一種納米顆粒的製備方法與流程
2023-06-13 23:09:41
本發明屬於納米顆粒製備技術領域，尤其涉及一種納米顆粒的製備方法。
背景技術：
納米顆粒，又稱納米塵埃，納米塵末，指納米量級的微觀顆粒。它被定義為至少在一個維度上小於100納米的顆粒。小於10納米的半導體納米顆粒，由於其電子能級量子化，又被稱為量子點。
磁性納米粒子作為一種新型的功能材料在近幾十年來得到了充分的發展，其中，核殼型磁性納米顆粒以其獨特的光學、電學、催化特性以及廣闊的應用前景，受到人們越來越多的關注。一般說來，殼層納米顆粒包覆核層納米顆粒，可以保護核層納米顆粒不被氧化，並且增強穩定性和兼容性，同時，殼層納米顆粒又可以為表面修飾和功能化提供一個平臺。
技術實現要素：
本發明就是針對上述問題，提供一種分散性好、粒徑均勻的納米顆粒的製備方法。
為實現上述目的，本發明包括以下步驟。
1）稱取FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶於除氧二次蒸餾水，然後通入氮氣、劇烈攪拌、加熱，逐滴加入NH4OH，溶液顏色由橙紅色變為橙黃色，進而變為棕色，最後變成黑色；滴加完畢後，繼續攪拌，反應結束，冷卻至室溫。
2）將得到的黑色Fe3O4納米顆粒在外磁場作用下用除氧二次蒸餾水洗滌五次，然後定容待用。
3）將製備得到的黑色Fe3O4納米顆粒超聲，選擇Fe3O4:Au摩爾比分別為5:1、3:1和1:1，首先取Fe3O4納米顆粒水溶液置於三口燒瓶中，再向燒瓶中分別加入NH2OH·HCl和TMAOH，通入氮氣、加熱、劇烈攪拌；逐滴加入HAuCl4，再向其中滴加檸檬酸鈉；繼續攪拌反應，反應結束，自然冷卻至室溫，然後將得到的納米顆粒在外磁場作用下用除氧二次蒸餾水洗滌五次，真空乾燥。
作為一種優選方案，本發明所述步驟1）稱取1.2gFeSO4·7H2O和2.34gFeCl3·6H2O溶於80mL除氧二次蒸餾水，然後通入氮氣、劇烈攪拌、加熱，當溫度為90℃時，逐滴加入10mLNH4OH，溶液顏色由橙紅色變為橙黃色，進而變為棕色，最後變成黑色；滴加完畢後，在90℃下繼續攪拌20min，反應結束，冷卻至室溫。
作為另一種優選方案，本發明所述步驟2）將得到的黑色Fe3O4納米顆粒在外磁場作用下用除氧二次蒸餾水洗滌五次，然後定容至42mL待用。
另外，本發明所述步驟3）將製備得到的黑色Fe3O4納米顆粒超聲約10min，選擇Fe3O4:Au摩爾比分別為5:1、3:1和1:1，首先分別取5mL、1.67mL、1mLFe3O4納米顆粒水溶液置於250mL三口燒瓶中，再向燒瓶中分別加入1.5mL0.2mol/LNH2OH·HCl和75mL0.01mol/LTMAOH，通入氮氣、加熱、劇烈攪拌；80℃時，逐滴加入40mL0.1%HAuCl4，再向其中滴加100mL15mmol/L檸檬酸鈉，約滴加2h；80℃下，繼續攪拌反應3h，反應結束，自然冷卻至室溫，然後將得到的納米顆粒在外磁場作用下用除氧二次蒸餾水洗滌五次，真空乾燥。
本發明有益效果。
本發明採用化學共沉澱法製備Fe3O4磁性納米顆粒，並以製備Fe3O4磁性納米顆粒為核，利用檸檬酸鈉還原HAuCl4的方法製備Fe3O4 Au核殼納米顆粒，該法操作簡便，所製得的Fe3O4 Au核殼納米顆粒在水中的分散性好，粒徑比較均勻，約15±5nm，且當Fe3O4和Au摩爾比為5:1時，製備的Fe3O4 Au核殼納米顆粒的磁性比較良好。
具體實施方式
本發明包括以下步驟。
1）稱取FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶於除氧二次蒸餾水，然後通入氮氣、劇烈攪拌、加熱，逐滴加入NH4OH，溶液顏色由橙紅色變為橙黃色，進而變為棕色，最後變成黑色；滴加完畢後，繼續攪拌，反應結束，冷卻至室溫。
2）將得到的黑色Fe3O4納米顆粒在外磁場作用下用除氧二次蒸餾水洗滌五次，然後定容待用。
3）將製備得到的黑色Fe3O4納米顆粒超聲，選擇Fe3O4:Au摩爾比分別為5:1、3:1和1:1，首先取Fe3O4納米顆粒水溶液置於三口燒瓶中，再向燒瓶中分別加入NH2OH·HCl和TMAOH，通入氮氣、加熱、劇烈攪拌；逐滴加入HAuCl4，再向其中滴加檸檬酸鈉；繼續攪拌反應，反應結束，自然冷卻至室溫，然後將得到的納米顆粒在外磁場作用下用除氧二次蒸餾水洗滌五次，真空乾燥。
所述步驟1）稱取1.2gFeSO4·7H2O和2.34gFeCl3·6H2O溶於80mL除氧二次蒸餾水，然後通入氮氣、劇烈攪拌、加熱，當溫度為90℃時，逐滴加入10mLNH4OH，溶液顏色由橙紅色變為橙黃色，進而變為棕色，最後變成黑色；滴加完畢後，在90℃下繼續攪拌20min，反應結束，冷卻至室溫。
所述步驟2）將得到的黑色Fe3O4納米顆粒在外磁場作用下用除氧二次蒸餾水洗滌五次，然後定容至42mL待用。
所述步驟3）將製備得到的黑色Fe3O4納米顆粒超聲約10min，選擇Fe3O4:Au摩爾比分別為5:1、3:1和1:1，首先分別取5mL、1.67mL、1mLFe3O4納米顆粒水溶液置於250mL三口燒瓶中，再向燒瓶中分別加入1.5mL0.2mol/LNH2OH·HCl和75mL0.01mol/LTMAOH，通入氮氣、加熱、劇烈攪拌；80℃時，逐滴加入40mL0.1%HAuCl4，再向其中滴加100mL15mmol/L檸檬酸鈉，約滴加2h；80℃下，繼續攪拌反應3h，反應結束，自然冷卻至室溫，然後將得到的納米顆粒在外磁場作用下用除氧二次蒸餾水洗滌五次，真空乾燥。
本發明Fe3O4和Au之間的摩爾比對製備的納米顆粒性質的影響至關重要。Fe3O4和Au摩爾比過大，可能導致Au不能很好地包裹Fe3O4納米顆粒表面；Fe3O4和Au摩爾比過小，會影響Fe3O4@Au核殼納米顆粒的磁性。
本發明Fe3O4 Au核殼納米顆粒衍射譜峰出現在2θ=38.2º、44.4º、64.4º和77.5º分別對應的是Au的（111）、（200）、（220）和（311）晶面，Fe3O4主要衍射角仍然對應於標準Fe3O4的（220）、（311）、（400）、（422）、（511）和（440），表明所合成的Fe3O4@Au核殼納米顆粒有金存在。Fe3O4納米顆粒分散體系為黑色，在包裹了Au後變為紅棕色。產物經磁鐵吸附從溶液中分離需要五秒鐘，具有較好的磁性。
以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明作的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限於這些說明，對於本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬於本發明所提交的權利要求書確定的保護範圍。