一種預處理汙水中痕量帶電汙染物的方法與流程
2023-06-04 22:02:01 1
本發明屬於水汙染檢測領域預處理技術，特別涉及一種預處理水體中痕量帶電汙染物的方法。
背景技術：
隨著工業化進程的不斷推進，採礦、造紙、農藥等行業的日益發展，在很大程度上提高人類生活水平的同時，也帶來了嚴重的環境汙染，其中水汙染是主要的汙染形式之一，已成為全球性問題。有效檢測及去除水體中的汙染物，為人類建立健康友好的水環境成為當今研究探討的熱點。由於存在於環境中一些有害汙染物含量極低，這為現代分析化學帶來了巨大的壓力。要檢測分析它們的含量，需要靈敏度高、檢測限低的高端測試儀器，而這樣的儀器往往購置成本、使用費用和維護費用都很高昂。因目標汙染物含量低，幹擾因素多種多樣，測定結果也不盡準確。為了消除幹擾，儘可能得到準確的檢測結果，對於待測樣品的預處理是必不可少的。
現有的常用的樣品預處理方法主要包括固相微萃取、共同沉澱法、吸附法、蒸發濃縮法、液液萃取和膜過濾法。其中固相微萃取因其高富集性，高選擇性及取樣量少節約的優勢應用最為廣泛。
高效、穩定的預處理方法對後續實驗檢測痕量汙染物含量能起到事半功倍的效果，本發明結合固相微萃取這一常用預處理方法的優勢，提出了一種電強化固相微萃取的方法，充分利用電場力的作用，將固相微萃取過程與電場相關聯，形成了一種新穎穩定、選擇性高並且簡單經濟的預處理富集方法，該方法是一種新的預處理方法。
技術實現要素：
本發明的目的是針對痕量帶電汙染物檢測存在的問題，提供一種電加強固相微萃取的樣品預處理方法。
為實現本發明所提供的技術方案包括以下步驟：
步驟一：截取中空萃取材料為適當長度，清洗、烘乾，備用；
步驟二：在導電性能良好的管式容器中加入適量樣品溶液；
步驟三：將中空萃取材料套於鉑電極上進行固定，垂直置於管式容器中心；
步驟四：分別將直流電源的正負兩極接鉑電極和管式容器；
步驟五：調整適宜強化電壓，進行萃取；
步驟六：萃取平衡後，對中空萃取材料進行洗脫；
步驟七：用分析儀器對洗脫樣品進行檢測；
步驟八：對測得數據進行處理，得到所需參數。
所述的中空萃取材料是多孔吸附介質；
所述樣品洗脫方式可以為溶液洗脫、電洗脫和超聲洗脫；
所述管式容器需採用導電良好的材質製成，且外加絕緣保護層。
本發明以傳統固相微萃取技術為基礎，在樣品溶液和萃取相之間施加適宜的強化電場，加速被分析物在兩相中的定向傳質過程，從而達到快速平衡的目的，該技術充分體現了快速、高效的特點。本發明是多種分析手段的前處理和預富集技術，可以應用於諸多領域帶電離子的預處理，具有較強的實用價值。
本發明的優點：
本發明的方法簡單、經濟高效，應用範圍廣，可應用於所有帶電汙染物的預處理。經過預處理可以擴大樣品測試的最低檢測限，且對後續痕量帶電汙染物的測定有很好的輔助作用。實驗表明對實際樣品的預處理富集效果好，具有較強的可實施性。
具體實施方式
為更好理解本發明，下面結合實施例對本發明做進一步地詳細說明，但是本發明要求保護的範圍並不局限於實施例所表示的範圍。
實施例1：
本實施例是應用於水中痕量重金屬汙染物的預處理，對樣品中所含痕量重金屬汙染物(銅、鈷、鎳)進行預處理。具體的步驟如下：
(1)富集：將50ml含有痕量重金屬汙染物(銅、鈷、鎳)的待檢測水樣(銅鈷鎳含量均為0.05mg/l)加入到自製電加強固相微萃取的容器中，將PVDF中空纖維膜置於內徑為0.5mm的鉑絲電極上，接通電源施加電壓，對痕量重金屬汙染物進行富集。
(2)洗脫：將步驟(1)富集後得到的PVDF中空纖維膜加入到pH＝5.6的醋酸-醋酸鈉緩衝溶液中，採用酸溶液將重金屬汙染物從纖維上洗脫下來，收集洗脫液。
(3)檢測：加入二甲酚橙作為顯色劑，進行紫外分光光度分析，得到富集離子的紫外吸光度；將吸光度進行整理，用軟體編程進行分析預測，得到痕量重金屬(銅、鈷、鎳)離子富集後的含量。
實施例2：
本實施例是應用於水中痕量大分子有機汙染物的預處理，對樣品中所含痕量有機胺進行預處理。具體的步驟如下：
(1)富集：將50ml含有痕量苯胺汙染物的待檢測水樣加入到自製電加強固相微萃取的容器中，將PFS中空纖維膜置於內徑為0.5mm的鉑絲電極上，接通電源施加電壓，對痕量苯胺汙染物進行富集。
(2)洗脫：將步驟(1)富集後得到的PFS中空纖維膜加入到乙醇溶液中，採用超聲洗脫的方法將苯胺從纖維上洗脫下來，收集洗脫液。
(3)檢測：進行紫外分光光度分析，得到富集離子的紫外吸光度；將吸光度進行整理，用軟體編程進行分析預測，得到痕量苯胺汙染物富集後的含量。
實施例3：
本實施例是應用於水中痕量大分子有機汙染物的預處理，對樣品中所含痕量有機酸進行預處理。具體的步驟如下：
(1)富集：將50ml含有痕量鄰苯二甲酸汙染物的待檢測水樣加入到自製電加強固相微萃取的容器中，將樹脂中空纖維膜置於內徑為0.5mm的鉑絲電極上，接通電源施加電壓，對痕量鄰苯二甲酸汙染物進行富集。
(2)洗脫：將步驟(1)富集後得到的樹脂中空纖維膜加入到乙醇溶液中，採用電洗脫的方法將鄰苯二甲酸從纖維上洗脫下來，收集洗脫液。
(3)檢測：進行紫外分光光度分析，得到富集離子的紫外吸光度；將吸光度進行整理，用軟體編程進行分析預測，得到痕量鄰苯二甲酸汙染物富集後的含量。
實驗結果表明：通過對施加電壓值及時間條件的優化，最終確定最佳電壓最佳時間下富集得到的帶電汙染物可達原目標汙染物含量的25倍以上，富集效果穩定，且重現性高達90％以上。