一種氧化鋅納米線及其製備方法
2023-05-26 12:00:31 2
一種氧化鋅納米線及其製備方法
【專利摘要】本發明提供了一種氧化鋅納米線及其製備方法。所述製備方法的步驟包括：將氧化鋅顆粒與活性炭顆粒按固定比例相混合，放入管式爐中進行加熱蒸發，加熱溫度為800℃至1250℃，蒸發時間為10分鐘至60分鐘，在蒸發過程中通入流動的氧氣含量為5%至35%的氧氣和惰性氣體的混合氣體，在每平方釐米的面積上該混合氣體的流量是3ml/min至30ml/min。按這種方法就可以生長出直徑為20nm至200nm，長度為5μm至50μm的氧化鋅納米線。本發明採用的方法簡便，操作容易，適合於工業化批量生產。
【專利說明】一種氧化鋅納米線及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於超細金屬氧化物製備方法領域，具體涉及一種氧化鋅納米線及其製備方法。
【背景技術】
[0002]公知納米材料是指在三維空間中至少有一維處於納米尺度範圍(I nm-100 nm)或由它們作為基本單元構成的材料。納米材料由於其無可挑剔的優越性，已成為世界各國研究的熱點。其應用已滲透到人類生活和生產的各個領域，促使許多傳統產業得到改進。納米線是指直徑在納米尺度範圍而長度遠大於納米尺度的物質結構，通常也稱為一維納米結構或納米纖維。
[0003]氧化鋅納米材料具有較強的表面效應和量子效應，在高溫下結構穩定，同時也具有導電和導熱良好的特性。氧化鋅納米線由於具有大的長徑比，可以很容易的形成網狀結構，而且網孔比較大，這樣它與其它非金屬材料混合後就可以在基本不改變原材料其它性能的前提下而大幅增加材料的導電性和導熱性，因此，氧化鋅納米線具有很廣闊的應用前景 O
[0004]由於一維納米材料的獨特性質，國內外學者非常重視一維納米材料的製備和應用研究，氧化鋅納米線由於它的獨特特性和對人體無害的巨大優點，更是得到了很大的關注。目前文獻中報導的氧化鋅納米線的製備方法很多，包括化學氣相沉積法、電化學沉積法、雷射燒蝕法、模板法、電弧放電法和熱蒸發法等，但這些方法或是設備複雜，或是要求極嚴，或是材料成本高，而且還生產時間長,生產成本高,不利於工業化批量生產。
[0005]文獻[I]氧化鋅納米棒微球的水熱製備及其氣敏性質研究，材料工程/ 2007年2期，3至10頁中，採用水熱法製備出了直徑為100 nm至200 nm、長度約為2 μ m的ZnO納米棒。該方法製備時間長(30小時左右)，過程複雜，難於批量生產。
[0006]文獻[2] CN200610039210.7—維納米氧化鋅及其真空電弧製備方法，採用真空放電法製備出了納米氧化鋅線，該方法需在真空中進行，且需要催化劑，不適宜批量生產。
[0007]文獻[3] CN201110129855.0納米氧化鋅線的製備方法，採用電化學沉積法，在多孔模板上生長氧化鋅納米線，生長的納米線直徑100 nm至600 nm,長度5 μπι至8 μ m。該方法需要首先製備模板，在生成氧化鋅納米線後還需要再溶解模板，工藝過程複雜，製作成本高，不利於批量生產。
[0008]文獻[4] CN20101050137.9氧化鋅納米線的量產方法，採用鋅源粉末和碳粉末混合球磨後在氮氧混合氣體環境中燒結得到氧化鋅納米線，該方法需要進行混合球磨，約需6^24小時,製備時間長，成本較高，不利於批量生產。
【發明內容】
[0009]為了克服上述現有方法過程複雜，不利於批量生產的缺陷，本發明旨在提供一種簡便的氧化鋅納米線及其製備方法，所述製備方法可以低成本批量生產氧化鋅納米線。[0010]本發明採用的技術方案如下:
一種氧化鋅納米線的製備方法，所述製備方法的步驟包括:
O將氧化鋅和活性炭粉末混合均勻，所述氧化鋅和活性炭粉末的體積比例是1:2至
1:6 ；
2)在800 °C~ 1250 1:的溫度下，將所述氧化鋅和活性炭粉末置於石英管或剛玉管內的流動的混合氣體中進行蒸發處理，即得到氧化鋅納米線。
[0011]進一步的，所述氧化鋅納米線是直徑為20 nm至200 nm,長度為5 μ m至50 μ m的一維納米結構氧化鋅。
[0012]進一步的，所述的混合氣體由氧氣和惰性氣體混合而成，所述氧氣所佔體積為惰性氣體和氧氣總體積的5%至35%。
[0013]進一步的,所述的流動的混合氣體的流量是每平方釐米的面積上3 ml/min至30ml/min。
[0014]進一步的，所述蒸發處理的時間為10 min至60 min。
[0015]進一步的，所述的石英管或剛玉管的直徑範圍是45 mm至150 mm，所述石英管或剛玉管置於管式加熱爐內。
[0016]本發明與現有氧化鋅納米線製備方法相比的有益效果是:
1、原材料簡單，只需要氧化鋅和活性炭，不需要額外的催化劑；
2、只通入氧氣和惰性氣體，無需真空和密封；
3、使用管式爐進行加熱蒸發，添加原料和取出成品都簡便易行；
4、加熱蒸發時間短。
[0017]鑑於上述優點，本發明可以推廣普及，為氧化鋅納米線的批量生產提供了一種低成本的解決方案。
[0018]下面結合附圖和實施例對本發明的技術方案作進一步的詳細說明，但本發明不限於這些實施例。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1是本發明的製備裝置的結構圖；
