一種自交聯功能基高聚物及其製備方法
2023-06-04 04:48:16
專利名稱：一種自交聯功能基高聚物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種自交聯高分子聚合物及其製備方法領域。
背景技術：
本發明自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯是一種新的交聯功能基高聚物，該物質及其製備方法到目前為止，未見報導。
發明內容
本發明的目的是提供一種全新的功能基高聚物及其製備方法，該聚合物具有廣泛的用途，可用於天然產物的分離，例如，用於分離銀杏黃酮、黃連素小壁鹼等；以及用於固定化酶的載體，例如，用於固定化澱粉酶、脂肪酶、漆酶的載體。
本發明有兩個內容1.發明內容1(1)本發明自交聯功能基高聚物的化學名稱為自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯；(2)分子量單體分子量為535～614結構式單體馬來松香乙二醇丙烯酯的結構式 自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯結構式
(3)理化性質外觀，淺黃色球狀顆粒；酸值60～120mgKOH·g-1，軟化點180～300℃，交聯度15～75％，在無水乙醇、汽油、環己烷、甲苯、丙酮、乙酸等有機溶劑中不溶解。
2.發明內容2本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的製備方法是以松香、馬來酸酐或馬來酸、乙二醇、丙烯酸為基本原料，按以下四步進行(1)、馬來松香的製備將松香研細，置於三頸瓶中，安裝溫度計、分水器和回流冷凝管。用電熱套加熱熔化，溫度升到140℃時，開動攪拌器，加入按化學反應式過量的馬來酸酐或馬來酸，溫度升到190℃時恆溫加熱回流8小時。反應後產品趁熱倒出，產物冷卻至100℃以下，研細，用80℃熱水多次洗滌產物，消除多餘的馬來酸，直到PH值約等於7，60℃乾燥，得到馬來松香粗產品。將馬來松香粗產品用100℃的汽油洗滌3次，除去粗品中雜質，得到符合本發明要求的馬來松香原料，待用。
(2)、馬來松香乙二醇酯的製備取一定量(1)製備好的馬來松香，研細，於250毫升的三口瓶中，用200#汽油和甲苯為溶劑，加1～8％的FeCl3或對甲苯磺酸或二者的混合物為催化劑，以及按化學反應式加入過量的乙二醇，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在100～140℃，加熱反應2～5小時，停止加熱，趁熱將反應液倒出，靜止，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑和沒有反應完的乙二醇，產品放入烘箱乾燥，乾燥後產品測其酸值為60～130mgKOH·g-1。
(3)、馬來松香乙二醇丙烯酯的製備取一定量由(2)製備已乾燥好的馬來松香乙二醇酯於250毫升的三口瓶中，按化學反應式加入過量的丙烯酸，加1.5～5％的FeCl3或對甲苯磺酸或磷酸或三者的混合物為催化劑，以及1.6％左右的阻聚劑，用200#汽油為溶劑，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱，反應溫度控制在100～140℃，加熱反應2～5小時，停止加熱，將反應液倒出，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑、阻聚劑和沒有反應完的丙烯酸，分離出水，產品備用。
(4)、自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的製備取一定量(3)製備出的馬來松香乙二醇丙烯酯於250毫升的三口瓶中，用200#汽油為溶劑，加入1～10％的偶氮二異丁氰(AIBN)或過氧化苯甲醯(BPO)或過硫酸鉀或三者的混合物為引發劑，裝上溫度計、攪拌器和回流冷凝管，加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在70～100℃，加熱反應0.5～3小時後，停止加熱，靜止冷卻，分離出汽油層。再加入一定量的汽油回流半小時，再趁熱分離出汽油層，汽油洗滌產品，將沒有反應完的馬來松香乙二醇丙烯酯除去，乾燥產品得本發明自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯產品。
3.本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的用途。
本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯是一種全新的功能基高分子聚合物，它廣泛應用於天然產物的分離，如分離銀杏黃酮、分離黃連素小壁鹼等，以及用於固定化酶的載體，如用於固定化澱粉酶、脂肪酶、漆酶的載體。
本發明具有以下優點1、馬來松香單體分子骨架大，松香中有手性分子，可以合成孔徑更大、具有手性基團的高分子；2、松香天然無毒、環境友好，聚合物可以更好地用於天然產物分離和固定化酶的載體。
