一種清肺化痰止嗽藥物的質量控制方法與流程
2023-05-27 16:50:36
本發明屬於中藥技術領域，涉及中藥的檢測方法，尤其是清金止嗽化痰丸的質量控制方法。
背景技術：
清金止嗽化痰丸處方：黃芩96g、天花粉48g、浙貝母24g、枳殼（去瓤麩炒）24g、桔梗24g、桑白皮（蜜炙）24g、熟大黃12g、知母12g、麥冬12g、化橘紅12g、苦杏仁（去皮炒）12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。
製法：將以上十四味，粉碎成細粉，過篩，混勻，用水泛丸，乾燥，即得。
功能主治：清肺，化痰，止嗽。用於肺熱痰引起的咳嗽黃痰，胸膈不暢，喉痛音啞，大便乾燥。
清金止咳化痰丸該組方以黃芩、天花粉為主藥，清瀉肺腸臟腑燥熱痰證；以前胡、桔梗、浙貝母為輔治肺熱痰盛咳嗽；以苦杏仁、桑白皮、百部止咳平喘，麥冬、知母滋養肺陰，大黃配以天花粉瀉大腸腑熱，以化橘紅、枳殼理氣化痰，並防止大黃、黃芩清瀉太過，為佐藥；甘草調和諸藥。全方十四味藥協同起效，專用於治療肺熱痰盛引起的咳嗽黃痰，胸膈不暢，喉痛音啞，大便乾燥。用於支氣管炎、肺炎出現上述症狀者。
現標準收載於《中華人民共和國衛生部藥品標準》一九九三年版 第七冊（中藥成方製劑）第172頁（WS3-B-1433-93）。其質量標準中僅規定了外觀性狀、顯微鑑別以及大黃藥材的薄層鑑別方法，無法從根本上定性定量的控制產品內在質量。經檢索，未發現有關清金止嗽化痰丸檢測方法的專利文獻。
技術實現要素：
（1）本發明的目的在於提供一種能夠定性檢測一種清肺化痰止嗽藥物的質量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結果更加準確的特點。
（2）本發明具體的技術方案
供試品製備：取本品5g，研細，加飽和的碳酸鈉溶液30ml，超聲處理30分鐘，濾過（必要時離心），取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至1～2，靜置30分鐘，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。
對照藥材溶液製備：另取桑白皮對照藥材2g，加飽和的碳酸鈉溶液15ml，超聲處理30分鐘，濾過（必要時離心），取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至1～2，靜置30分鐘，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。
薄層色譜條件：照薄層色譜法（《中國藥典》2015年版四部附錄通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6：4）為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。
結果判定：供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點者為合格。
（3）本發明的優點和積極效果是：
本發明在清金止嗽化痰丸在原標準基礎上，建立了桑白皮的薄層鑑別方法，篩選出重現性好、專屬性強、斑點顯色清晰、結果易判斷的方法納入標準中修訂後的質量標準，提高了藥品的質量控制，使藥品的定性檢測更加準確，質量更加容易控制。
下面結合附圖和具體實施方式對本發明做詳細說明，並非對發明的限制。凡依照本發明公開內容進行的本領域等同替換，均屬於本發明的保護範圍。
附圖說明
圖1為本發明桑白皮的薄層鑑別色譜圖，其中從左至右桑白皮對照藥材溶液、第一批供試品溶液、第二批供試品溶液、第三批供試品溶液、陰性樣品溶液。
具體實施方式
實施例1
一、材料
供試品：清金止咳化痰丸，天津中新藥業集團股份有限公司樂仁堂製藥廠，批號：160801、160802、160803。
對照藥材：桑白皮對照藥材，中國食品藥品檢定研究院，批號121124-201006。
陰性樣品：按照藥典工藝和處方製備不含桑白皮的樣品。
二、檢測
供試品溶液的製備：取本品5g，研細，加飽和的碳酸鈉溶液30ml，超聲處理30分鐘，濾過（必要時離心），取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至1～2，靜置30分鐘，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。
對照藥材溶液的製備：桑白皮對照藥材2g，加飽和的碳酸鈉溶液15ml，超聲處理30分鐘，濾過（必要時離心），取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至1～2，靜置30分鐘，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。
陰性對照液製備：按照工藝和處方製備不含桑白皮的樣品，取該樣品按照供試品溶液製備方法製備。
照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6：4）為展開劑，展開，取出，晾乾。
結果判定：供試品按上述方法鑑別。紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中在與桑白皮對照藥材色譜中相對應的位置上，顯相同藍紫色斑點者合格。
三、結果
三批供試品按上述方法鑑別。紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中在與桑白皮對照藥材色譜中相對應的位置上顯相同藍紫色斑點，且陰性顯示無幹擾。