一種醯胺油苛化方法
2023-05-27 02:51:16 1
專利名稱:一種醯胺油苛化方法
技術領域:
本發明屬於化工分離技術領域,特別涉及一種醯胺油苛化方法。
背景技術:
醯胺油是尼龍6單體己內醯胺生產的中間產品。醯胺油中含有55 75wt。/。的 己內醯胺,20 25wt。/。的水,其餘為硫酸銨、磺酸類副產物等,總體上呈弱酸性。 醯胺油經萃取、精餾等一系列淨化步驟得到己內醯胺產品。由於己內醯胺萃取適 宜在中性或弱鹼性的環境下進行,在萃取分離前需要對醯胺油進行苛化。H前工 業上一般採用氨水苛化來調節pH值。這種方法存在兩方面不足。 一是氨水的鹼 性弱,不能將磺酸類副產物轉化成易於在萃取過程中脫除的鹽類,磺酸類副產物 及其中的硫元素會繼續留在系統內給後續純化和廢水處理帶來麻煩;二是氨水的 成本較高,銨鹽的溶解性好,氨水苛化引入的氨氮最終全部進入廢液,增加了廢 液的化學耗氧量(COD),而且沒有應用價值。解決上述問題可以從開發新的醯 胺油苛化方法入手,通過使用新的更廉價的苛化劑代替氨水,在調節pH值的同 時將磺酸類副產物轉化成固體沉澱從醯胺油中脫除,從而使醯胺油得到一定程度 的純化並減少含氮、硫汙染物由廢液系統外排的風險。
發明內容
本發明的目的是提供一種醯胺油苛化方法.
一種醯胺油苛化方法,其特徵在於,用氫氧化鈣和水配製的漿料作為苛化劑, 該方法步驟如下,
(l)配製苛化劑,以氫氧化鈣和水為原料配製的漿料作為苛化劑,其中,氫氧化鈣的重量百分含量為10 60%,其餘為水;
(2) 按體積比苛化劑醯胺油=(1 10): 20取醯胺油,將苛化劑與醯胺油加
入苛化反應器中,混合,攪拌,反應l 60min,得到pH值為8.0 11.0的產物 漿料;
(3) 對產物漿料直接進行萃取分離操作,或者經固液分離得到苛化後的醯胺 油,再進行萃取分離操作。
所述固液分離為過濾、離心或旋液分離中的一種。
本發明的有益效果為
本發明與氨水苛化相比,使用的苛化劑廉價,可在苛化的同時脫除磺酸類副 產物,能夠減少進入後續分離純化系統的雜質含量並回收部分氨。
本發明的創新點在於使用比氨水有更強鹼性和酸鹼反應活性的氫氧化鈣菜 料做苛化劑,利用苛化劑及其苛化反應產物的低溶解性實現有針對性地除雜,也 避免它們以溶液的形式被大量帶入分離系統造成分離純化困難和廢液處理負擔 增加。另外,該苛化方法實現了對潛在汙染物的固定,這些固體物料經熱處理後 nl作為建築材料等使用。
本發明的特點和優勢在於使用的苛化劑比氨水更廉價,pH值的調節範圍更 寬,苛化劑與磺酸類副產物能夠反應生成沉澱並從醯胺油中分離出來,對醯胺油 分離純化有強化作用,有助於改善己內醯胺產品質量,能降低氨耗甚至從醯胺油 中回收部分氨,可明顯降低醯胺油中氮、硫及其相應的鹽含量,使分離系統的廢 液變得易於處理。應用本發明,可望獲得降低氨耗、提高己內醯胺產品質量、減 少廢液化學耗氧量和硫排放的良好效果。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明實施例1
一種醯胺油苛化方法,用氫氧化鈣和水配製的漿料作為苛化劑,該方法步驟如下,
(1) 配製苛化劑,以氫氧化鈣和水為原料配製的漿料作為苛化劑,其中,氫氧
化鈣的重量百分含量為30%,其餘為水,共配製漿料20mL;
(2) 按體積比苛化劑醯胺油=1: 7取140mL醯胺油,將苛化劑與醯胺油加入釜式苛化反應器中,混合,攪拌,反應30min,得到pH值為9.0的產物漿料;
