一種6-氯-2,4-二硝基苯胺的清潔生產工藝的製作方法

2023-06-08 19:49:26 2

一種6-氯-2,4-二硝基苯胺的清潔生產工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種6-氯-2，4-二硝基苯胺的清潔生產工藝，包括如下步驟：（1）將2，4-二硝基苯胺分散與鹽酸溶液中進行打漿，然後通入氯氣進行反應，得到中間反應液；（2）向步驟（1）得到的中間反應液加入氯酸鈉溶液進行反應，反應完全後，得到的反應液經過後處理的所述的6-氯2，4-二硝基苯胺和母液；所述的母液返回到步驟（1）中作為鹽酸溶液進行套用。該生產工藝依次採用氯氣和氯酸鈉作為氯化試劑進行分步氯化，提高了產物純度和收率，降低了原料的成本，並且反應結束後HCl的量基本保持穩定，使母液便於循環利用，減小了對環境的汙染。
【專利說明】—種6-氯-2，4- 二硝基苯胺的清潔生產工藝【技術領域】
[0001 ] 本發明屬於染料中間體合成領域，具體涉及一種6-氯-2，4- 二硝基苯胺的清潔生
產工藝。
【背景技術】
[0002]6-氣-2,4- 二硝基苯胺，又名2_氣-4,6_ 二硝基苯胺，結構如式(I )所不，CAS號為3531-19-9，是一種重要的染料中間體，作為重氮組分，主要用於分散藍270、264、259、125及130等的合成，由它出發而製成的分散染料廣泛用於合成纖維的印染工業。
[0003]
【權利要求】
1.一種6-氯-2，4- 二硝基苯胺的清潔生產工藝，其特徵在於，包括如下步驟: (1)將2，4-二硝基苯胺分散於鹽酸溶液中進行打漿，然後通入氯氣進行反應，得到中間反應液； (2)向步驟(1)得到的中間反應液加入氯酸鈉溶液進行反應，反應完全後，得到的反應液經過後處理得到所述的6-氯2，4- 二硝基苯胺和母液； 所述的母液返回到步驟(1)中作為鹽酸溶液進行套用。
2.根據權利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清潔生產工藝，其特徵在於，以摩爾量計，所述的2，4-二硝基苯胺:氯氣:氯酸鈉的為1:0.3~0.8:0.06~0.28。
3.根據權利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清潔生產工藝，其特徵在於，步驟(O中，所述鹽酸溶液的質量濃度為10%~18% ； 所述的2，4- 二硝基苯胺與鹽酸溶液的質量比=1:3~9。
4.根據權利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清潔生產工藝，其特徵在於，步驟(I)中，打漿的溫度為20~60°C。
5.根據權利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清潔生產工藝，其特徵在於，步驟(1)中，通入氯氣進行反應的溫度為20~45°C。
6.根據權利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清潔生產工藝，其特徵在於，步驟(2)中，所述的氯酸鈉溶液的質量百分比濃度為20%~40%。
7.根據權利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清潔生產工藝，其特徵在於，步驟(2)中，反應的溫度為40~55°C。
8.根據權利要求1所述的6-氯-2，4-二硝基苯胺的清潔生產工藝，其特徵在於，步驟(2)中，所述的後處理包括:將所述的反應液進行過濾，得到的固體水洗得到所述的6-氯-2,4- 二硝基苯胺； 得到的濾液直接作為母液，返回至步驟(1)。
【文檔編號】C07C211/52GK103539680SQ201310509282
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優先權日:2013年10月23日
【發明者】陳寶興, 趙國生, 阮海興, 高立江 申請人:浙江閏土研究院有限公司