一種高純度香蒲新苷的分離製備工藝的製作方法

2023-06-01 10:19:06 1

專利名稱：一種高純度香蒲新苷的分離製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於中藥有效成分提取技術領域，涉及一種高純度香蒲新苷的分離製備工藝。
背景技術：
香蒲屬植物長於池沼、水邊或淺沼澤中，世界共有18個種，我國約有10個種，資源極其豐富。蒲黃，別名蒲棒花粉、蒲草黃系香蒲科(Typhaceae)植物水燭香蒲(Typha angustifoliaL.)、東方香蒲(Typha orientalis Presl.)或同屬植物的乾燥花粉，具有止血、化瘀、通淋的功能，用於吐血、崩漏、外傷出血，經閉痛經，血淋澀痛。蒲黃主要含有甾類、 黃酮類、長鏈脂肪烴類化合物、酸性成分、胺基酸、無機成分等。其中黃酮類成分具有改善微循環、降低心腦組織耗氧量、擴張血管、促凝血、抗炎、引產、降低血脂及抗動脈粥樣硬化等作用。香蒲新苷(Typhaneoside)是蒲黃中的主要黃酮成分之一，分子式C34H42O2tl，分子量 770. 70，結構式如下
權利要求
1.一種高純度香蒲新苷的分離製備工藝，其特徵在於它是經超臨界(X)2萃取得黃酮類物質、溶劑萃取、矽膠柱色譜分離和富集得香蒲新苷粗品、再利用製備型反相高效液相色譜分離、純化得到香蒲新苷晶體。
2.根據權利要求1所述的一種高純度香蒲新苷的分離製備工藝，其特徵在於具體包括以下步驟A.超臨界(X)2萃取取蒲黃裝入萃取釜在加入丙酮攜帶劑條件下進行，萃取工藝條件 溫度保持在30-55°C，壓力為20-40MPa ；解析釜溫度為40_65°C，壓力為4_10MPa ；CO2流量為20-30L/h ；攜帶劑丙酮體積百分比為60-90%，加入量是萃取物料量的20% -35% ；經過 1. 5-5h的循環萃取，從解析釜中得到含蒲黃黃酮化合物的萃取物；B.溶劑萃取用正丁醇萃取含蒲黃黃酮化合物的萃取物，減壓濃縮得浸膏；C.正相矽膠柱層析分離、富集以浸膏矽膠=1 2-6的量加入矽膠，攪拌均勻後低溫烘乾，再用新矽膠裝柱，拌樣矽膠上柱，以有機溶劑進行梯度洗脫，收集洗脫後的溶液，合併含有香蒲新苷的洗脫液，減壓濃縮，得香蒲新苷粗品；D.製備液相分離、純化將粗品用甲醇溶解，注入製備型高效液相色譜儀純化，收集主成分峰，真空冷凍乾燥得到香蒲新苷。
3.根據權利要求1、2所述的一種高純度香蒲新苷的分離製備工藝，其特徵在於所述的製備高效液相色譜的流動相為甲醇0.1%醋酸水溶液=18 32的混合液(體積比)，流速為 5-25ml/min。
全文摘要
本發明公開了一種高純度香蒲新苷的分離製備工藝，它是經超臨界CO2萃取得黃酮類物質、溶劑萃取、矽膠柱色譜分離和富集得香蒲新苷粗品、再利用製備型反相高效液相色譜分離、純化得到香蒲新苷晶體。本發明不僅可連續提出蒲黃中黃酮類化合物，而且能夠製備出高純度的香蒲新苷單體。
文檔編號C07H17/07GK102241717SQ20111011758
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月6日 優先權日2011年5月6日
發明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司