混合均勻:
SiO260mol%、AlF315mol%、
CaF2IOmo1%、
LaF3IOmo1%、
EuF35mol% ；
(2)將步驟(I)所得混合料在1400°C下保溫15分鐘，使原料熔融成液態，然後澆鑄到不鏽鋼平板上並壓平製成玻璃；
(3)將步驟(2)所得的玻璃在退火爐中400°C下進行退火處理12小吋，然後以1°C/min的速度冷卻到室溫，即得到銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃60Si02-15AlF3-10LaF3-10CaF2_5EuF3。實施例3
(1)按下列摩爾百分比的組分備料，再混合均勻:
SiO244.99mol%、
AlF310mol%、
PbF230mol%、
GdF315mol%、
EuF30.01mol% ； (2)將步驟(I)所得混合料在1100°C下保溫60分鐘，使原料熔融成液態，然後澆鑄到不鏽鋼平板上並壓平製成玻璃；
(3)將步驟(2)所得的玻璃在退火爐中750°C下進行退火處理I小吋，然後以1°C/min的速度冷卻到室溫，即得到銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃44.99Si02-10AlF3-30PbF2-15GdF3-0.01EuF3。實施例4
(1)按下列摩爾百分比的組分備料，再混合均勻:
SiO229mol%、
AlF325mol%、
MgF215mol%、
SrF215mol%
LaF3IOmo1%、
GdF35mol%
EuF3Imo1% ；
(2)將步驟(I)所得混合料在1300°C下保溫40分鐘，使原料熔融成液態，然後澆鑄到不鏽鋼平板上並壓平製成玻璃；
(3)將步驟(2)所得的玻璃在退火爐中650°C下進行退火處理4小吋，然後以1°C/min的速度冷卻到室溫，即得到銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃29Si02-25AlF3-15MgF2-15 SrF2-10LaF3-5GdF3-1 EuF3。
權利要求
1.ー種銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃，其特徵在於由下列摩爾百分比的組分組成: SiO229 60 mol%、 AlF310 25mol%、 RF210 30mol%、 LnF30 15mol%、 EuF30.01 5mol% ； 其中，RF2 為 MgF2、CaF2, SrF2, BaF2, PbF2 中的任意ー種或者幾種；LnF3 為 LaF3、GdF3 中的一種或者兩種。
2.ー種銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃的製備方法，其特徵在於經過下列各步驟: (1)按下列摩爾百分比的組分備料，再混合均勻: SiO229 60 mol%、 AlF310 25mol%、 RF210 30mol%、 LnF30 15mol%、 EuF30.01 5mol% ； 其中，RF2 為 MgF2、CaF2, SrF2, BaF2, PbF2 中的任意ー種或者幾種；LnF3 為 LaF3、GdF3 中的ー種或者兩種； (2)將步驟(1)所得混合料在1100 1400°C下保溫15 60分鐘，使原料熔融成液態，然後澆鑄到不鏽鋼平板上並壓平製成玻璃； (3)將步驟(2)所得的玻璃在400 750°C下進行退火處理I 12小時，然後以1°C/min的速度冷卻到室溫，即得到銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃。
全文摘要
本發明提供一種銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃及其製備方法，由下列摩爾百分比的組分組成SiO229～60mol%、AlF310～25mol%、RF210～30mol%、LnF30～15mol%、EuF30.01～5mol%。按上述配比備料並混合，所得混合料在1100～1400℃下保溫15～60分鐘，使原料熔融成液態，然後澆鑄到不鏽鋼平板上並壓平製成玻璃；再在400～750℃下進行退火處理1～12小時，然後以1℃/min的速度冷卻到室溫，即得到銪摻雜白色LED用含氟化物的微晶玻璃。化學穩定性好，製備所需原料少，製備方法簡單。能被紫外和藍光有效激發，發射出波長位於近紫外到可見波段的螢光。該透明微晶玻璃可與近紫外管芯發光二極體匹配，有望用於白光LED用或者節能燈用。
文檔編號C03C4/12GK103113025SQ20131001694
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月17日 優先權日2013年1月17日
發明者周大成, 邱建備, 王榮飛, 宋志國, 楊正文, 餘雪, 尹兆益 申請人:昆明理工大學