一種用於降低電聲轉換器壓電陶瓷燒結溫度的添加物的製作方法
2023-05-27 08:23:36
專利名稱：：一種用於降低電聲轉換器壓電陶瓷燒結溫度的添加物的製作方法
技術領域：
：本發明涉及無機非金屬材料
技術領域：
，特指一種用於降低電聲轉換器壓電陶瓷燒結溫度的添加物，採用特殊的添加物(V20s或V205+Li2C03或Li2C03+ZnO或V2O5+Li2CO3+ZnO)來降低壓電陶瓷的燒結溫度,得到低溫燒結(960100(TC)高壓電性能的壓電陶瓷,該壓電陶瓷適合於製備壓電陶瓷蜂鳴片、多層壓電陶瓷器件、電聲轉換器、超聲傳感器等。同時能大大降低壓電陶瓷器件的成本，而且能抑制氧化鉛的揮發，符合環保要求。
背景技術：
：壓電陶瓷是一種可實現機械能與電能相互轉換的功能材料，被廣泛應用於軍事、汽車、商業和醫療
技術領域：
。目前，由於無鉛壓電陶瓷的壓電性能與鋯鈦酸鉛(PZT)基壓電陶瓷相差較大。壓電陶瓷的生產仍集中於傳統的PZT基及其三元、四元系壓電陶瓷。但是PZT基陶瓷中氧化鉛的含量超過原料總質量的60%以上。氧化鉛是一種易揮發性的有毒物質，如果長時間工作在具有氧化鉛的環境中，這些氧化鉛將蓄積在人體內，致使大腦和神經系統受到損傷。如將燒結溫度降低到960100(TC左右，則可以抑制氧化鉛的揮發，符合環保要求，同時將可以敞燒，排膠和燒結一次性完成，簡化工藝，降低成本；同時能夠採用Ag/Pdi0/1095/5(重量百分比)合金電極作為多層壓電器件的內電極，能大大降低成本。因此，實現PZT基壓電陶瓷低溫燒結具有如下意義(1)可以降低能耗，(2)可以減少氧化鉛的揮發，避免壓電陶瓷組分的波動及偏離設計組成，提高產品的合格率。同時消除氧化鉛揮發所帶來的環境問題。(3)壓電陶瓷燒結過程中無需密封燒結，排膠燒結一次性完成，簡化工藝，降低成本。(4)在多層壓電器件製備中，降低燒結溫度，可以採用Ag或Ag含量高的Pd/Ag合金等作為內電極，降低多層壓電器件的成本。因此，研究PZT基壓電陶瓷的低溫燒結具有重大意義。中國期刊《陝西師範大學學報(自然科學版)》2007年第3期在"YMn03摻雜四元系PZT-PFW-PMN壓電陶瓷電性能的研究"一文中公開了一種低溫燒結壓電陶瓷，其燒結溫度為1020°C，其壓電性能為壓電應變常數d3f341pC/N,平面機電耦合係數Kp^.574，其壓電性能遠低於本發明專利。採用YMn03來降低燒結溫度，需要合成YMn03，成本高而且工藝複雜。配方組成不同於本專利。降低燒結溫度的添加物不同於本專利。中國期刊《矽酸鹽學報》2006年第4期在"低溫燒結PZT-0.5%PbOW03壓電陶瓷"一文中公開了一種低溫燒結壓電陶瓷，其燒結溫度為IIO(TC，其壓電和介電性能為d33=364pC/N,Kp=0.596，介電常數為1593。其壓電性能遠低於本發明專利。採用PbC^W03摻雜改性PZT以降低燒結溫度。配方組成不同於本專利。降低燒結溫度的添加物不同於本專利。中國期刊《中國陶瓷》2006年第6期在"BiFe03對0.02PNW-0.07MnN-0.91PZT低溫燒結陶瓷微觀結構和壓電性能的影響"一文中公開了一種低溫燒結壓電陶瓷，其燒結溫度為95(TC，其壓電性能為d33=320pC/N，Kp=0.50。其壓電性能遠低於本發明專利。它是採用BiFe03來降低燒結溫度，需要合成BiFe03，成本高而且工藝複雜。降低燒結溫度的添加物不同於本專利。配方組成不同於本專利。降低燒結溫度的添加物不同於本專利。