還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法和裝置的製作方法
2023-07-02 22:49:21
專利名稱：還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及的是還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法和裝置。
還原擴散法製造稀土永磁材料是七十年代末、八十年代初發展起來的具有原材料價格低廉等優點的新方法。它以氧化稀土和其它金屬或金屬氧化物等為原料，用Ca或CaH2為還原劑，通過還原擴散直接得到稀土-過渡金屬永磁合金與CaO的混合物，再經過漂洗工藝，將合金與CaO分離，得到所需的磁粉。對於製造稀土鐵基永磁材料，其中的漂洗方法和工藝是最關鍵的技術，它直接影響到製造出的磁粉的磁性能，漂洗工藝不佳可能使製造出的材料不具有磁性。目前，在用還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料中採用的漂洗方法為用水或去負離子水做漂洗液，在磁場強度≥0奧斯特的磁場中清洗CaO(專利號CN85100860)。該方法可使CaO變成Ca(OH)2後溶於水而被清洗出去，但由於Ca(OH)2微溶於水(溶解度為0.16%)，對於小量樣品，經多次清洗後，可使CaO清洗乾淨，但在生產過程中，經多次清洗後清洗液仍為混濁液，如果一直清洗至CaO被清洗乾淨，實際生產則難於實現。因為清洗次數過多會使磁粉氧化，降低磁性，從而使製造出的永磁材料磁性能偏低或根本無法製造出永磁材料。另一個嚴重的缺欠是CaO生成Ca(OH)2是放熱反應，當CaO多時由於清洗時反應放出的大量的熱會使磁粉燃燒氧化而失去磁性，因此也會導致上述結果。
本發明的目的，就是針對現有技術中漂洗方法存在的上述問題，提供一種能迅速使CaO從金屬永磁合金與CaO的混合物中清洗出去，而清洗過程中磁粉又不易氧化的快速、高效的漂洗方法和裝置，從而使還原擴散法製造出的稀土鐵基永磁材料磁的性能得以保證。
本發明所說的以還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法其特點如下所用漂洗液為以水或去離子水為溶劑的糖溶液，其糖的重量百分比濃度為0.1～50%;漂洗過程始終在旋轉磁場中進行，磁場強度以能將鐵磁性漂洗物吸在磁極上為準;被漂洗的稀土鐵基合金與氧化鈣的混合物的粒度為50～350μm，最佳粒度為100～200μm;整個漂洗過程分三輪進行第一輪在糖的重量百分比濃度為1～50%(最佳濃度為10～20%)的漂洗液中進行漂洗，漂洗時間為2～15分鐘;
第二輪在糖的重量百分比濃度為0.1～10%的漂洗液中進行漂洗，漂洗時間為2～15分鐘;
第三輪在水或去離子水中進行漂洗，漂洗時間為漂洗至漂洗液的PH值等於7(即呈中性)為止。
本發明所說的以還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料的漂洗裝置，主要由機體1、安裝在機體1上的驅動裝置2、由驅動裝置2驅動的漂洗器3、置於機體1上的升降手柄4和轉換開關5組成。驅動裝置2包括電機6、皮帶輪7、8、皮帶9、驅動軸10;漂洗器3包括呈圓桶狀且下部帶有放水閥11的漂洗容器12和磁極裝置。磁極裝置由磁極13、軸14和圓板15組成，其直徑略小於漂洗容器的直徑，它通過軸14和驅動軸15的連接懸置於漂洗容器中;磁極13和軸14垂直地通過圓板15並與圓板15連成一體;磁極13的數目一般為6～24根;圓板的數目為2～5塊，圓板15由非磁性材料製成。所說的磁極13包括永久磁鐵16、17和安裝固定永久磁鐵的不導磁棒18及套裝不導磁棒和永久磁鐵且一端封口的磁極套管19。磁極套管為非磁性材料。
