兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法
2023-06-16 16:13:36
兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法
【專利摘要】本發明公開了一種兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法，包括以下步驟：1）往一步反應釜中加入苯酚和/或甲基苯酚，然後滴加三氯化磷，在常溫下反應；2）將步驟1）得到的反應物料轉入二步反應釜中，在60～200℃下反應，生成包含亞磷酸三芳酯的產物。本發明創新性地採用兩步合成法，採用兩個不同材質的反應釜，大大減少了合成亞磷酸三芳酯反應中產生的氯化氫氣體對反應釜的腐蝕，提高了反應釜使用壽命。同時，本發明在第一步反應時負壓脫除氯化氫，在第二步反應時鼓氮脫除氯化氫，提高了反應收率。
【專利說明】兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及亞磷酸三芳酯的生產【技術領域】，涉及一種兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法。
【背景技術】
[0002]亞磷酸三芳酯是一種重要的化工原料，主要用於聚合物的抗氧化劑和穩定劑，在各種聚乙烯製品中作螯合劑，也是一種重要的有機磷配體。在常溫下為無色或淡黃色透明油狀液體，具有刺激性氣味，易水解，易溶於乙醚、丙酮及苯等有機溶劑。
[0003]亞磷酸三芳酯常見有亞磷酸三苯酯、亞磷酸三鄰甲苯酯、亞磷酸三間甲苯酯和亞磷酸三對甲苯酯。它是以苯酚和/或甲基苯酚與三氯化磷反應製得，反應過程中會產生大量氯化氫氣體，因此與之配有一套氯化氫吸收裝置。
[0004]傳統製備亞磷酸三芳酯的工藝均為一步法，即反應過程只在一個反應釜內完成。該工藝存在一個很大的缺陷，由於反應產生大量的氯化氫氣體以及反應溫度較高，因此反應釜的材質不易選擇，反應釜使用壽命很短。 同時，氯化氫氣體不能及時去除，造成反應收率不高，大約70%左右。
【發明內容】
[0005]有鑑於此，本發明的目的在於提供一種兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法，減少合成亞磷酸三芳酯反應中產生的氯化氫氣體對反應釜的腐蝕，提高反應釜使用壽命。
[0006]為達到上述目的，本發明提供如下技術方案:
本發明的兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法，包括以下步驟:
1)往一步反應釜中加入苯酚和/或甲基苯酚，然後滴加三氯化磷，在常溫下反應；
2)將步驟I)得到的反應物料轉入二步反應釜中，在60~200°C下反應，生成包含亞磷酸三芳酯的產物。
[0007]進一步,所述一步反應爸為搪瓷夾套爸,所述二步反應爸為不鏽鋼夾套爸。
[0008]進一步，所述步驟I)反應時，負壓脫除氯化氫；所述步驟2)反應時，鼓氮脫除氯化氫。
[0009]進一步，所述步驟I)反應時間為3飛小時，所述步驟2)反應時間為f 3小時。
[0010]進一步，所述步驟I)中加入的原料為苯酚、鄰甲基苯酚、間甲基苯酚和對甲基苯酚中的一種或幾種。
[0011]本發明的有益效果在於:
本發明的兩步反應式如下(以間甲基苯酚為例):
【權利要求】
1.一種兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法，其特徵在於:包括以下步驟: 1)往一步反應釜中加入苯酚和/或甲基苯酚，然後滴加三氯化磷，在常溫下反應； 2)將步驟1)得到的反應物料轉入二步反應釜中，在60~200°C下反應，生成包含亞磷酸三芳酯的產物。
2.根據權利要求1所述的兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法，其特徵在於:所述一步反應爸為搪瓷夾套爸，所述二步反應爸為不鏽鋼夾套爸。
3.根據權利要求1所述的兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法，其特徵在於:所述步驟I)反應時，負壓脫除氯化氫；所述步驟2)反應時，鼓氮脫除氯化氫。
4.根據權利要求1所述的兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法，其特徵在於:所述步驟I)反應時間為3-5小時，所述步驟2)反應時間為1-3小時。
5.根據權利要求1至4任意一項所述的兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法，其特徵在於:所述步驟I)中加入的原料為苯酚、鄰甲基苯酚、間甲基苯酚和對甲基苯酚中的一種或幾種。
【文檔編號】C07F9/145GK103739622SQ201410004530
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月6日 優先權日:2014年1月6日
【發明者】顏英傑, 龐金強, 孫洪飛, 李俊鋒, 蔡宗楊, 張承序, 餘小平, 龍曉欽 申請人:重慶中平紫光科技發展有限公司