中國2005年學位論文(作者路朋獻)"PZT基壓電陶瓷的摻雜改性和低溫燒結研究"公開了一種低溫燒結壓電陶瓷，其配方體系為0.2PZN-0.8PZT和0.02PNW-0.07PMN-0.91PZT,最佳性能為介電常數為1952，d33=312pC/N,Kp=0.498。其壓電性能遠低於本發明專利。它是採用BiFe03來降低燒結溫，需要合成BiFe03，成本高而且工藝複雜。配方組成不同於本專利。降低燒結溫度的添加物不同於本專利。中國2005年第十一屆全國電介質物理、材料與應用學術會議論文"五元系PMMSN壓電陶瓷材料及其低溫燒結"公開了一種低溫燒結壓電陶瓷，其配方體系為Pb(Mg^Nb2/3)OrPb(Mm/3Nb2/3)03-Pb(Mm/3Sb2/3)03-Pb(Zr,Ti)03,得到1100。C燒結具有如下性能的壓電陶瓷介電常數為1349，d33=326pC/N,Kp=0.56。加入SiCb和Cd可使燒結溫度降低到85(TC95(TC，基本保持了材料性能。其壓電性能遠低於本專利的壓電性能。配方組成不同於本專利。降低燒結溫度的添加物不同於本專利。另有專利"摻雜鈮錳酸鉛-鋯鈦酸鉛壓電陶瓷材料及其製備工藝"(專利申請號200410016324.0),它是以鈮錳酸鉛-鋯鈦酸鉛壓電陶瓷為基體，獲得能在中、低溫燒結。其壓電性能遠低於本發明專利。1050'C保溫24小時燒結的壓電陶瓷性能為Kp=0.56，介電常數為1300，機械品質因素為1450。配方組成不同於本專利。其壓電性能遠低於本專利的壓電性能。降低燒結溫度的添加物不同於本專利。還有專利"低溫燒結獨石壓電陶瓷變壓器"(專利申請號86201450)，它是採用在PZT基料中加入硼-鉍-鎘低熔玻璃來實現低溫燒結，其主要用於製備獨石壓電陶瓷變壓器。該專利公布的是獨石壓電陶瓷變壓器，關於材料配方和性能未涉及。配方組成不同於本專利。降低燒結溫度的添加物不同於本專利。
發明內容本發明的目的是提供降低壓電陶瓷燒結溫度的添加物及其加入量。本發明的目的是這樣來實現的以鈮鋅-鈮鎳-鋯鈦酸鉛(PZN-PNN-PZT)為基本配方體系，降低壓電陶瓷燒結溫度的添加物及其加入量包括(重量百分比)總的降低燒結溫度添加物的加入量為412%，其中V2O50~10%，Li2CO30~10%，ZnO0~10%。本發明的壓電陶瓷的燒結是採用如下工藝敞燒，排膠和燒結一次性完成。本發明採用常規的含鉛壓電陶瓷製備工藝，即採用常規的壓電陶瓷化學原料，按配方配料、球磨混合、烘乾後、過篩、合成，然後球磨、烘乾、過篩，加入粘合劑造粒，過40目篩，再壓製成生坯片，在空氣中排膠燒結，獲得壓電陶瓷，上電極，測試性能。上述降低壓電陶瓷燒結溫度的添加物及其加入量最好採用下列三種方案(重量百分比)(1)總的降低燒結溫度添加物的量為412%，其中V2O50~10%，Li2CO3010%，ZnO0腦。(2)總的降低燒結溫度添加物的量為610%，其中V2O50~7%，Li2CO30~8%，ZnO0~8%。(3)總的降低燒結溫度添加物的量為712%，其中V205l~7%，Li2C032~8%，Zn03~8%。本發明與現有技術相比，有如下優點1、本專利獲得的壓電陶瓷實現低溫燒結(燒結溫度為960~1000°C)。降低燒結溫度的添加物成分簡單、成本低。低溫燒結能抑制氧化鉛的揮發，符合環保要求。2、在壓電陶瓷燒結過程中，採用敞燒，排膠和燒結一次性完成，簡化工藝，降低成本。採用Ag/Pd=90/10~95/5(重量百分比)合金電極作為多層壓電器件的內電極，也能大大降低成本。