本發明的優點及效益如下表一漂洗速度效果對比表
1、從表一可看出，本發明漂洗方法漂洗速度快、效果好。一般生產量的漂洗物經用三種漂洗液、三次共十幾至幾十分鐘漂洗，即可將漂洗物中氧、鈣含量減少至合格水平，從而保證了製造出的永磁材料性能。
2、本發明漂洗方法大大地減少了漂洗時放出的熱量及漂洗次數，從而有效的防止了磁粉在漂洗過程中氧化，保證了製造出的永磁材料的性能。本發明實施例中永久磁鐵性能如下Br＝12.65KGs，bHc＝9.5KOe，(BH)m＝38.0MGOe2Br＝-0.075%℃3、本發明漂洗方法及裝置簡單，漂洗液價格低廉、來源方便，生產中極易實現。
4、本發明漂洗後的漂洗液為鈣糖溶液，經過加工處理後，可以得到醫療或其它用途所需的鈣糖，具有明顯的社會和經濟效益。
下面將結合實施例詳述本發明的漂洗方法實施例1將已粉碎至100μm粒度的還原擴散的稀土永磁合金與CaO的混合物1Kg置於漂洗容器中，加入重量百分比濃度為10%的糖溶液(溶劑為去離子水)，啟動磁極裝置(磁極表面場為1000GS以上)進行正反向交替旋轉，此時磁粉被牢牢地吸在磁極上，並受到旋轉的漂洗液液流的猛烈衝刷。如此漂洗5分鐘，第一輪漂洗結束。放出第一輪清洗液，加入重量百分比濃度為1%的糖溶液(溶劑為去離子水)，使磁極裝置正反向旋轉，漂洗5分鐘，第二輪漂洗結束。放出第二輪清洗液，加入去離子水，再在旋轉磁場中漂洗5分鐘，此時測得漂洗液的PH值等於7，呈中性，漂洗過程全部結束。當磁極中的永久磁鐵提高至圓板15上方時，磁粉從磁極上落入漂洗容器中。
在上述漂洗過程中，用糖溶液漂洗CaO是由於CaO在糖溶液中不是生成了可溶於水的糖二酸鈣就是產生了解膠作用，因而可迅速溶解在溶液中，使CaO與磁粉迅速分離並被漂洗出去，避免了由於單純用水做漂洗液漂洗次數過多或由於放熱燃燒使磁粉氧化的現象。所選擇的糖溶液濃度應當與被漂洗物的量相適應，漂洗物多時，糖溶液濃度相應高些。第一輪漂洗，被漂洗物中CaO的量最多，所以糖溶液濃度較高，第二輪漂洗液的糖濃度則相對較低，第三輪漂洗液的糖濃度為零。第一輪和第二輪的漂洗時間也隨漂洗物量的多少來定，一般為2～15分鐘。本發明中，被漂洗的稀土鐵基合金與氧化鈣混合物的粒度為50～350μm，高於350μm不能保證漂洗效果，低於50μm，漂洗過程磁粉易氧化。最佳粒度為100～200μm。整個漂洗過程均在旋轉磁場中進行，產生磁場的磁極數量的多少可根據漂洗容器的大小及漂洗物量的多少來定。吸在磁極上的被漂洗物在旋轉磁場中可充分與漂洗液接觸，並有一個相對衝刷過程，因而改善了漂洗效果，提高了漂洗速度。
表2實施例2和實施例3
本發明漂洗裝置的實施例將結合附圖敘述如下
圖1漂洗裝置的結構主視圖;
圖2圖1的A-A下視圖;
圖3磁極的剖視圖;
圖4圖3的B-B剖視圖;
