一種氯甲基乙基醚的生產方法
2023-06-03 08:05:16 1
專利名稱：一種氯甲基乙基醚的生產方法
技術領域：
發明涉及一種一種氯甲基乙醚的生產方法。
背景技術：
氯甲基乙基醚是生產乙草胺和溴蟲腈的重要原料，也是有機合成中氯甲基化的常用 原料。乙草胺是世界上首屈一指的大噸位除草劑之一，具安全、高效、殺草譜廣等特點， 可防除馬唐、稗草、狗尾草、看麥娘、畫眉草、牛筋草、硬草、牛繁縷、莧藜、雀舌 草、馬齒莧等一系列雜草。被廣泛應用於玉米，水稻等作物上；溴蟲腈是卓越的廣譜殺 蟲劑，對鱗翅目、同翅目、鞘翅目等目中的70多種害蟲都有極好的防效，尤其對蔬菜 抗性害蟲中的小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、美洲斑潛蠅、豆野螟、薊馬、紅蜘蛛等特 效，它屬仿生農藥，毒性低，殺蟲速度快。
雜誌Synthesis (11)， 942-944， 1982和專利JP02282344公開了一種製備氯甲基 乙基醚的方法，該方法在鹽酸存在下，乙醇和甲醛反應製得氯甲基乙醚。這種方法需要 商品鹽酸，使生產成本增加。
農藥雜誌1998年37巻第九期19頁公開了一種氯甲基乙醚的製備方法，該方法使 用三氯化磷和工業乙醇，甲醛水溶液反應製取氯甲基乙醚。該方法產率可得到提高，但 三氯化磷水解後產生大量的含磷廢水，後處理比較繁瑣，同時生產成本較高。
發明內容
本發明的目的是提供一種提高產量和純度同時成本又較低的氯甲基乙基醚的生產 方法。
經過大量的研究，意外發現生產甲基異氰酸酯的副產的氯化氫可以代替現有技術中 的商品鹽酸，並且發5SL生產甲基異氰酸酯的副產物氯化氫有利於目標產物氯甲基乙基醚 的生成，從而完成了本發明。
甲基異氰酸酯是通過甲氨基甲醯氯加熱分解，冷凝得到液相的甲基異氰酸酯和氣相 的氯化氫，用此氯化氫生產氯甲基乙基醚能獲得較高的產率。
本發明的技術方案如下
一種氯甲基乙基醚生產方法，它是在乙醇和多聚甲醛的混合物中，在攪拌下通入生
產甲基異氰酸酯的副產物氯化氫進行反應，反應溫度為0-50°C，多聚甲醛乙醇物質的
量之比為l: l一2: 1，得到高收率、高純度的氯甲基乙基醚。
上述的氯甲基乙基醚的生產方法，所述的乙醇可以是無水或者工業級乙醇。 上述的氯甲基乙基醚的生產方法，所述的生產甲基異氰酸酯的副產物氯化氫中含有
0.01-0. 1%的甲基異氰酸酯。
上述的氯甲基乙基醚的生產方法，所述的多聚甲醛也可以用甲醛水溶液替代。 上述的氯甲基乙基醚的生產方法，所述的反應溫度為0—3(TC。
本發明具有有益效果(1)本發明的生產氯甲基乙基醚的方法，在反應過程中由於
使用了甲基異氰酸酯的副產物氯化氫，使得甲基異氰酸酯廢氣得以廢物利用，改善了環
境，同時也降低了成本。(2)本發明的生產氯甲基乙基醚的方法，氯化氫中含有的少量 甲基異氰酸酯對反應起促進的作用，提高了反應的收率。(3)本發明的生產氯甲基乙基 醚的方法，在反應過程中，氯化氫不但是反應物而且起到催化劑的作用，有利於多聚甲 醛的解聚，同時參與反應，生成的水與反應產物分層降低了有機相中的產物濃度，使反 應不斷地向生成產物的方向進行，使反應完全。
具體實施例方式
反應方程式如下:
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實施例1
在1000毫升的反應瓶中投入320 g多聚甲醛，460g無水乙醇，開動攪拌，控制溫 度在0—20'C之間，將生產甲基異氰酸酯的副產氯化氫通入，當乙醇含量低於0.5%時 靜置分層，底層氯甲基乙基醚重928g，含量99.1%，收率為97.3%，以乙醇計，可以直 接進行乙草胺等化合物的合成；上層水溶液中的甲醛可回收套用。
對照例1.
