一種有序排列和交叉結構納米纖維的製備裝置的製作方法
2023-06-01 13:19:36
專利名稱：一種有序排列和交叉結構納米纖維的製備裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於靜電紡絲技術領域，涉及一種製備可用於納米電子器件和光學器件的 有序排列和交叉結構納米纖維的低壓離心靜電紡絲裝置。
背景技術：
靜電紡絲是一種簡便易行、可直接從聚合物及複合材料製備連續纖維的方法，其 突出的優點是設備和實驗成本較低，纖維產率較高，製備出的纖維比表面積較大(纖維直 徑在幾個納米到幾個微米的範圍內)，並且適用於許多不同種類的材料，靜電紡絲納米纖維 在民用、軍事等諸多領域具有廣泛的潛在應用。靜電紡絲的原理和設備簡單，高壓電源提供 高壓，正極接在注射器(紡絲溶液容器)的不鏽鋼針頭上，負極(接地)接在作為收集板的 鋁箔上。所施加的電壓一般在7 30kV之間，針頭到收集極的距離(工作距離)一般為 8 20cm。實驗時，將紡絲溶液裝入注射器內，並加上高電壓；由於高壓電場的作用，紡液在 針頭處形成「泰勒錐」，當電場力克服表面張力後，「泰勒錐」紡液形成被極化的纖維射流，朝 收集板的方向快速移動，在高壓電場中，纖維射流被拉伸細化或發生劈裂，同時溶劑快速揮 發，在收集板上就得到了微納米尺度的纖維。現有的靜電紡絲得到的納米纖維是以無紡布形式存在的，纖維排列十分凌亂，這 給一些實際應用帶來了不小的困難。近年來，很多科研人員致力於改進傳統靜電紡絲裝置 以製備有序排列結構的納米纖維；圓筒(滾筒)收集、狹縫收集、輔助外電場或磁場收集、 框架收集等不同方法和技術被陸續提出和報導，如，中國專利申請的「靜電紡絲裝置」(申 請號200720067712. 0)和「靜電紡絲儀」(申請號=200610125960. 6)採用了圓筒收集，是 目前比較常用的製備有序排列納米纖維的收集方法；Tan等(Chinese Physics Letters, 2008, 25 (8), 3067-3070)採用狹縫式收集和臺階式收集得到了有序排列的電紡纖維；Yang 等(Advanced Materials，2007，19，3702-3706)則公開了一種磁場靜電紡絲技術來使納米 纖維有序排列。然而，已報導的這些方法共同缺點是纖維的有序度不夠高，或者是實驗條件 比較苛刻，其所施加的工作電壓比較高。目前，離心技術在實驗中也經常被用到，例如，spin-coating就是利用離心力來制 備均勻薄膜的一種技術(或設備)，目前已被實驗室廣泛使用；還有一種比較常見的離心設 備就是在生物、醫藥、化學等領域廣泛應用的離心機，其工作原理就是利用離心力將溶液中 的某些成分分離出來；中國專利申請的「熔體和溶液離心紡絲製備非織造物的裝置」(申請 號=200710306660. 2)就是利用離心力來製備聚合物纖維，其製備的纖維直徑比較大且分 布範圍較廣，直徑一般在10m以上。據檢索，目前將靜電紡絲技術與離心紡絲技術結合起來 的技術方法和設備尚未見成熟之報導，尋求一種低壓離心靜電紡絲技術，採用電壓較低，能 製備有序排列和交叉結構的納米纖維，並進而製備納米電子器件和光學器件的技術方法和 設備裝置具有重要的科學意義和廣泛的應用前景。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術存在的缺點，尋求設計製備一種採用低壓離心靜 電紡絲技術實現製備有序排列和交叉結構納米纖維的裝置。為了實現上述發明目的，本發明設計的製備有序排列微納米纖維的低壓離心靜電 紡絲裝置主體結構包括紡絲溶液容器(注射器)、經過加工的中空不鏽鋼針、絕緣旋轉盤、 金屬杆、絕緣支撐體、旋轉軸、轉速可控的旋轉電機、轉速控制面板、高壓電源或電壓控制面 板、環形金屬收集極、接地、裝置電源插頭和金屬導線；先將帶有經過加工的中空不鏽鋼針 的紡絲溶液容器(注射器)固定在絕緣旋轉盤上側，轉速可控的旋轉電機的旋轉軸通過絕緣 支撐體與絕緣旋轉盤連在一起並帶動其旋轉，為了便於將經過加工的中空不鏽鋼針連接高壓 電源的正極，在絕緣旋轉盤的圓心處固定一根與旋轉軸共軸的金屬杆，將金屬杆用金屬導線 與經過加工的中空不鏽鋼針相連通；電機的轉速控制面板和高壓電源或電壓控制面板集成 到一起；轉速控制面板和高壓電源或電壓控制面板均有各自的電源開關和調節旋鈕，以控制 實驗參數；高壓電源的正極與金屬杆相連，負極與環形金屬收集極相連並與接地相連接。