液相色譜串聯質譜測定棉花中乙烯利、噻苯隆和敵草隆殘留量的方法
2023-06-14 08:39:41 1
液相色譜串聯質譜測定棉花中乙烯利、噻苯隆和敵草隆殘留量的方法
【專利摘要】本發明涉及一種液相色譜串聯質譜測定棉花中乙烯利、噻苯隆和敵草隆殘留量的方法，方法如下：1）樣品處理；2）測定；3）判斷：以質量濃度X為橫坐標，峰面積Y為縱坐標，繪製5點標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中藥物的響應值應在儀器檢測的線性範圍內；本發明的方法簡便、快速、準確，各項技術指標滿足國內外法規的要求，可用於棉花樣品中乙烯利、噻苯隆和敵草隆的定量檢測。
【專利說明】液相色譜串聯質譜測定棉花中乙烯利、噻苯隆和敵草隆殘留量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定棉花中農藥殘留的方法，尤其涉及一種液相色譜串聯質譜測定棉花中乙烯利、噻苯隆和敵草隆殘留量的方法。
【背景技術】
[0002]隨著生活水平的不斷提高，人們的消費觀念也在不斷地改進。在穿著上不僅要穿的暖，也要漂亮，同時更要安全和健康。棉花生產的不同階段必須要使用不同農藥，以預防病蟲害和雜草生長，如果不加控制，將影響棉花纖維的產量和質量。儘管紡織品中大部分農藥在加工生產過程中被除去，但是仍有部分農藥殘留在紡織品中，與人體皮膚接觸的過程中這些農藥被人體吸收，會對人體產生毒副作用，重者會誘發癌症，另外在紡織工業中棉花中的農藥殘留會汙染水質和土壤。
[0003]乙烯利、噻苯隆和敵草隆可促使棉花葉片脫落，有利於機械採收，且棉絮上不帶有枯葉碎片，明顯提高棉花質量。
[0004]目前文獻報導用高效液相色譜法測定(HPLC)測定棉花中噻苯隆，如孫近等，棉花中脫葉劑噻苯隆檢測方法研究.標準科學，2010，9，22?25 ;平立鳳等，超高效液相色譜法測定甘蔗和土壤中敵草隆殘留.分析科學學報，201127 (2) 235?237;郭永澤等，噻苯隆及其異構體在棉籽和土壤中殘留量測定方法[J].農藥，2005,44 (3):123?124，上述的3種方法的測定低限為0.01?0.5mg/kg。郭永澤等，棉籽中敵草隆及其代謝產物殘留量的測定方法[J].天津農業科學，2010，16 (3):69?71.採用氣相色譜-氮磷檢測器(GC-NPD)測定了棉籽中敵草隆的殘留量。方法的檢出限為0.05mg/kg,回收率在80.56%?94.14%。未見棉花和紡織品中乙烯利殘留量的文獻報導。
[0005]食品中乙烯利殘留量檢測一般採用乙烯利在鹼性水溶液中受熱能夠快速分解成乙烯的特性，在樣品中加適量的濃鹼液，並在70°C下恆溫加熱，頂空氣相色譜法測定，如孔祥虹，等，頂空氣相色譜法快速測定肉及肉製品中乙烯利的殘留量，分析試驗室，2010，29
(4)18?21，該方法測定低限0.01mg/kgo隨著液相色譜串聯質譜技術發展的日趨成熟，該方法被越來越多的應用於測定和確證紡織品和食品中農藥殘留，上述的方法採用液相色譜串聯質譜法測定水果中乙烯利，但未同時測定噻苯隆和敵草隆，同時流動相中採用了 20mM醋酸鹽緩衝溶液，溶液易產生絮狀沉澱堵塞流動相濾頭，且方法重現性差。目前尚未見一次同時檢測棉花和植物性樣品中乙烯利、噻苯隆和敵草隆的液相色譜-質譜/質譜法的報導。
【發明內容】
[0006]為了解決上述的技術問題，本發明的目的是提供一種液相色譜串聯質譜測定棉花中乙烯利、噻苯隆和敵草隆殘留量的方法，該方法簡便、穩定，測定低限為乙烯利和敵草隆均為40 μ g/kg,噻苯隆為4 μ g/kg,回收率和精密度均符合殘留分析要求，並且完全滿足國內外有關法規對棉花中農藥殘留的要求，可為進口棉花農藥殘留的監管提供技術支持。
[0007]為了實現上述的目的，本發明採用了以下的技術方案:
[0008]液相色譜串聯質譜測定棉花中乙烯利、噻苯隆和敵草隆殘留量的方法，該方法包括以下的步驟:
[0009]I)樣品處理
[0010]稱取均勻樣品lg，精確至0.01g，置於50mL具塞離心管中，加入20mL pH=8的甲醇-水，甲醇-水的體積比為6:4，，振搖提取20min,以6000r/min離心5min,取上清液過0.22mm有機濾膜，供液相色譜串聯質譜測定；
[0011]2)測定
[0012]標準工作液和樣品溶液在表1和表2設定的液相色譜串聯質譜條件下進樣:
[0013]表1乙烯利、噻苯隆和敵草隆農藥的質譜參數
[0014]
【權利要求】
1.液相色譜串聯質譜測定棉花中乙烯利、噻苯隆和敵草隆殘留量的方法，其特徵在於該方法包括以下的步驟: 1)樣品處理 稱取均勻樣品lg，精確至0.01g，置於50mL具塞離心管中，加入20mL pH=8的甲醇-水，甲醇-水的體積比為6:4，，振搖提取20min,以6000r/min離心5min,取上清液過0.22mm有機濾膜，供液相色譜串聯質譜測定； 2)測定 標準工作液和樣品溶液在以下設定的液相色譜串聯質譜條件下進樣: ①乙烯利、噻苯隆和敵草隆農藥的質譜參數
【文檔編號】G01N27/62GK103575798SQ201310414972
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年9月12日 優先權日:2013年9月12日
【發明者】謝文, 侯建波, 史穎珠, 王伶, 黃超群, 董鎖拽, 何建敏, 錢豔, 張文華 申請人:浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心