一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝的製作方法
2023-05-26 13:25:01 1
專利名稱：一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於天然產物分離領域，涉及一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝，尤其是一種應用硅藻土脫色、大孔樹脂富集和高速逆流色譜製備囊狀紫檀素的方法。
背景技術：
囊狀紫檀素(Marsupsin)，分子式為C16H14O6,分子量302. 28，mpl93 195°C，是從豆科(Leguminosae)植物囊狀紫檀Ptoroceirpus marsupium Roxb.的心木中提取分離出的一種噢挵類活性成分。藥理研究表明，囊狀紫檀素具有降血糖活性，能顯著降低實驗糖尿病大鼠的血糖水平，效果可與二甲基雙胍相比。目前尚未見囊狀紫檀素工業分離製備方法的相關報導。
發明內容
本發明要解決技術問題是提供一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝，該方法獲得的產品純度高。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的
一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝，其特徵在於包括以下步驟以囊狀紫檀心木為原料，粉碎，加入6-12倍量65-90%的乙醇，投入超聲提取罐進行超聲提取，過濾得到提取液，加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過大孔樹脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，乾燥，乾燥物採用高速逆流色譜法分離得到囊狀紫檀素。所述超聲頻率為50-75KHZ，提取1-3次，每次15_45min。所述大孔樹脂選自HPD-700型、⑶-180型和H-50型大孔樹脂中的一種。所述娃藻土為用量為液體量的0. 2-0. 5%。所述高速逆流色譜的兩相溶劑系統為正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水，體積比為(3-7) :(4-5) :(2-3) : (3-5)，上相為固定相，下相為流動相，色譜儀轉速為850_1000rpm。本發明具有以下優點採用超聲提取效率高，能耗低；硅藻土脫色，除去部分雜質，提高柱層析吸附率；本發明採用高速逆流色譜進行精製，獲得的產品品質好，符合食品藥品的要求。本發明方法不僅適合實驗室小規模提取分離，也適合規模化大生產。
具體實施例方式 下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。實施例I :
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入6L75%的乙醇超聲提取3次，每次15min，超聲頻率為50KHz，過濾得到提取液，提取液加入0. 3%硅藻土，55°C保溫脫色30min，脫色液濃縮至無醇味，通過H-50型大孔樹脂柱，先用水洗脫雜質，再用3BV80%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮乾燥，乾燥物採用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(4:4:3:4 )為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先後泵入固定相和流動相，設定流動相流速為3ml/min，同時啟動主機，調節轉速為850rpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮乾燥即得囊狀紫檀素，含量為96. 9%。實施例2:
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入8L90%的乙醇超聲提取2次，每次30min，超聲頻率為60KHz，過濾得到提取液，提取液加入O. 3%硅藻土，50°C保溫脫色60min，脫色液濃縮至無醇味，通過HPD-700型大孔樹脂柱富集，先用水洗脫雜質，再用4BV75%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮乾燥，乾燥物採用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(3:4:2:3)為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先後泵入固定相和流動相，設定流動相流速為3. 5ml/min，同時啟動主機，調節轉速為950rpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮乾燥即得囊狀紫檀素，含量為 98. 0%。
實施例3
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入18L70%的乙醇超聲提取2次，每次18min，超聲頻率為75KHz，過濾得到提取液，提取液加入O. 2%硅藻土，60°C保溫脫色50min，脫色液濃縮至無醇味，通過HPD-700型大孔樹脂柱富集，先用水洗脫雜質，再用3BV80%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮乾燥，乾燥物採用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(7:5:3:5)為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先後泵入固定相和流動相，設定流動相流速為3ml/min，同時啟動主機，調節轉速為lOOOrpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮乾燥即得囊狀紫檀素，含量為98. 2%。實施例4:
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入12L65%的乙醇超聲提取3次，每次20min，超聲頻率為50KHz，過濾得到提取液，提取液加入O. 5%硅藻土，60°C保溫脫色40min，脫色液濃縮至無醇味，通過CD-180型大孔樹脂柱富集，先用水洗脫雜質，再用5BV85%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮乾燥，乾燥物採用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(5:4:2:4)為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先後泵入固定相和流動相，設定流動相流速為3ml/min，同時啟動主機，調節轉速為850rpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮乾燥即得囊狀紫檀素，含量為
97.6%。實施例5:
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入60L70%的乙醇超聲提取I次，提取45min，超聲頻率為60KHz，過濾得到提取液，提取液加入O. 4%硅藻土，60°C保溫脫色45min，脫色液濃縮至無醇味，通過CD-180型大孔樹脂柱富集，先用水洗脫雜質，再用6BV35%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮乾燥，乾燥物採用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(4:5:3:4)為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先後泵入固定相和流動相，設定流動相流速為3ml/min，同時啟動主機，調節轉速為950rpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮乾燥即得囊狀紫檀素，含量為
98.1%。
權利要求
1.一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝，其特徵在於包括以下步驟以囊狀紫檀心木為原料，粉碎，加入6-12倍量65-90%的乙醇，投入超聲提取罐進行超聲提取，過濾得到提取液，加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過大孔樹脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，乾燥，乾燥物採用高速逆流色譜法分離得到囊狀紫檀素。
2.根據權利要求I所述的一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝，其特徵在於所述超聲頻率為50-75KHZ，提取1-3次，每次15_45min。
3.根據權利要求I所述的一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝，其特徵在於所述大孔樹脂選自HPD-700型、⑶-180型和H-50型大孔樹脂中的一種。
4.根據權利要求I所述的一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝，其特徵在於所述硅藻土為用量為液體量的O. 2-0. 5%。
5.根據權利要求I所述的一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝，其特徵在於所述高速逆流色譜的兩相溶劑系統為正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水，體積比為(3-7): (4-5): (2-3):(3-5),上相為固定相，下相為流動相，色譜儀轉速為850-1000rpm。
全文摘要
本發明涉及一種高純度囊狀紫檀素的分離製備工藝，具體步驟為取囊狀紫檀心木，粉碎，加入乙醇超聲提取，提取液加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過大孔樹脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，乾燥，乾燥物採用高速逆流色譜法分離得到囊狀紫檀素。本發明所述方法操作簡便、分離效率高、產品純度好，適合工業化生產。
文檔編號C07D307/83GK102827120SQ201210371878
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日
發明者劉東鋒, 萬冬梅 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司