圖1中，驅動裝置的驅動軸10與漂洗器的軸14可方便地聯接與分開。相連接時，轉換開關5通過控制驅動裝置2可使漂洗器中的磁極裝置以正反方向交替旋轉，從而實現對被洗滌物的衝刷和漂洗。控制升降手柄4可將磁極裝置從漂洗容器中方便地提起或方便地放入漂洗容器中。磁極裝置中磁極2的數目為6根，如圖2所示;圓板為具有一定強度的銅板(也可以是塑料板)，其上制有通過軸14和磁極2的孔和小孔20。圖3、圖4中，磁極2中安裝永久磁鐵的不導磁棒18為銅棒，磁極套管為銅管;兩塊永久磁鐵既可靠磁性固定在不導磁棒上，也可為一塊磁鐵，以鑲嵌或其它方式固定在不導磁棒上。永久磁鐵的尺寸可根據漂洗容器的大小及被洗滌物量的多少來定。磁極的磁場強度以能吸住鐵磁性的漂洗物為準，一般表面磁要不小於1000GS。永久磁鐵可從磁極套管中取出或升降。漂洗容器12下部的放水閥用於排放洗滌完後的漂洗液。
權利要求
1.一種還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法，其特徵在於(a)漂洗液為以水或去離子水為溶劑的糖溶液，糖的重量百分比濃度為0.1～50%；(b)整個漂洗過程在正反向旋轉的旋轉磁場中進行，磁場強度以能將鐵磁性漂洗物吸在磁極上為準；(c)被漂洗的稀土鐵基合金與氧化鈣的混合物的粒度為50～350μm；(d)整個漂洗過程分三輪進行第一輪漂洗在糖的重量百分比濃度為1～50%的漂洗液中進行，漂洗時間為2～15分鐘；第二輪漂洗在糖的重量百分比濃度為0.1～10%的漂洗液中進行，漂洗時間為2～15分鐘；第三輪漂洗在水或去離子水中進行，漂洗時間為漂洗至漂洗液的PH值等於7(即呈中性)為止。
2.根據權利要求1所述的還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法，其特徵在於被漂洗的稀土鐵基合金與氧化鈣的混合物的最佳粒度為100～200μm;第一輪漂洗中漂洗液糖的重量百分比濃度的最佳值為10～20%。
3.一種還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料的漂洗裝置，其特徵在於(1)它由機體1、安裝在機體1上的驅動裝置2、由驅動裝置2驅動的漂洗器3、置於機體1上的升降手柄4和轉換開關5組成;(2)驅動裝置2由電機6、皮帶輪7、8、皮帶9、驅動軸10組成;(3)漂洗器3包括呈圓桶狀且下部帶有放水閥11的漂洗容器12和磁極裝置。磁極裝置則由磁極13、軸14和圓板15組成，其直徑略小於漂洗容器12的直徑，它通過軸14和驅動軸10的連接懸置於漂洗容器12中;磁極13和軸14垂直地通過圓板15並與圓板15連成一體;磁極13的數目一般為6～24根，圓板15的數目為2～5塊，圓板15由非磁性材料製成;(4)磁極13包括永久磁鐵16、17和安裝固定該永久磁鐵的不導磁棒18及套裝不導磁棒和永久磁鐵且一端封口的磁極套管19。磁極套管為非磁性材料。
全文摘要
本發明涉及的是還原擴散法製造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法和裝置。本發明採用對CaO溶解度大的溶液為漂洗劑，並在多極可正反方向旋轉的磁場中進行。經過三輪共十幾至幾十分鐘漂洗，即可將CaO漂洗乾淨。該方法漂洗速度快、效果好，且漂洗過程磁粉不易氧化，確保了製造的永磁材料的性能。本發明裝置、方法簡單、漂洗劑價格低廉、來源方便，生產中極易實現。其副產品可作為有廣泛用途的鈣片和含鈣飼料的原料。
文檔編號H01F41/02GK1055255SQ9010158
公開日1991年10月9日 申請日期1990年3月26日 優先權日1990年3月26日
發明者陳紅兵, 侯寬明, 馬崇瑜, 周述紅 申請人:機械電子工業部桂林電器科學研究所