3、與其它的低溫燒結的壓電陶瓷相比，本專利的低溫燒結壓電陶瓷的壓電性能高。4、本專利採用常規的壓電陶瓷的製備工藝即可進行製備。製備工藝簡單，容易實現產業化。具體實施例方式現在結合實施例對本發明作進一步的描述。表l、2給出本發明的二組實施例6個配方。以鈮鋅-鈮鎳-鋯鈦酸鉛(PZN-PNN-PZT)為基本配方體系，二組實施例6個配方的主要原料採用壓電陶瓷常用原料，按配方配料，將配好的料用無水乙醇作為介質採用行星球磨機球磨混合(也可以採用幹法振動球磨)，料球乙醇=1:3:(0.6~0.9)，球磨時間為68小時，烘乾得到乾粉料，過篩、預燒，採用行星球磨機球磨粉碎(也可以採用幹法振動球磨)，料球水=1:3:(0.6~0.9)，烘乾，過篩，在粉料中加入佔其重量14~20%的濃度為5~10%的聚乙烯醇溶液，進行軋膜成型和衝片，形成一定尺寸的坯片，然後在960100(TC保溫1小時進行排膠和燒結(敞燒)，再在78087(TC下保溫15分鐘進行燒銀，形成銀電極。在如下極化條件極化在34kV/mm的電場作用下，極化溫度為110~125°C，極化時間為15-20分鐘。極化完成後放置48小時後測試介電和壓電性能。二組實施例6個配方試樣的介電和壓電性能列於表3。表1tableseeoriginaldocumentpage6表3樣品的性能tableseeoriginaldocumentpage7權利要求1、一種用於降低電聲轉換器壓電陶瓷燒結溫度的添加物，其特徵在於以鈮鋅-鈮鎳-鋯鈦酸鉛(PZN-PNN-PZT)為基本配方體系，按重量百分比計算，添加物的量為基本配方體系的4～12％，其中V2O50～10％，Li2CO30～10％，ZnO0～10％。2、根據權利要求1所述的降低電聲轉換器壓電陶瓷燒結溫度的添加物，其特徵在於添加物為基本配方體系的610%，其中V2O50~7%，Li2C030~8°/o，ZnO0~8%。3、根據權利要求1或2所述的降低電聲轉換器壓電陶瓷燒結溫度的添加物，其特徵在於添加物為基本配方體系的712°/。，其中V205l~7%，Li2C032~8%，Zn03~8%。4、使用權利要求1、2或3所述的降低電聲轉換器壓電陶瓷燒結溫度的添加物製備PZN-PNN-PZT壓電陶瓷的燒結工藝為燒結溫度為9601000。C，敞燒，排膠和燒結一次性完成。採用Ag/Pd=90/10-95/5(重量百分比)合金電極作為多層壓電器件的內電極。全文摘要一種用於降低電聲轉換器壓電陶瓷燒結溫度的添加物，涉及無機非金屬材料
技術領域：
，其特徵在於所述的降低燒結溫度的添加物及其加入量(重量百分比)總的添加物的量為4～12％，其中V2O50～10％，Li2CO30～10％，ZnO0～10％。添加本天發明所製備的低溫燒結壓電陶瓷的性能為介電常數為2500～3500，介質損耗為小於等於2.0％，平面機電耦合係數大於等於65％，壓電應變常數大於等於450pC/N，機械品質因素為70～450，燒結溫度為960～1000℃。本發明能降低壓電陶瓷的燒結溫度，得到低溫燒結(960～1000℃)高壓電性能的壓電陶瓷，大大降低壓電陶瓷器件的成本，而且能抑制氧化鉛的揮發，符合環保要求。文檔編號C04B35/491GK101386536SQ20081015505公開日2009年3月18日申請日期2008年10月24日優先權日2008年10月24日發明者徐國榮,軍李,王韶華,蔣瑞各,高春華,黃新友申請人:江蘇大學