一種水合三氯吡啶肼的製備方法
2023-07-03 05:44:11
專利名稱：一種水合三氯吡啶肼的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種水合三氯吡啶胼的製備方法。
背景技術：
用氯氣與吡啶反 應通常容易得到的產物是2-氯吡啶、2，6-二氯吡啶、2，3，6_三氯 吡啶、2，3，5，6-四氯吡啶、2，3，4，5，6-五氯吡啶等氯代吡啶，實際上，上述幾種氯代吡啶都 已實現規模工業化生產。然而用氯氣與吡啶反應很難製取有工業化生產意義的2，5- 二氯 吡啶和2，3，5-三氯吡啶，若用醛(酮)-烯腈法合這兩種氯吡啶，雖然 避開了以吡啶及氯氣 為原料，但反應產物的收率偏低與生產過程中存在較嚴重的三廢汙染的弊端使該方法也比 較難以實現工業化生產。然而，以水合三氯吡啶胼為起始原料，在不同的反應條件下分別可得到較高收率 的2，5-二氯吡啶和2，3，5-三氯吡啶。眾所周知，2，5-二氯吡啶和2，3，5-三氯吡啶是合成 抗菌劑、殺蟲劑和抗病毒劑的重要中間體，用途廣泛，因此很有必要研究具有工業化生產意 義的水合三氯吡啶胼的製備方法。由於通過胼基吡啶可以合成一系列用通常的方法難以得到的吡啶衍生物，最近數 十年來，人們對胼基吡啶的的合成做了大量的研究，製備出許多種類的胼基吡唳，但是，水 合三氯吡啶胼的的製備未見有報導。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種產物收率高、純度好、溶劑用量少的水合 三氯吡啶胼的製備方法。本發明的技術方案是一種水合三氯吡啶胼的製備方法，包括下述步驟在C1-C4 的醇溶劑中，2，3，5，6-四氯吡啶與水合胼溶液在常壓下攪拌回流反應1-3小時，後處理而 得產物；所述的醇溶劑用量佔反應物料質量的50-65%，四氯吡啶與水合胼的摩爾比為1 2. 5-4，水合胼佔水合胼溶液的質量濃度為40%-95%。本發明反應原理可用下列反應式表示
權利要求
1.一種水合三氯吡啶胼的製備方法，其特徵在於包括下述步驟在C1-C4的醇溶劑中， 2，3，5，6-四氯吡啶與水合胼溶液在常壓下回流反應1-3小時，後處理而得產物；所述的醇 溶劑用量佔反應物料質量的50-65%，四氯吡啶與水合胼的摩爾比為1 -.2. 5-4，水合胼佔水 合胼溶液的質量濃度為40%-95%。
2.根據權利要求1所述的水合三氯吡啶胼的製備方法，其特徵在於所述的醇溶劑選 自乙醇或異丙醇。
3.根據權利要求2所述的水合三氯吡啶胼的製備方法，其特徵在於所述的醇溶劑為乙醇。
4.根據權利要求1所述的水合三氯吡啶胼的製備方法，其特徵在於所述水合胼佔水 合胼溶液的質量濃度為80%。
5.根據權利要求1所述的水合三氯吡啶胼的製備方法，其特徵在於所述回流反應的 時間為2小時。
6.根據權利要求1所述的水合三氯吡啶胼的製備方法，其特徵在於所述的後處理為 將反應液在冷卻後過濾，濾餅以溶劑淋洗，充分濾幹後即得水合三氯吡啶胼；將濾液分出醇 層循環套用，分出水相用氯化氫氣體或濃鹽酸處理製得鹽酸胼。
全文摘要
本發明涉及一種水合三氯吡啶肼的製備方法，包括下述步驟在C1-C4的醇溶劑中，2,3,5,6-四氯吡啶與水合肼溶液在常壓下攪拌回流反應1-3小時，後處理而得產物；所述的醇溶劑用量佔反應物料質量的50-65%，四氯吡啶與水合肼的摩爾比為12.5-4，水合肼佔水合肼溶液的質量濃度為40%-95%。本發明的製備方法產物收率高，以乙醇為溶劑時，一般可達96%以上；產物純度好，粗品無需處理，HPLC含量可達98%以上，可直接用於相關產物的製備；溶劑用量少，並且溶劑可不斷地重複套用；原料被充分利用。
文檔編號C07D213/77GK102093288SQ20111000458
公開日2011年6月15日 申請日期2011年1月11日 優先權日2011年1月11日
發明者馮亞華, 呂亮 申請人:衢州恆順化工有限公司