一種快速測定水中氰化物的試劑盒及檢測方法
2023-07-02 09:02:46 3
一種快速測定水中氰化物的試劑盒及檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種快速測定水中氰化物的試劑盒及方法，所述試劑盒包括粉劑Ⅰ、粉劑Ⅱ、粉劑Ⅲ和比色卡，其中：所述粉劑Ⅰ由二氯海因、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成；所述粉劑Ⅱ由抗壞血酸、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽和無水硫酸鈉組成；所述粉劑Ⅲ由吡唑啉酮、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成。本發明建立的試劑盒法作為水中氰化物的快速檢驗方法，量程為0.005～0.50mg/L，檢測次數多，試劑在室溫下保質期長，方法操作簡便、靈敏度高、準確性好，結果直觀可靠，特別適用於企業或水源突發性的氰化物汙染的現場檢測，結果與國標檢測方法無明顯差異，因此，該試劑盒具有良好的應用前景。
【專利說明】一種快速測定水中氰化物的試劑盒及檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種快速測定水中氰化物的試劑盒及方法。
【背景技術】
[0002] 氰化物屬於劇毒物質，可能以HCN、CN1P絡合氰離子的形式存在於水中，對水生生 物和人體具有很大的毒性。地表水一般不含氰化物，水中的氰化物主要來源於金屬開採、冶 煉、電鍍、塑料廠和化肥廠等工業排放廢水。我國《生活飲用水衛生標準》規定的標準值均 為0. 05mg/L和世界衛生組織《飲用水水質標準》規定的標準值均為0. 07mg/L，因此需嚴格 控制水中氰化物的含量。
[0003] 環境水樣中氰化物的分析方法包括分光光度法、螢光法、原子吸收法、色譜法、流 動注射法、電化學法、容量法等。分光光度法是氰化物的經典分析方法，操作簡單、靈敏度高 但是步驟繁瑣；容量法適用於測定高濃度氰化物；電化學法測量範圍寬，不需對樣品進行 前處理，但目前電極壽命和再現性尚存在問題；色譜法對操作過程和分析人員要求較高。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在於提供一種快速測定水中氰化物的試劑盒及方法。
[0005] 本發明所採取的技術方案是： 一種氰化物快速測定試劑盒，其包括粉劑I、粉劑II、粉劑III和比色卡，其中： 所述粉劑I由二氯海因、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成； 所述粉劑II由抗壞血酸、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽和無水硫酸鈉組成； 所述粉劑III由吡唑啉酮、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成。
[0006] 優選的，所述粉劑I的質量配比為：二氯海因2. 0%，磷酸二氫鉀94. 94%，磷酸氫二 鈉 3. 06%。
[0007] 優選的，所述粉劑II的質量配比為：抗壞血酸25. 0%、4_吡啶基吡啶氯鹽酸鹽 15. 0%、無水硫酸鈉60. 0%。
[0008] 優選的，所述粉劑III的質量配比為：吡唑啉酮10. 0%、磷酸二氫鉀58. 0%、磷酸氫 二鈉 32. 0%。
[0009] 作為優選的，所述試劑盒中還包括一標準比色卡。所述比色卡的製備方法如下： 1) 用純水配製濃度為 〇? 005mg/L、0. 01mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L 的氰化物標準溶液； 2) 分別取一定量各濃度的氰化物標準溶液於比色管中，將二氯海因溶解於pH4. 5? 5. 5的磷酸鹽緩衝溶液中，搖勻； 3) 在上述被測液中倒入所述試劑II並搖勻溶解； 4) 在上述被測液中繼續加入所述試劑III並搖勻溶解，室溫下放置15分鐘，根據溶液所 呈現的顏色在潘通色卡上找出色調一致的標準色； 5) 同步驟1)所述方法，分別獲得相應檢測濃度的氰化物標準溶液所呈現的標準色； 6)根據得到的各潘通標準色所列色值採用電腦調色和印製，得到標準比色卡。
[0010] 一種氰化物快速測定方法，包括如下步驟： 1) 取待測水樣加入比色管中，加入粉劑I，搖勻溶解； 2) 然後加入粉劑II，搖勻溶解； 3) 立即加入試劑III，室溫反應10?30min後，將反應液置於比色計中測OD值結合標準 曲線計算待測溶液中氰化物含量，又或者，將比色管放置於比色卡中間空白區進行比色，與 管中溶液色調相同的色階指示濃度即為樣品中氰化物的含量(mg/L)。
[0011] 本發明的有益效果是： 本發明的試劑盒在室溫下保質期長，方法操作簡便、靈敏度高、準確性好，結果直觀可 靠，特別適用於企業或水源突發性的氰化物汙染的現場檢測，結果與國標檢測方法相近，因 此，該試劑盒具有良好的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012] 圖1為氰化物比色卡； 圖2為氰化物試劑盒標準曲線。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但並不局限於此。
