2,3—二氟苯乙醚的合成方法
2023-06-26 16:08:41 3
專利名稱：2,3—二氟苯乙醚的合成方法
技術領域：
本發明涉及化合物的合成方法，具體是一種2，3—二氟苯乙醚的合成方法。
背景技術：
2，3—二氟苯乙醚是一種常用的化工原料，用於製作電視機、手機等顯示屏的負性液晶材料，2，3—二氟苯乙醚的傳統合成工藝中醚化時需有乙醇鈉參與反應，且需低溫(一般在_15°C—-200C )條件，反應時會產生大量的廢水，造成很大的浪費。
發明內容
為了克服上述缺陷，本發明提供一種2，3—二氟苯乙醚的合成方法，用工業乙醇和 KOH代替乙醇鈉，反應溫度高，大大減少了反應時產生的廢水。本發明的技術方案是這樣實現的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，工藝步驟如下
O醚化將乙醇和水加入反應釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調整到15-25°C， 滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢後保溫同時攪拌2小時，然後經過濃縮蒸出乙醇，再經過濾、 分層、水洗得到有機相醚化物；
2)加氫將步驟I)得到的醚化物、正丁醇和水投入高壓釜，加入雷尼鎳，通氫氣反應， 再經過濾、濃縮和蒸餾得到胺化物；
3)重氮化脫氨基將步驟2)得到的胺化物在硫酸溶液中成鹽，滴加亞硝酸鈉溶液得到重氮液，將所述重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液中待分層；
4)精餾將步驟3)分層後的油層投入水汽蒸餾釜中粗蒸，然後在投入精餾塔內精餾。步驟I)中所述氫氧化鉀的體積濃度為45%。步驟3)中將重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液時，其溫度控制在 15-25°C，滴加3-4小時後攪拌8-10小時。步驟2)在滴加過程中，通冰鹽水控制反應溫度。該合成方法主要反應式為
(一)反應方程式
I、醚化工序主反應
權利要求
1.2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特徵在於，工藝步驟如下O醚化將乙醇和水加入反應釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調整到15-25°C， 滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢後保溫同時攪拌2小時，然後經過濃縮蒸出乙醇，再經過濾、 分層、水洗得到有機相醚化物；2)加氫將步驟I)得到的醚化物、正丁醇和水投入高壓釜，加入雷尼鎳，通氫氣反應， 再經過濾、濃縮和蒸餾得到胺化物；3)重氮化脫氨基將步驟2)得到的胺化物在硫酸溶液中成鹽，滴加亞硝酸鈉溶液得到重氮液，將所述重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液中待分層；4)精餾將步驟3)分層後的油層投入水汽蒸餾釜中粗蒸，然後在投入精餾塔內精餾。
2.根據權利要求I所述的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特徵在於，步驟I)中所述氫氧化鉀的體積濃度為45%。
3.根據權利要求I所述的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特徵在於，步驟3)中將重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液時，其溫度控制在15-25°C，滴加3-4小時後攪拌8-10 小時。
4.根據權利要求I所述的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特徵在於，步驟2)在滴加過程中，通冰鹽水控制反應溫度。
全文摘要
本發明公開了一種2,3—二氟苯乙醚的合成方法，醚化將乙醇和水加入反應釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調整到15-25℃，滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢後保溫同時攪拌2小時，然後經過濃縮蒸出乙醇，再經過濾、分層、水洗得到有機相醚化物；再通過加氫、重氮化脫氨基、精餾等步驟得到2,3—二氟苯乙醚的合成方法。本發明的合成方法，優化了還原和重氮化工藝，在醚化工藝中採用工業乙醇和KOH代替乙醇鈉參與反應，反應溫度在15-25℃，廢水可節約80%以上，比原來成本降低20%。
文檔編號C07C43/225GK102584546SQ20121002355
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月3日 優先權日2011年9月26日
發明者劉文波 申請人:盤錦興福化工有限公司