一種用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置製造方法
2023-06-05 21:29:46 1
一種用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置製造方法
【專利摘要】一種用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置，包括一內腔用於容納試樣的樣品皿本體，樣品皿本體下端設有徑向伸出的擋肩，擋肩上開有一圈溢流槽，樣品皿本體的內腔壁設有脫模劑層。設計有溢流槽，當試品達到液態，儀器探頭下降時，可避免液體流入儀器內。本實用新型可以方便地進行流體樣品的熱機械性能測試，避免了液體溢流、試樣粘連儀器探頭、冷凝水/霜造成動態應力測試誤差等問題。可在熱機械分析儀（TMA）、動態熱機械分析儀（DMA）、膨脹計等儀器上使用。
【專利說明】一種用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置，屬於分析測試【技術領域】。
【背景技術】
[0002]材料的熱機械性能如受熱膨脹、玻璃化轉變、熱變形等是其特有性質，決定了材料在不同溫度下的實用性。通常利用熱分析儀測定上述性能，主要是膨脹儀、熱機械分析儀TMA、動態熱機械分析儀DMA。這些熱分析儀的基本原理都是在程序溫度控制下，對樣品施加應力(包括動態和靜態應力)，測試其應變，從而計算出各種機械參數。
[0003]如已知中國專利200610025356.6聚合物熱機械性能測試裝置、200710101239.8光學膨脹計、201020111089.6動態測控粘彈譜分析儀、201210231632.X用於測量金屬樣品的膨脹計，都提供了各類材料的熱機械性能測試儀器和方法。另外，國外許多熱分析儀生產廠家也提供成熟的熱機械儀產品，較知名的有美國TA公司、美國PE公司、德國耐馳公司等。上述專利和儀器廠家設計了詳細的熱機械分析儀器、試樣夾具和測試方法，但其測試對象都是具有固定形狀的固體材料，沒有提供針對試樣的夾具和測試方法，主要原因可能是在工程上人們不關注流體材料的機械性能。
[0004]隨著化工技術的日益進步，一些材料常溫為流體，經降溫或化學反應後固化成固態，如特種膠粘劑、熱固性樹脂、粘合劑等，其機械性能顯著影響著使用性能。但這些材料在常溫下很難制樣，影響了其熱機械性能的測試。
【發明內容】
[0005]本實用新型的發明目的在於克服現在技術存在的上述不足而提供一種可避免了液體溢流、試樣粘連儀器探頭、具有良好的熱傳導性、避免冷凝水/霜造成動態應力測試誤差等問題的用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置。
[0006]本實用新型的技術方案是:包括一內腔用於容納試樣的樣品皿本體，樣品皿本體下端設有徑向伸出的擋肩，擋肩上開有一圈溢流槽，樣品皿本體的內腔壁設有脫模劑層。
[0007]所述樣品皿本體由鋁形成，壁厚為1mm，可保證良好的熱傳導性，使試樣溫度的滯後程度小於儀器指標要求。
[0008]所述樣品皿本體內腔為直徑Φ=5-10ηιηι,高度h=5_15mm的圓柱形。
[0009]所述樣品皿本體內腔高度高於溢流槽的高度。
[0010]還包括一片用於動態機械性能測試、放置於在探頭與試樣中、防止冷凍產生的結霜現象而影響動態應力的施加、直徑與儀器探頭相對應的鋁箔。
[0011]本實用新型可在熱機械分析儀(TMA)、動態熱機械分析儀(DMA)、膨脹計等儀器上使用。本實用新型提供一種用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置，及其使用方法。具有如下特點:
[0012](1)樣品皿材料為鋁，所有壁厚為1mm，可保證良好的熱傳導性，使試樣溫度的滯後程度小於儀器指標要求。
[0013](2)設計有溢流槽，當達到粘流態，探頭下降時，避免液體流入儀器內。
[0014](3)樣品皿的尺寸規格為:Φ =5，10mm ;h=5，10，15mm;也可根據儀器內部結構進行不超過50%的縮放。
[0015](4)試樣裝填前應先在樣品皿內壁刷塗脫模劑，晾乾後加入試樣(流體樣品)，利用儀器降溫至低於樣品凝固點或玻璃化溫度30°C以上，並保持lOmin以上，方可降下探頭，進行測試。
[0016](5)在進行膨脹係數的測定時，需先進行空白試驗，扣除樣品皿自身的膨脹量；進行玻璃化溫度、軟化溫度、粘流溫度等測試時，不需空白試驗。
[0017](6)在進行動態機械性能測試時，若由於冷凍產生的結霜現象而影響動態應力的施加，需在探頭與試樣中放置一片直徑相當的鋁箔。(此時試樣是凝結狀態，鋁箔放置在試樣的上表面。)
[0018]本實用新型與現有技術相比有益效果為:
