一種無水氟化氫銨的生產方法
2023-07-03 08:58:26 1
專利名稱：一種無水氟化氫銨的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種無水氟化氫銨的生產方法，屬於化工生產領域。
背景技術：
目前國外生產無水氟化氫銨均採用無水氟化氫、液氨作為原料，先將這兩種原料 氣化，在氣態條件下反應，在熔融條件下除去多餘的氟化氫和氨，再經冷卻、成型、製成產 品，其化學反應原理為2AHF(氣相)+NH3(氣相)-NH4HF2。使用該方法存在的問題有1、必 須使用無水氟化氫，限制了原料來源，且成本較高；2、物料經氣化、反應、除氟除氨、冷卻、回 收、成型，工藝流程較長，設備要求高，產能低，相應增加了成本。液相法生產氟化氫銨，是在有水氫氟酸中通入液氨，或將無水氟化氫通入水中先 製成有水氫氟酸再通入液氨，經冷卻結晶，離心脫水，成品包裝。產品中含有3% -5%的水 分，無法在要求較高的場合使用，且極易結塊，國內許多生產廠家為防止結塊，在產品中加 防結塊添加劑，但又會影響使用，如果增加烘乾工序，溫度控制不當，會造成產品分解，汙染 環境且增加成本；因液相法生產的氟化氫銨反應終點是以PH值來表明的，產品是氟化銨和 氟化氫銨的混合物，其化學反應原理為hf+h2o+nh3-nh4f2+nh4f+h2o。
發明內容
本發明的目的旨在提供一種無水氟化氫銨的生產方法，生產的無水氟化氫銨，質 量好，成本低，不結塊。為實現上述目的，本發明的無水氟化氫銨的生產方法包括以下步驟1、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在 3. 5-6之間，控制溫度在40°C -80°C之間，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫 銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 650C --90°C之間，真空度控制在0. 5-0. 95pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達 到70%以上;3、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控 制在130°C —20(TC之間，釜內負壓控制在0. 4-0. 9pa之間，維持10-20分鐘，在轉化中分解 出的氨氣導入反應釜回收利用；4、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。本發明生產方法的主要化學反應原理為1、nHF+H20+nNH3 — nNH4HF2+nNH4F+H202、NH4HF2+NH4F+H20 — NH4F+NH4F2+H20 個3、2NH4F — NH4HF2+NH3 個本發明的無水氟化氫銨的生產方法與現有技術相比具有如下優異效果1、採用副產品有水氫氟酸或無水氟化氫做原料，不僅成本低，還提高了產品質量；2、採用副產品有水氫氟酸或無水氟化氫做原料，經低溫濃縮，除去大部分水分，然 後進入高溫轉化釜，在負壓條件下除去多餘氨元素及剩餘水分，使產品含水量在幾個ppm;3、採用本發明方法生產的無水氟化氫銨不結塊，拓展了產品的適用範圍；4、本發明生產工藝設計合理，設備條件要求不高，易於推廣；5、對保護環境，綜合利用資源都將起到積極作用。
具體實施例方式實施例11、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在
3.5-6之間，控制溫度在40°C -80°C之間，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫 銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 650C --90°C之間，真空度控制在0. 5-0. 95pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達 到70%以上;3、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控 制在130°C —20(TC之間，釜內負壓控制在0. 4-0. 9pa之間，維持10-20分鐘，在轉化中分解 出的氨氣導入反應釜回收利用；4、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。實施例21、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在
4.5-5之間，控制溫度在50°C -70°C之間，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫 銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 700C -85°C之間，真空度控制在0. 6-0. 85pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達 到70%以上;3、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控 制在140°C —190°C之間，釜內負壓控制在0. 5-0. 8pa之間，維持10-20分鐘，在轉化中分解 出的氨氣導入反應釜回收利用；4、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。實施例31、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在 4-5. 5之間，控制溫度在55°C -65°C之間，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫 銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 750C --80°C之間，真空度控制在0. 7-0. Spa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達 到70%以上;3、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控 制在150°C —180°C之間，釜內負壓控制在0. 6-0. 7pa之間，維持10-20分鐘，在轉化中分解出的氨氣導入反應釜回收利用；4、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。實施例41、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在 3. 5，控制溫度在40°C，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 65°C，真空度控制在0. 5pa，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達到70%以上；3、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控 制在130°C，釜內負壓控制在0. 4pa,維持10-20分鐘，在轉化中分解出的氨氣導入反應釜回 收利用；4、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。實施例51、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在6， 控制溫度在80°C，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 90°C，真空度控制在0. 95pa，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達到70%以上；3、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控 制在200°C，釜內負壓控制在0. 9pa,維持10-20分鐘，在轉化中分解出的氨氣導入反應釜回 收利用；4、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。
權利要求
1.一種無水氟化氫銨的生產方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在3.5-6 之間，控制溫度在40°C --80°C之間，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的 混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 650C --90°C之間，真空度控制在0. 5-0. 95pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達 到70%以上;(3)、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控制 在130°C —200°C之間，釜內負壓控制在0. 4-0. 9pa之間，維持10-20分鐘，在轉化中分解出 的氨氣導入反應釜回收利用；(4)、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。
2.根據權利要求1所述的無水氟化氫銨的生產方法，其特徵在於(1)用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在4.5-5 之間，控制溫度在50°C --70°C之間，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的 混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 700C -85°C之間，真空度控制在0. 6-0. 85pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達 到70%以上;(3)、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控制 在140°C —190°C之間，釜內負壓控制在0. 5-0. 8pa之間，維持10-20分鐘，在轉化中分解出 的氨氣導入反應釜回收利用；(4)、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。
3.根據權利要求1所述的無水氟化氫銨的生產方法，其特徵在於(1)、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在4-5.5 之間，控制溫度在55°C -65°C之間，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的 混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 750C --80°C之間，真空度控制在0. 7-0. 8pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達 到70%以上;(3)、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控制 在150°C —180°C之間，釜內負壓控制在0. 6-0. 7pa之間，維持10-20分鐘，在轉化中分解出 的氨氣導入反應釜回收利用；(4)、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。
4.根據權利要求1所述的無水氟化氫銨的生產方法，其特徵在於(1)、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在3.5， 控制溫度在40°C，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 650C，真空度控制在0. 5pa,使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達到70 %以上；(3)、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控制在130°C，釜內負壓控制在0. 4pa,維持10-20分鐘，在轉化中分解出的氨氣導入反應釜回收 利用；(4)、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。
5.根據權利要求1所述的無水氟化氫銨的生產方法，其特徵在於(1)、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，控制PH值在6，控 制溫度在80°C，反應過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，溫度控制在 900C，真空度控制在0. 95pa,使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達到70 %以上；(3)、將濃度達到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，溫度控制 在200°C，釜內負壓控制在0. 9pa,維持10-20分鐘，在轉化中分解出的氨氣導入反應釜回收 利用；(4)、打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨。
全文摘要
本發明公開了一種無水氟化氫銨的生產方法，該方法包括以下步驟(1)用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應釜內進行中和反應，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；(2)將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進入真空低溫濃縮，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達到70％以上；(3)將濃度達到70％以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉化釜，在轉化中分解出的氨氣導入反應釜回收利用；(4)打開高溫轉化釜的出料閘，物料流經刮片機，形成片狀無水氟化氫銨；本發明生產工藝設計合理，設備條件要求不高，易於推廣，對保護環境，綜合利用資源都將起到積極作用。
文檔編號C01C1/16GK102115095SQ20101062479
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者應烈榮 申請人:應烈榮