本發明製備納米纖維時，所施加電壓為1 6kV，轉速為500 3000rpm，經過加 工的中空不鏽鋼針尖端與環形金屬收集極的垂直距離為3 10cm，與金屬杆的水平距離為 8 20cm ；高速旋轉產生的離心力場和高壓電場使紡絲溶液從經過加工的中空不鏽鋼針中 流出並形成極化的纖維射流；高速旋轉產生的離心力代替部分電場力，所施加的電壓低於 傳統靜電紡絲所需的電壓，裝有紡絲溶液的紡絲溶液容器(注射器)和經過加工的中空不 鏽鋼針跟隨電機轉動，形成的纖維射流在水平方向沿絕緣旋轉盤的切線方向運動，最終在 環形金屬收集極上收集到了有序排列的靜電紡絲納米纖維，其排列方向與絕緣旋轉盤的切 線方向平行。本發明製備交叉結構電紡納米纖維時將矽片放在環形金屬收集極上收集紡絲纖 維，在第一次紡絲完成後將其水平旋轉90度(或其它角度)再進行紡絲，將得到十字交叉 的方形纖維網格陣列，再選擇合適的材料，將得到的纖維網格陣列進行處理，讓複合納米纖 維變成半導體納米纖維，形成納米電子器件；經過處理後第一層為n型的Si納米纖維，第二 層為P型的Si納米纖維，組成納米級別的p-n節，供製備納米電子器件應用。本發明與現有技術和設備相比具有以下優點一是電壓僅為1 4kV，降低約一個 數量級，實驗操作安全性好；二是製備的納米紡絲纖維的有序度，明顯高於已有的圓筒式收 集等收集方式；三是製備的納米紡絲纖維直徑小且均勻；四是製備納米電子器件和光學器 件的應用前景好；五是裝置結構簡單，避免了磁電紡等技術對實驗條件的苛刻要求；六是 用濃度較大的紡絲溶液得到形貌良好的納米纖維；七是收集方便，採用了經過加工的中空 不鏽鋼針的設計，紡絲的方向向下，可用環形金屬收集極在水平面上收集纖維。
圖1為本發明裝置的總體結構原理示意圖，其中包括紡絲溶液容器(經過改裝的 注射器)1 ；經過加工的中空不鏽鋼針2 ；絕緣旋轉盤3，可以在不同位置固定紡絲溶液容器； 金屬杆4 ；絕緣支撐體5 ；旋轉軸6 ；轉速可控的旋轉電機7 ；轉速控制面板8，包括電源開關 和轉速調節旋鈕；高壓電源或電壓控制面板9，包括電源開關和電壓調節旋鈕；環形金屬收 集極10，高度連續可調；接地11和裝置電源插頭12。
圖2為本發明裝置的結構原理示意俯視圖，其中包括金屬導線13，將經過加工的 中空不鏽鋼針2連到金屬杆4上從而便於施加高壓；圖中虛線為環形金屬收集極10的內部 邊緣，虛線圓環以內為空。
具體實施例方式下面通過實施例並結合附圖做進一步說明。本實施例先將帶有經過加工的中空不鏽鋼針2的紡絲溶液容器1 (注射器)固定 在絕緣旋轉盤3上，轉速可控的旋轉電機7的旋轉軸6通過絕緣支撐體5與絕緣旋轉盤3 連在一起並帶動其旋轉，為了便於將經過加工的中空不鏽鋼針2連接高壓電源的正極，在 絕緣旋轉盤3的圓心處固定一根與旋轉軸6共軸的金屬杆4，並將其用金屬導線13與經過 加工的中空不鏽鋼針2相連；電機轉速控制面板8和高壓電源9被集成到一起轉速控制面 板8和高壓電源或電壓控制面板9均有各自的電源開關和調節旋鈕，以控制實驗參數；高壓 電源9的正極與金屬杆4相連，負極與環形金屬收集極10相連並與接地11相連接。實施例製備有序排列的電紡纖維本實施例所選取的紡絲溶液為質量百分比為18wt%的聚苯乙烯(PS)溶液，先將 1. 8g PS (分子量為250000)顆粒在磁力攪拌下緩慢加入8. 2g四氫呋喃(THF)和N，N- 二 甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液中(THF與DMF的質量比為1 1)，室溫下磁力攪拌4h，然後 靜置0. 5h，即可得均勻透明的靜電紡絲前軀體溶液；再將高壓電源的正極接金 屬杆4，負極接環形金屬收集極10並接地11 ；調節紡絲溶液容器1(注射器)在絕緣旋轉盤 3上的位置，使經過加工的中空不鏽鋼針2尖端與金屬杆4的水平距離為15cm ；調節經過加 工的中空不鏽鋼針2尖端與環形金屬收集極10的垂直距離為6cm ；將紡絲溶液注入紡絲溶 液容器1(注射器)中；然後將裝置電源插頭12插在日用220V電源上，調節高壓電源或電 壓控制面板9的電壓調節旋鈕，設定電壓為2. 