[0014] 實施例1試劑盒組成 (1)粉劑I配方為：二氯海因2. 0%、磷酸二氫鉀94. 94%、磷酸氫二鈉3. 06%。分裝成 0?IOg/包。
[0015] (2)粉劑II配方為：抗壞血酸25. 0%、4_吡啶基吡啶氯鹽酸鹽15. 0%、無水硫酸鈉 60.0%。分裝成 0.20g/包。
[0016] (3)粉劑III配方為：吡唑啉酮10. 0%、磷酸二氫鉀58. 0%、磷酸氫二鈉32. 0%。分裝 成 0? 20g/包。
[0017] 實施例2比色卡的製備 1) 用純水配製濃度為0.l〇mg/L的氰化物標準溶液，得被測液； 2) 取15mL上述被測液於15mL比色管中，加入所述試劑I一包並搖勻溶解，靜置30s; 3) 在上述被測液中倒入所述試劑II一包並搖勻溶解； 4) 在上述被測液中繼續加入所述試劑III一包並搖勻溶解，室溫下放置15分鐘，根據溶 液所呈現的顏色在潘通色卡上找出色調一致的標準色； 5) 同步驟1)所述方法，分別獲得檢測濃度為0? 005mg/L、0. 01mg/L、0. 05mg/L、0. 20mg/ L、0. 50mg/L的氰化物標準溶液所呈現的標準色； 6) 根據得到的各潘通標準色所列色值採用電腦調色和印製，得到標準比色卡1# (如圖 1所示)。
[0018] 實施例3試劑盒操作方法 1) 取15mL待測液於15mL比色管中，加入粉劑I一包並搖勻溶解，靜置30s; 2) 在上述被測液中倒入粉劑II一包並搖勻溶解； 3) 在上述被測液中繼續加入所述試劑III一包並搖勻溶解，室溫下放置15分鐘； 4)將比色管放置於比色卡中間空白區進行比色，與管中溶液色調相同的色階指示濃度 即為樣品中氰化物的含量(mg/L)。
[0019]實施例4試劑盒優化 1、粉劑I配方優化 (1)氯製劑種類選擇 考察了氯胺T、二氯海因、二氯異氰尿酸鈉三種固體氯製劑的穩定性及其對氰化物顯色 的影響。將上述3種氯製劑配製成有效氯含量一致的顯色液，測試各體系吸光度值，平行測 試3次，結果表明3種氯製劑的顯色靈敏度相差不大。將3種氯製劑分別研磨成60目的粉 末，並於敞口的密實袋中室溫下自然放置，每隔一段時間取樣進行有效氯含量的測試(採用 標準"HG/T3779-2005"中有效氯含量測試方法進行，並根據各物質的溶解性能及有效氯含 量高低適當調整各物質的取樣量，其中氯胺T取約0. 2g，二氯異氰尿酸鈉取0. 10g，二氯海 因取約0. 05g)，結果如表1所示。
[0020] 表1 3種氯製劑的穩定性實驗 Tab.IThestabilityexperimentof3kindsofchlorinepreparation
【權利要求】
1. 一種氰化物快速測定試劑盒，其包括粉劑I、粉劑II和粉劑III，其中： 所述粉劑I由二氯海因、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成； 所述粉劑II由抗壞血酸、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽和無水硫酸鈉組成； 所述粉劑III由吡唑啉酮、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成。
2. 根據權利要求1所述的氰化物快速測定試劑盒，其特徵在於，所述粉劑I的質量配 比為：二氯海因2. 0%，磷酸二氫鉀94. 94%，磷酸氫二鈉3. 06%。
3. 根據權利要求1所述的氰化物快速測定試劑盒，其特徵在於，所述粉劑II的質量配 比為：抗壞血酸25. 0%、4_吡啶基吡啶氯鹽酸鹽15. 0%、無水硫酸鈉60. 0%。
4. 根據權利要求1所述的氰化物快速測定試劑盒，其特徵在於，所述粉劑III的質量配 比為：吡唑啉酮10. 〇%、磷酸二氫鉀58. 0%、磷酸氫二鈉32. 0%。
5. 根據1-4任一項所述的氰化物快速測定試劑盒，其特徵在於，所述試劑盒中還包括 一標準比色卡。
6. 根據權利要求5所述的氰化物快速測定試劑盒，其特徵在於，所述比色卡的製備方 法如下： 1) 用純水配製濃度為 〇? 005mg/L、0. 01mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L 的氰化物標準溶液； 2) 分別取一定量各濃度的氰化物標準溶液於比色管中，將二氯海因溶解於pH4. 5? 5. 5的磷酸鹽緩衝溶液中，搖勻； 3) 在上述被測液中倒入所述試劑II並搖勻溶解； 4) 在上述被測液中繼續加入所述試劑III並搖勻溶解，室溫下放置15分鐘，根據溶液所 呈現的顏色在潘通色卡上找出色調一致的標準色； 5) 同步驟1)所述方法，分別獲得相應檢測濃度氰化物標準溶液所呈現的標準色； 6) 根據得到的各潘通標準色所列色值採用電腦調色和印製，得到標準比色卡。
7. -種氰化物快速測定方法，包括如下步驟： 1) 取待測水樣加入比色管中，加入粉劑I，搖勻溶解； 2) 然後加入粉劑II，搖勻溶解； 3) 立即加入試劑III，室溫反應10?30min後，將反應液置於比色計中測OD值結合標準 曲線計算待測溶液中氰化物含量，又或者，將比色管放置於比色卡中間空白區進行比色，與 管中溶液色調相同的色階指示濃度即為樣品中氰化物的含量(mg/L)。
【文檔編號】G01N21/78GK104515772SQ201410828652
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年12月25日 優先權日:2014年12月25日
【發明者】李方方, 吳清平, 鄧金花, 黃報亮 申請人:廣東環凱微生物科技有限公司