圖2是利用本發明的製備方法製成的氧化鋅納米線照片；
圖3和圖4是本發明實施例2製得的氧化鋅納米線的電子顯微鏡照片；
圖5和圖6是本發明實施例3製得的氧化鋅納米線的電子顯微鏡照片。
[0020]圖1 中:
I 一氧氣罐2清性氣體罐3—通氣管4 一流量計5—氣體混合器6—
管塞7—氧化鋅和活性炭粉末8—管式加熱爐9 一石英管或剛玉管10—收集器。
【具體實施方式】
[0021]實施例1
一種氧化鋅納米線的製備方法，所述製備方法的步驟包括:
O將氧化鋅和活性炭粉末混合均勻，所述氧化鋅和活性炭粉末的體積比例是1:2至
1:6 ；2)在800 °C~ 1250 1:的溫度下，將所述氧化鋅和活性炭粉末置於石英管或剛玉管內的流動的混合氣體中進行蒸發處理，即得到氧化鋅納米線。
[0022]進一步的,所述氧化鋅納米線是直徑為20 nm至200 nm,長度為5 μ m至50 μ m的一維納米結構氧化鋅。
[0023]進一步的，所述的混合氣體由氧氣和惰性氣體混合而成，所述氧氣所佔體積為惰性氣體和氧氣總體積的5%至35%。
[0024]進一步的,所述的流動的混合氣體的流量是每平方釐米的面積上3 ml/min至30ml/min。
[0025]進一步的，所述蒸發處理的時間為10 min至60 min。
[0026]進一步的，所述的石英管或剛玉管的直徑範圍是45 mm至150 mm，所述石英管或剛玉管置於管式加熱爐內。
[0027]實施例2 本實施例是在實施例1的基礎上的優選方案，與實施例1內容相同的部分不再贅述。
[0028]按照圖1的結構形式組裝成一套裝置，管式加熱爐的最高溫度為1400°C，石英管的內徑為46 mm，氣體混合器採用有三個輸入輸出頭的玻璃瓶，流量計採用2.5%精度的浮子流量計，所述惰性氣體使用工業氮氣。將管式加熱爐升溫至850°C保溫，打開氧氣和氮氣開關，氮氣的流量調整為每平方釐米6 !^/!^!!，氧氣的流量調整為每平方釐米^ ml/min,氧化鋅與活性炭按體積比例1:2進行混合，混合好後放入管式加熱爐內的石英管內，15 min後在收集器內就得到了絮狀氧化鋅納米線，如圖2所示。使用日本電子株式會社製造的JSM-7500F冷場發射掃描電子顯微鏡進行形狀表徵檢測(參考標準GB/T 20307-2006納米級長度的掃描電鏡測量方法通則)，測試照片如圖3和圖4所示。通過圖3和圖4可以看出該氧化鋅納米線直徑在30 nm至150 nm,長度在10 μπι至30 μ m,是一種長徑比比較大的氧化鋅納米線。
[0029]實施例3
本實施例是在實施例1的基礎上的另一個優選方案，與實施例1內容相同的部分不再贅述。
[0030]按照圖1的結構形式組裝成一套裝置，管式加熱爐的最高溫度為1400°C，石英管的內徑為110 _，氣體混合器採用有三個輸入輸出頭的玻璃瓶，流量計採用2.5%精度的浮子流量計，所述惰性氣體使用工業氮氣。將管式加熱爐升溫至830°C保溫，打開氧氣和氮氣開關，氮氣的流量調整為每 平方釐米11.6 1111/1^11，氧氣的流量調整為每平方釐米3.4 ml/min,氧化鋅與活性炭按體積比例1:2進行混合，混合好後放入管式加熱爐內的石英管內，10min後在收集器內就得到了絮狀氧化鋅納米線。使用掃描電子顯微鏡進行形狀表徵檢測，測試照片如圖5和圖6所示。該氧化鋅納米線直徑在30 nm至120 nm,長度在5 μ m至40μ m。該實施例生產的氧化鋅納米線均勻性要比實施例2差一些，但該實施例的產量比實施例2大很多，更適應於批量生產。
【權利要求】
1.一種氧化鋅納米線的製備方法，其特徵在於，所述製備方法的步驟包括: O將氧化鋅和活性炭粉末混合均勻，所述氧化鋅和活性炭粉末的體積比例是1:2至1:6 ； 2)在800 °C~ 1250 1:的溫度下，將所述氧化鋅和活性炭粉末置於石英管或剛玉管內的流動的混合氣體中進行蒸發處理，即得到氧化鋅納米線。
2.如權利要求1所述的製備方法得到的一種氧化鋅納米線，其特徵在於，所述氧化鋅納米線是直徑為20 nm至200 nm,長度為5 μ m至50 μ m的一維納米結構氧化鋅。
3.如權利要求1所述的氧化鋅納米線的製備方法，其特徵在於，所述的混合氣體由氧氣和惰性氣體混合而成，所述氧氣所佔體積為惰性氣體和氧氣總體積的5%至35%。
4.如權利要求1所述的氧化鋅納米線的製備方法，其特徵在於，所述的流動的混合氣體的流量是每平方釐米的面積上3 ml/min至30 ml/min。
5.如權利要求1所述的氧化鋅納米線的製備方法，其特徵在於，所述蒸發處理的時間為 10 min 至 60 min。
6.如權利要求1所述的氧化鋅納米線的製備方法，其特徵在於，所述的石英管或剛玉管的直徑範圍是45 mm至150· mm,所述石英管或剛玉管置於管式加熱爐內。
【文檔編號】B82Y40/00GK103523817SQ201310519876
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月30日 優先權日:2013年10月30日
【發明者】劉景順 申請人:劉景順