(3) 用抽濾裝置對產物漿料進行過濾,固液分離,得到苛化後的醯胺油,進行萃取分離操作。
苛化後醯胺油中的硫含量比苛化前下降63%。實施例2
一種醯胺油苛化方法,用氫氧化鈣和水配製的漿料作為苛化劑,該方法步驟如下,
(1) 配製苛化劑,以氫氧化鈣和水為原料配製的漿料作為苛化劑,其中,氫氧化鈣的重量百分含量為10%,其餘為水,共配製漿料60mL;
(2) 按體積比苛化劑醯胺油=1: 2取120mL醯胺油,將苛化劑與醯胺油加入釜式苛化反應器中,混合,攪拌,反應lmin,得到pH值為ll.O的產物槳料;
(3) 用離心機對反應產物漿料進行固液分離,得到苛化後的醯胺油,進行萃取分離操作。
苛化後醯胺油中的硫含量比苛化前下降95%。實施例3
一種醯胺油苛化方法,用氫氧化鈣和水配製的漿料作為苛化劑,該方法步驟如下,(1) 配製苛化劑,以氫氧化鈣和水為原料配製的漿料作為苛化劑,其中,氫氧
化鈣的重量百分含量為60%,其餘為水,共配製漿料20mL;
(2) 按體積比苛化劑醯胺油=1: 20取400mL醯胺油,將苛化劑與醯胺油加入釜式苛化反應器中,混合,攪拌,反應60min,得到pH值為8.0的產物漿料;
(3) 用旋液分離裝置對產物漿料進行固液分離,得到苛化後的醯胺油,進行萃取分離操作。
苛化後醯胺油中的硫含量比苛化前下降24%。實施例4
-一種醯胺油苛化方法,用氫氧化鈣和水配製的槳料作為苛化劑,該方法歩驟如下,
(1) 配製苛化劑,以氫氧化鈣和水為原料配製的漿料作為苛化劑,其中,氫氧化鈣的重量百分含量為40%,其餘為水,共配製漿料25mL;
(2) 按體積比苛化劑醯胺油=1: 6取150mL醯胺油,將苛化劑與醯胺油加入釜式苛化反應器中,混合,攪拌,反應10min,得到pH值為8.6的產物漿料;
(3) 將苛化後醯胺油漿料進行萃取分離操作。苛化過程使醯胺油中65%的元素硫轉移到固體中。
權利要求
1、一種醯胺油苛化方法,其特徵在於,用氫氧化鈣和水配製的漿料作為苛化劑,該方法步驟如下,(1)配製苛化劑,以氫氧化鈣和水為原料配製的漿料作為苛化劑,其中,氫氧化鈣的重量百分含量為10~60%,其餘為水;(2)按體積比苛化劑醯胺油=(1~10)∶20取醯胺油,將苛化劑與醯胺油加入苛化反應器中,混合,攪拌,反應1~60min,得到pH值為8.0~11.0的產物漿料;(3)對產物漿料直接進行萃取分離操作,或者經固液分離得到苛化後的醯胺油,再進行萃取分離操作。
2、 根據權利要求1所述的一種醯胺油苛化方法,其特徵在於,所述固液分 離為過濾、離心或旋液分離中的一種。
全文摘要
本發明公開了屬於化工分離技術領域的一種醯胺油苛化方法。用氫氧化鈣和水配製的漿料作為苛化劑,該方法步驟如下,配製苛化劑,以氫氧化鈣和水為原料配製的漿料作為苛化劑,其中,氫氧化鈣的重量百分含量為10~60%,其餘為水;按體積比苛化劑∶醯胺油=(1~10)∶20取醯胺油,將苛化劑與醯胺油加入苛化反應器中,混合,攪拌,反應1~60min,得到pH值為8.0~11.0的產物漿料;對產物漿料直接進行萃取分離操作,或者經固液分離得到苛化後的醯胺油,再進行萃取分離操作。本發明與氨水苛化相比,使用的苛化劑廉價,應用本發明,可望獲得降低氨耗、提高己內醯胺產品質量、減少廢液化學耗氧量和硫排放的良好效果。
文檔編號C07D223/00GK101481351SQ20091007660
公開日2009年7月15日 申請日期2009年1月9日 優先權日2009年1月9日
發明者呂陽成, 王仲霞, 趙承軍, 駱廣生 申請人:清華大學