在1000毫升的反應瓶中投入320 g多聚甲醛和460 g無水乙醇，開動攪拌，控制溫 度在0—2(TC之間，滴加入商品鹽酸(37%)，當乙醇含量低於0.5%時靜置分層，底層
氯甲基乙基醚重930g，含量89.2%，收率為87.8%，以乙醇計，可以直接進行乙草胺 等化合物的合成；上層水溶液中的甲醛可回收套用。
實施例2.
在1000毫升的反應瓶中投入320 g的多聚甲醛，485 g的95%乙醇(工業級)，開 動攪拌，控制溫度在0—2(TC之間，將生產甲基異氰酸酯的副產氯化氫通入，當乙醇含 量低於0.5%時靜置分層，底層氯甲基乙基醚重885g，含量99.1%，收率為92.8%，以 乙醇計，可以直接進行乙草胺等化合物的合成；上層水溶液中的甲醛可回收套用。
實施例3.
在1000毫升的反應瓶中投入865 g的37%的甲醛水溶液和485g的95%乙醇，開 動攪拌，控制溫度在0—2(TC之間，將生產甲基異氰酸酯的副產氯化氫通入，當乙醇含 量低於0.5%時靜置分層，底層氯甲基乙醚重875g，含量98.3%，收率為91.0%，以乙 醇計，可以直接進行乙草胺等化合物的合成，上層水溶液中的甲醛可回收套用。
權利要求
1.一種氯甲基乙基醚生產方法，其特徵是它是在乙醇和多聚甲醛的混合物中，在攪拌下通入生產甲基異氰酸酯的副產物氯化氫進行反應，反應溫度為0-50℃，多聚甲醛:乙醇物質的量之比為11—21，得到高收率、高純度的氯甲基乙基醚。
2. 根據權利要求1所述的氯甲基乙基醚的生產方法，其特徵是所述的乙醇是無水乙醇或工業乙醇95%。
3. 根據權利要求1所述的氯甲基乙基醚的生產方法，其特徵是所述的生產甲基異氰酸酯的副產物氯化氫中含有0. 01-0. 1%的甲基異氰酸酯。
4. 根據權利要求1所述的氯甲基乙基醚的生產方法，其特徵是所述的多聚甲醛用甲醛的水溶液替代。
5. 根據權利要求1所述的氯甲基乙基醚的生產方法，其特徵是所述的反應溫度為0—30°C。
全文摘要
一種氯甲基乙基醚生產方法，它是在乙醇和多聚甲醛的混合物中，在攪拌下通入生產甲基異氰酸酯的副產物氯化氫進行反應，反應溫度為0-50℃，多聚甲醛∶乙醇物質的量之比為1∶1-2∶1，得到高收率、高純度的氯甲基乙基醚。本發明的生產氯甲基乙基醚的方法，在反應過程中由於使用了甲基異氰酸酯的副產物氯化氫，使得甲基異氰酸酯廢氣得以廢物利用，改善了環境，同時也降低了成本；本發明的生產氯甲基乙基醚的方法，氯化氫中含有的少量甲基異氰酸酯等雜質對反應起促進的作用，提高了反應的收率。
文檔編號C07C43/00GK101372448SQ200810155838
公開日2009年2月25日 申請日期2008年10月10日 優先權日2008年10月10日
發明者萬紅義, 張中澤, 田慶海, 陸明若 申請人:江蘇常隆化工有限公司