5kV，並按下電源開關，使之處於「ON」狀態，此 時經過加工的中空不鏽鋼針2被加上高壓，從而極化紡絲溶液；調節轉速控制面板8上的轉 速調節旋鈕，設定轉速為2000rpm，並按下電源開關，使之處於「ON」狀態，此時轉速可控的 旋轉電機7帶著絕緣旋轉盤3和紡絲溶液容器1(注射器)開始轉動；高速旋轉產生的離心 力場和高壓電場使紡絲溶液從經過加工的中空不鏽鋼針2中流出並形成極化的纖維射流； 形成的纖維射流在水平方向沿絕緣旋轉盤3的切線方向運動，在環形金屬收集極10上收集 到了有序排列的靜電紡絲納米纖維，其排列方向與絕緣旋轉盤3的切線方向平行；紡絲結 束，分別按下轉速控制面板8和高壓電源或電壓控制面板9的電源開關，使之處於「OFF」狀 態；並調節轉速和電壓調節旋鈕，使之歸零，拔下裝置電源插頭12;最後，從環形金屬收集 極10上取部分樣品，用掃描電子顯微鏡觀察，所得到的紡絲纖維的形貌良好，排列的平行 度很高；以絕緣旋轉盤3的切線方向為基線，測量並統計纖維的取向與該基線的角度，83% 的紡絲纖維與基線的角度在5°以內，12%的紡絲纖維與基線角度在5-10°間，只有約5% 的紡絲纖維與基線的角度在10°以上；若定義平行度=(與基線的角度在5°以內的纖維 數目)/ (纖維總數)，則本發明的纖維平行度達到了 80%以上。
權利要求
一種有序排列和交叉結構納米纖維的製備裝置，主體結構包括紡絲溶液容器、經過加工的中空不鏽鋼針、絕緣旋轉盤、金屬杆、絕緣支撐體、旋轉軸、轉速可控的旋轉電機、轉速控制面板、高壓電源或電壓控制面板、環形金屬收集極、接地、裝置電源插頭和金屬導線；其特徵在於先將帶有經過加工的中空不鏽鋼針的紡絲溶液容器固定在絕緣旋轉盤上側，轉速可控的旋轉電機的旋轉軸通過絕緣支撐體與絕緣旋轉盤連在一起並帶動其旋轉，將經過加工的中空不鏽鋼針連接高壓電源的正極，在絕緣旋轉盤的圓心處固定一根與旋轉軸共軸的金屬杆，將金屬杆用金屬導線與經過加工的中空不鏽鋼針相連通；電機的轉速控制面板和高壓電源或電壓控制面板集成到一起；轉速控制面板和高壓電源或電壓控制面板均有各自的電源開關和調節旋鈕；高壓電源的正極與金屬杆相連，負極與環形金屬收集極相連並與接地相連接。
2.根據權利要求1所述的有序排列和交叉結構納米纖維的製備裝置，其特徵在於製備 納米纖維時，所施加電壓為1 6kV，轉速為500 3000rpm，經過加工的中空不鏽鋼針尖端 與環形金屬收集極的垂直距離為3 10cm，與金屬杆的水平距離為8 20cm ；高速旋轉產 生的離心力場和高壓電場使紡絲溶液從經過加工的中空不鏽鋼針中流出並形成極化的纖 維射流；高速旋轉產生的離心力代替部分電場力，所施加的電壓低於傳統靜電紡絲所需的 電壓，裝有紡絲溶液的紡絲溶液容器和經過加工的中空不鏽鋼針跟隨電機轉動，形成的纖 維射流在水平方向沿絕緣旋轉盤的切線方向運動，在環形金屬收集極上收集有序排列的靜 電紡絲納米纖維，其排列方向與絕緣旋轉盤的切線方向平行。
全文摘要
本發明屬於靜電紡絲技術領域，涉及一種製備可用於納米電子器件和光學器件的有序排列和交叉結構納米纖維的低壓離心靜電紡絲裝置，先將帶有經過加工的中空不鏽鋼針的紡絲溶液容器固定在絕緣旋轉盤上側，旋轉電機的旋轉軸通過絕緣支撐體與絕緣旋轉盤連在一起並帶動其旋轉，將經過加工的中空不鏽鋼針連接高壓電源的正極，在絕緣旋轉盤的圓心處固定一根與旋轉軸共軸的金屬杆，金屬杆用金屬導線與經過加工的中空不鏽鋼針相連通；電機的轉速控制面板和高壓電源或電壓控制面板均有各自的電源開關和調節旋鈕；高壓電源的負極與環形金屬收集極相連並接地；其結構簡單，原理可靠，使用電壓低，安全性好，製備的納米纖維有序度高，形貌好。
文檔編號D01D5/00GK101857976SQ201010184068
公開日2010年10月13日 申請日期2010年5月19日 優先權日2010年5月19日
發明者孔文豪, 李蒙蒙, 董剛, 趙志立, 龍雲澤 申請人:青島大學