[0019](1)本實用新型解決了流體樣品在進行熱機械性能測試時的制樣難題；
[0020](2)本實用新型結構簡單，操作方便，具有極強的實用性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為本實用新型的結構示意圖。
[0022]圖2為本實用新型實施例1的測試曲線。
[0023]圖3為本實用新型實施例2的測試曲線。
[0024]圖4為本實用新型實施例3的測試曲線。
【具體實施方式】
[0025]圖1中，本實用新型包括一內腔用於容納試樣2的樣品皿本體4，樣品皿本體4下端設有徑向伸出的擋肩5，擋肩5上開有一圈溢流槽3，樣品皿本體4的內腔壁設有脫模劑層。設計有溢流槽3，當試品2達到液態，儀器探頭1下降時，可避免液體流入儀器內。
[0026]實施例1
[0027]聚醚粘合劑PET線膨脹係數(_80°C?-30°C範圍)的測定。選用Φ=5ι?πι, h=15mm的樣品皿，樣品皿內壁刷塗脫模劑，晾乾後將樣品倒入樣品皿，將樣品皿放入儀器內，保持探頭懸空；降溫至-10(TC，並保持lOmin ；降下探頭，讀取樣品高度為14.235mm ;按照熱分析儀器通用方法設定參數，開始以2°C /min的升溫速率加熱，測得樣品膨脹量-溫度曲線，如圖2中「樣品曲線」；按照以上步驟，不加樣品，進行空白試驗，得到圖2中「空白曲線」。根據測試曲線，在-80°C?-30°C溫度範圍內，可計算得到樣品的線膨脹係數為:(8.658-0.1035) μ m+ (50°C X 14.235mm) =1.20X10_5°C ―1。
[0028]實施例2
[0029]增粘樹脂TX軟化溫度的測定。選用<i)=10mm,h=5mm的樣品皿，樣品皿內壁刷塗脫模劑，晾乾後將樣品倒入樣品皿，控制液面高度為2?4_ ;將樣品皿放入儀器內，保持探頭懸空；降溫至-70°C，並保持lOmin ;降下探頭，按照熱分析儀器通用方法設定參數，開始以10°C /min的升溫速率加熱，測得探頭位置-溫度曲線，如圖3。由圖3可得樣品的軟化溫度為-17.83。。。
[0030]實施例3
[0031]端輕基聚丁二烯HTPB粘合劑的動態熱機械性能測試。選用h=5mm的樣品皿，樣品皿內壁刷塗脫|旲劑，晚幹後將樣品倒入樣品皿，控制液面聞度為2?4_ ;將樣品皿放入儀器內，保持探頭懸空；降溫至-120°C，並保持lOmin;在探頭與樣品間放置一片鋁箔，降下探頭，按照通用方法設定參數，開始以5°C /min的升溫速率加熱，測得儲能模量-溫度、損耗模量-溫度、損耗因子-溫度曲線，如圖4。由圖4可知樣品的玻璃化轉變在-80°C?_70°C，並可做其他動態力學分析。
[0032]以上所述，僅為本實用新型最佳的【具體實施方式】，但本實用新型的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本【技術領域】的技術人員在本實用新型揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本實用新型的保護範圍之內。本說明書中未作詳細描述的內容屬於本領域專業技術人員的公知技術。
【權利要求】
1.一種用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置，其特徵在於:包括一內腔用於容納試樣(2)的樣品皿本體(4),樣品皿本體(4)下端設有徑向伸出的擋肩(5),擋肩(5)上開有一圈溢流槽(3 )，樣品皿本體的內腔壁設有脫模劑層。
2.根據權利要求1所述的用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置，其特徵在於:所述樣品皿本體(4)由鋁形成，壁厚為1mm。
3.根據權利要求2所述的用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置，其特徵在於:所述樣品皿本體(4)內腔為直徑Φ=5-10πιπι，高度h=5-15mm的圓柱形。
4.根據權利要求1、2或3所述的用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置，其特徵在於:所述樣品皿本體(4)內腔高度高於溢流槽(3)的高度。
5.根據權利要求1、2或3所述的用於流體試樣熱機械測試的制樣裝置，其特徵在於:還包括一片用於動態機械性能測試、放置於在探頭與試樣(2)中、防止冷凍產生的結霜現象而影響動態應力的施加、直徑與儀器探頭(1)相對應的鋁箔。
【文檔編號】G01N1/28GK203534881SQ201320660437
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年10月25日 優先權日:2013年10月25日
【發明者】袁華, 羅嵐, 王敏 申請人:湖北航天化學技術研究所