一種合成乙醛酸的方法
2023-06-01 19:59:16
專利名稱：一種合成乙醛酸的方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，具體涉及一種乙醛酸的合成方法。
背景技術：
乙醛酸(以下簡稱GA)是一種重要精細化工產品，廣泛用於合成醫藥、
農藥和香料等工業。據不完全統計，用它生產的下遊產品多達15種，全是高附加值產品。GA
應用範圍不斷擴大，供求矛盾突出。乙二醛硝酸氧化法反應條件溫和，工藝簡單成熟，設備
投資少，為目前國內外大部分廠家所採用，但是該法廢酸分離困難，產物純度低，質量較差。
硝酸腐蝕設備，濃度高時易出現暴沸，未反應完的硝酸使乙醛酸緩慢氧化分解，反應生成的
一氧化氮氣體汙染環境，未轉化的乙二醛幹擾乙醛酸的縮合反應，限制了其應用範圍。為
了提高產品質量，避開後處理中除鹽的困難，經實驗研究，選用了一種廉價易得的複合催化
劑，不僅滿意地替代了原用催化劑，且使操作簡便，從源頭上免去了鹽的分離，產品質量提
高，成本降低，對氧法合成GA的推廣應用有良好的促進作用。
發明內容
本發明針對現有的氧化方法合成乙醛酸不足的缺陷，而開發製備的乙醛酸的方法。本發明方法採用以乙二醛原料採用低壓氧化法來製備乙醛酸。
本發明是這樣實現的 選用一耐壓反應器，向反應器內先後加入乙二醛、催化劑、去離子水及強酸，強酸為鹽酸、硫酸或者硝酸，催化劑為鎳鋁催化劑，其中鎳含量大於40%，"(乙二醛)> 10%，料液pH〈 2，加熱，間歇搖動，料液溫度在35-39t:時，向反應器內通氧氣趕去反應器內的空氣，關閉排氣管，再向反應器中充氧，使瓶內氣體總壓為O. 05-0. 2MPa。料液超過39t:時，反應10-30min左右，可看到因料液吸氧，壓力降低。隨反應進行，吸氧加快，應及時通入氧，保持壓力0. 05-0. 2MPa，溫度達到40-45°C ，確保反應快速進行。反應60_90min左右，吸氧變慢，取樣測定乙二醛轉化率，反應大於1. 5h時，體系不再吸氧，轉率達到99% -105%時，即可洩壓，終止反應。此時料液中"(乙醛酸)> 20%，放料，過濾，後處理得到乙醛酸成品。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明加以詳細描述。
實施例1 用500ml抽濾瓶作耐壓反應器。向反應瓶內先後加入乙二醛、含45%的鎳鋁催化劑、去離子水及鹽酸，使"(乙二醛)為15X，料液pHl，水浴加熱，間歇搖動，料液38t:時，用氧氣趕去反應瓶內的空氣，關閉排氣管，再向反應瓶中充氧，使瓶內氣體總壓為O. llMPa。料液4(TC時，反應20min左右，可看到因料液吸氧，壓力降低。隨反應進行，吸氧加快，應及時通入氧，保持壓力0. llMPa，溫度40-45t:，確保反應快速進行。反應60min左右，吸氧變慢，取樣測定乙二醛轉化率，反應2h，體系不再吸氧，轉化率達到100 %時，洩壓，終止反應。此時料液中"(乙醛酸)為20%，放料，過濾，後處理。
實施例2 用500ml抽濾瓶作耐壓反應器。向反應瓶內先後加入乙二醛、含50%的鎳鋁催化劑、去離子水及鹽酸，使"(乙二醛)為20X，料液pH2，水浴加熱，間歇搖動，料液39t:時，用氧氣趕去反應瓶內的空氣，關閉排氣管，再向反應瓶中充氧，使瓶內氣體總壓為0. 2MPa。料液4(TC時，反應30min左右，可看到因料液吸氧，壓力降低。隨反應進行，吸氧加快，應及時通入氧，保持壓力0. 2MPa，溫度445t:，確保反應快速進行。反應80min左右，吸氧變慢，取樣測定乙二醛轉化率，反應3h，體系不再吸氧，轉化率達到105%時，洩壓，終止反應。此時料液中"(乙醛酸)為24%，放料，過濾，後處理。
權利要求
一種合成乙醛酸的方法，其特徵在於採用乙二醛、催化劑、去離子水及強酸在低壓下，通過氧化的方法合成乙醛酸，催化劑為鎳鋁催化劑。
2. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於包括以下連續步驟在反應器內先後加入乙二醛、催化劑、去離子水及強酸，催化劑為鎳鋁催化劑，其中鎳含量大於40%，"乙 二醛> 10X，料液pH〈 2，加熱，間歇搖動，料液溫度在35-39"時，向反應器內通氧氣趕 去反應器內的空氣，關閉排氣管，再向反應器中充氧，使瓶內氣體總壓為0.05-0. 2MPa。料 液超過39t:時，反應10-30min左右，可看到因料液吸氧，壓力降低。隨反應進行，吸氧加 快，應及時通入氧，保持壓力0.05-0. 2MPa，溫度達到40-45t:，確保反應快速進行。反應 60-90min左右，吸氧變慢，取樣測定乙二醛轉化率，反應大於1. 5h時，體系不再吸氧，轉率 達到99%-105%時，即可洩壓，終止反應。此時料液中"乙醛酸^ 20%，放料，過濾，後處 理得到乙醛酸成品。
3. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於強酸為鹽酸、硫酸或者硝酸。
全文摘要
一種合成乙醛酸的方法，屬於化工技術領域。乙二醛、催化劑、去離子水及強酸，在鎳鋁催化劑存在下，保持壓力0.05-0.2MPa，溫度達到40-45℃，反應60-90min左右，轉化率達到99％-105％時，ω(乙醛酸)≥20％，放料，過濾，後處理得到乙醛酸成品。
文檔編號C07C51/16GK101723824SQ20081015529
公開日2010年6月9日 申請日期2008年10月30日 優先權日2008年10月30日
發明者張芳 申請人:張芳