圖1是本發明的製備方法的基本原料馬來松香的紅外光譜圖。
圖2是本發明的製備方法的中間產物馬來松香乙二醇酯的紅外光譜圖。
圖3是本發明的製備方法的聚合物單體馬來松香乙二醇丙烯酯的紅外光譜圖。
圖4是本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的紅外光譜圖。
圖5是本發明製備方法的基本原料馬來松香的紫外光譜圖。
圖6是本發明製備方法的中間產物馬來松香乙二醇酯的紫外光譜圖。
圖7是本發明製備方法的聚合物單體馬來松香乙二醇丙烯酯的紫外光譜圖。
圖8是本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的紫外光譜圖。
具體實施例方式
交聯功能基高聚物廣泛應用於天然藥物分離、固定化酶以及高分子催化劑方面。目前應用最廣的功能基高聚物是聚苯乙烯型高分子，它是以聚苯乙烯為骨架，採用共聚、接枝等方法合成功能基高聚物。許多學者根據不同的應用要求，合成了許多特殊結構的功能高聚物，與聚苯乙烯型高分子相比，松香具有特殊結構一是分子骨架大，可以合成孔徑更大的高分子；二是含共軛雙鍵，便於接枝、改性；三是松香中有手性分子，有利於合成手性高聚物；四是天然無毒、環境友好。因此，以松香為原料合成的大孔網狀功能基高聚物具有新型結構和新的功能，本發明用馬來松香和乙二醇進行酯化反應製備出馬來松香乙二醇酯，馬來松香乙二醇酯和丙烯酸反應得到馬來松香乙二醇丙烯酯，再以馬來松香乙二醇丙烯酯為單體，通過自由基引發聚合製得自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯聚合物。該聚合物帶有-COOH功能基團。
本發明製備方法的技術方案如下1.第一步松香和馬來酸(或馬來酸酐)為原料合成馬來松香 2.第二步馬來松香和乙二醇為原料通過酯化反應合成了馬來松香乙二醇酯 反應條件對馬來松香和乙二醇的酯化反應的影響2.1反應溫度對酯化反應的影響隨著溫度的升高，產物的酸值逐漸下降，但產物的酸值不是越低越好，酸值過低酯化產物分子結構中羧基所佔的比例下降，最終所得聚合物中的功能基-COOH含量少；而酸值過高時，二次酯化接上去的丙烯酸比例較低，很難得到較高分子量的聚合物，所以，產物酸值控制在60～120mgKOH·g-1，反應溫度控制在100～140℃。
2.2反應物之間質量量的比例對酯化反應的影響隨著乙二醇的提高，酯化產物的酸值逐漸下降，因此按化學反應式加入適當過量的乙二醇對酯化反應有利。
2.3催化劑量對酯化反應的影響。
採用FeCl3或對甲苯磺酸作馬來松香和乙二醇酯化反應的催化劑。隨著催化劑用量增加，產物的酸值逐漸下降，超過一定量後酸值變化不大，本方法選擇催化劑量為1～8％。
2.4反應時間對酯化反應的影響，隨著反應時間的延長，產物酸值逐漸下降，本方法選擇反應時間為2～5h3.第三步馬來松香乙二醇酯和丙烯酸反應得到馬來松香乙二醇丙烯酯
由於一次酯化產物馬來松香乙二醇酯在汽油中的溶解度不很好，本實驗採用加過量丙烯酸用量的辦法，既保證了反應物得到較好的溶解，選用1.5～5％的FeCl3或對甲苯磺酸為催化劑，又能使酯化反應朝正向進行，反應溫度控制在100～140℃，加熱反應時間2～5h。另外，為了防止丙烯酸在高溫下長時間反應而發生聚合，加入1.6％左右的對苯二酚作為阻聚劑。
4.第四步以馬來松香乙二醇丙烯酯為單體，通過自由基引發聚合製得本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯。
4.1聚合反應溫度對聚合物性能的影響，隨著聚合反應溫度提高，聚合物軟化點升高，但溫度過高反應過程中產生的自由基多，分子量下降，固本方法選擇聚合反應溫度控制在70～100℃。
4.2引發劑偶氮二異丁氰或過氧化苯甲醯或過硫酸鉀或三者的混合物量對聚合物性能的影響，隨著引發劑用量增大，聚合物軟化點逐漸升高，當增大到一定量時，聚合物軟化點開始下降，固本方法選擇引發劑量為1～10％。
4.3聚合反應時間對聚合反應的影響，隨著反應時間的延長，產物的產率逐漸增大，超過一定反應時間，產物的產率不再發生變化，本發明製備方法選擇控制反應時間為0.5～3h。
4.4馬來松香乙二醇酯的酸值對聚合反應的影響，隨著馬來松香乙二醇酯酸值的降低，相應聚合物的軟化點逐漸提高，但酸值過低，聚合物的功能基-COOH減少，又影響聚合物的性能，故既要保證聚合物分子量大又要兼顧其具有較好的吸附性能，本發明方法控制馬來松香乙二醇酯的酸值為60～120mgKOH·g-1。
二、本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的確認本發明產物的確認主要是檢驗按本發明方法製備出的產物的酸值、軟化點、交聯度和在有機溶劑中的溶解性能，以及用紅外光譜儀和紫外可見光光度計對基本原料、中間產物、聚合物的單體和本發明產物進行監控分析。
1.用化學分析方法(酸鹼滴定)測定產物的酸值，酸值應在60～120mgKOH·g-1。
2.利用熔點測定儀測定產物的軟化點，軟化點應在180～300℃。
3.用凝膠含量法測定產物的交聯度，交聯度應為15～75％。
