氰乙醯胺的高效液相色譜法檢測的製作方法
2023-05-27 00:24:51 2
氰乙醯胺的高效液相色譜法檢測的製作方法
【專利摘要】本發明提供了一種高效液相色譜法檢測氰乙醯胺的方法，該方法所選用的色譜條件為：色譜柱：Polar-Silica，粒徑5μm，長250mm，直徑4.6mm，孔徑120?；流動相為乙腈和一氯甲烷的混合體系；檢測器為ELSD。本發明提供的檢測方法快速、準確，選擇性高，樣品處理簡便，適用於氰乙醯胺工業粗品、中間體的定性和定量檢測。
【專利說明】氰乙醯胺的高效液相色譜法檢測
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種通過高效液相色譜法檢測氰乙醯胺的方法，屬於分析【技術領域】。【背景技術】
[0002]氰乙醯胺為白色粉末狀結晶體，溶於多種有機溶劑，溶於水，有毒，是一種重要的有機合成中間體。氰乙醯胺由氰乙酸乙酯與氨作用而得，用於合成丙二腈和電鍍液，還用於藥物氨苯喋啶、氨蝶呤的合成。在中國，氰乙醯胺主要用於製備水處理劑2，2- 二溴-3-氰基丙醯胺，還用於生產香料及醫藥中間體甲基戊二酸單甲酯，預計今後我國氰乙醯胺在該領域的消費量將維持現有水平。
[0003]目前對於氰乙醯胺的含量測定多用氣相色譜法或化學滴定的方法。氣相色譜法對於含量測定存在檢測穩定性差，重現性不好的問題。而化學滴定的方法不具有高的檢測精密度和靈敏度。也有報導嘗試採用高效液相反相ODS柱進行檢測，但因氰乙醯胺極性較大，在反相ODS柱上保留很弱，難以實現氰乙醯胺的準確定量。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種樣品處理簡便、快速檢測、結果準確、重現性良好的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法。
[0005]本發明提供的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，所選用的色譜條件為:
色譜柱:Polar_Silica,粒徑 5 μ m,長 250mm,直徑 4.6mm,孔徑 120 A ；
流動相為乙腈和一氯甲烷的的混合體系；
檢測器為ELSD。
[0006]本發明的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其中乙腈和一氯甲烷的體積比為30%?70%:70%?30%，優選情況下乙腈和一氯甲烷的體積比為60%:40%、50%:50%、70%:30%。
[0007]本發明的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其中流動相的流速為1.0 ml/min。
[0008]本發明的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其中色譜柱以活性矽膠為填充劑。
[0009]本發明的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其中檢測器的檢測條件為溫度為60°C，氣體流速為2.0 L/min。
[0010]本發明的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，還包括樣品處理的步驟，稱取氰乙醯胺適量，加乙腈溶解配製成一定濃度的溶液，用0.45 μ m的微孔濾膜過濾。
[0011]本發明的有益效果:
本發明提供的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，測定方法快速、準確，選擇性高，適用於氰乙醯胺工業粗品、中間體的定性和定量檢測。
[0012]下面結合具體實施例及附圖，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照製造廠商所建議的條件。【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1氰乙醯胺標準品的高效液相色譜檢測圖；
圖2氰乙醯胺中間體的高效液相色譜檢測圖；
圖3氰乙醯胺工業品的高效液相色譜檢測圖；
圖4氰乙醯胺標準品的高效液相色譜檢測圖；
圖5氰乙醯胺標準品的高效液相色譜檢測圖。
【具體實施方式】
[0014]實施例1氰乙醯胺標準品的檢測 1.樣品配製
稱取氰乙醯胺標準品5.0mg,適量,加乙腈Iml溶解配製成濃度為5mg/ml的溶液,用
0.45 μ m的微孔濾膜過濾後備用。
[0015]2.色譜條件:
色譜柱:以活性矽膠為填充劑的色譜柱Polar-Silica (5 μ m, 120 A, 4.6x250mm) 流動相:乙腈:一氯甲燒=60%:40% (體積比)
流速:1.0 ml/min
檢測器=ELSD (溫度:60 °C，氣體流速:2.0 L/min )
柱溫:室溫 進樣量:10uL 3.檢測結果:
按上述色譜條件，對氰乙醯胺進行檢測。檢測圖譜如圖1所示:氰乙醯胺在6.386min出峰，在該色譜柱上有很好的保留效果，從而保證了氰乙醯胺含量測定的準確性和穩定性。
[0016]色譜分離參數如下表:
~[樣品名 I保留時間I峰面積I峰面積百分含量 I分離度I拖尾因子I理論塔板數 I I氰乙醯胺丨6.386 丨344857 |100.00|?.142 丨44730
實施例2氰乙醯胺中間體的檢測。
[0017]1.樣品配製:
稱取氰乙醯胺中間體6.0mg,適量,用乙腈Iml充分溶解得濃度為6mg/mL的溶液,用
0.45 μ m的微孔濾膜過濾後備用。
[0018]2.色譜條件:
色譜柱:以活性矽膠為填充劑的色譜柱Polar-Silica (5 μ m, 120 A, 4.6x250mm) 流動相:乙腈:一氯甲燒=60%:40% (體積比)
流速:1.0 ml/min
檢測器=ELSD (溫度:60 °C，氣體流速:2.0 L/min )
柱溫:室溫 進樣量:10uL 3.檢測結果:
按上述色譜條件，氰乙醯胺中間體的檢測圖譜如圖2所示:
色譜分離參數如下表:
醇品名 I保留時間I峰面積I峰面積百分含量I分離度I拖尾因子I理論塔板數
【權利要求】
1.一種檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其特徵在於，色譜條件為: 色譜柱:Polar_Silica,粒徑 5 μ m,長 250mm,直徑 4.6mm,孔徑 120 A ； 流動相為乙腈和一氯甲烷的的混合體系； 檢測器為ELSD。
2.根據權利要求1所述的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其特徵在於所述乙腈和一氯甲烷的體積比為50%?50%: 70%?30%。
3.根據權利要求1所述的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其特徵在於所述流動相的流速為 I.0 ml/min。
4.根據權利要求1所述的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其特徵在於所述色譜柱以活性矽膠為填充劑。
5.根據權利要求1所述的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其特徵在於所述檢測器的檢測條件為溫度為60 °C，氣體流速為2.0 L/min。
6.權利要求1-5任一項所述的檢測氰乙醯胺的高效液相色譜法，其特徵在於還包括樣品處理的步驟，稱取含氰乙醯胺的樣品適量，加乙腈溶解配製成一定濃度的溶液，用0.45 μ m的微孔濾膜過濾。
【文檔編號】G01N30/36GK103926333SQ201310014947
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2013年1月16日 優先權日:2013年1月16日
【發明者】龔立冬, 李彧娜, 徐文娟, 於淑香 申請人:蘇州賽分科技有限公司