4.用紅外光譜儀和紫外可見光光度計對本發明的基本原料馬來松香、中間產物馬來松香乙二醇酯、聚合物單體馬來松香乙二醇丙烯酯和最終產物自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯進行分析測定，分別得到它們的紅外光譜圖和紫外光譜圖，圖1是馬來松香的紅外光譜圖，圖2是馬來松香乙二醇酯的紅外光譜圖，圖3是馬來松香乙二醇丙烯酯的紅外光譜圖，圖4是本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的紅外光譜圖，圖5是馬來松香的紫外光譜圖，圖6是馬來松香乙二醇酯的紫外光譜圖，圖7是馬來松香乙二醇丙烯酯的紫外光譜圖，圖8是本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的紫外光譜圖。符合以上條件的產物就是本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯；並以這些為依據來檢測監控原材料、中間產物、單體和發明產物是否符合本發明自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的質量要求。
本發明製備方法用原材料名稱規格產地，如表1所示
本發明製備方法用儀器、設備、名稱、型號、產地如表2所示
具體實驗方法實施例11)、馬來松香的製備將200克松香研細，置於三頸瓶中，安裝溫度計、分水器和回流冷凝管。用電熱套加熱熔化，溫度升到140℃時，開動攪拌器，按化學反應式加入過量的馬來酸或馬來酸酐，溫度升到190℃時恆溫加熱回流8小時。反應後產品趁熱倒出，產物冷卻至100℃以下，研細，用80℃熱水多次洗滌產物，清除多餘的馬來酸酐或馬來酸，直到PH值約等於7，60℃乾燥，得到馬來松香粗產品。將馬來松香粗產品用100℃的汽油洗滌3次。除去粗產品中雜質，得到符合本發明要求的馬來松香。
2)、馬來松香乙二醇酯的製備取30克馬來松香(研細)於250毫升的三口瓶中，用200#汽油和甲苯為溶劑，加2克對甲苯磺酸催化劑，15毫升的乙二醇，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在100～125℃，加熱反應4小時，停止加熱，趁熱將反應液倒出，靜止，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑和沒有反應完的乙二醇，產品放入烘箱乾燥，乾燥後測酸值為65mgKOH·g-1。
3)、馬來松香乙二醇丙烯酯的製備取20克上述已乾燥好的馬來松香乙二醇酯於250毫升的三口瓶中，加入18毫升的丙烯酸，加1克對甲苯磺酸催化劑，0.6克的阻聚劑，用200#汽油為溶劑，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱，反應溫度控制在100～140℃，加熱反應3小時，停止加熱，將反應液倒出，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑、阻聚劑和沒有反應完的丙烯酸，分離出水，產品備用。
4)、自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯聚合物的製備取15克的馬來松香乙二醇丙烯酯於250毫升的三口瓶中，用200#汽油為溶劑，加入0.4克的偶氮二異丁氰(AIBN)引發劑，裝上溫度計、攪拌器和回流冷凝管，加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在70～100℃，反應3小時後，停止加熱，靜止冷卻，分離出汽油層。再加入一定量的汽油回流半小時，再趁熱分離出汽油層，汽油洗滌產品，將小分子量的馬來松香乙二醇丙烯酯除去，乾燥得12克自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯聚合物產品，酸值60mgKOH·g-1，軟化點300℃，交聯度75％。
實施例21)、馬來松香的製備將200克松香研細，置於三頸瓶中，安裝溫度計、分水器和回流冷凝管。用電熱套加熱熔化，溫度升到140℃時，開動攪拌器，按化學反應式加入過量的馬來酸酐或馬來酸，溫度升到190℃時恆溫加熱回流8小時。反應後產品趁熱倒出，產物冷卻至100℃以下，研細，用80℃熱水多次洗滌產物，清除多餘的馬來酸酐或馬來酸，直到PH值約等於7，60℃乾燥，得到馬來松香粗產品。將馬來松香粗產品用100℃的汽油洗滌3次。除去粗產品中雜質，得到符合本發明要求的馬來松香。
2)、馬來松香乙二醇酯的製備取200克馬來松香(研細)於三口瓶中，用200#汽油和一定量的甲苯為溶劑，加2.8克對FeCl3催化劑，68毫升的乙二醇，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在100～130℃，加熱反應5小時，停止加熱，趁熱將反應液倒出，靜止，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑和沒有反應完的乙二醇，產品放入烘箱乾燥，乾燥後測酸值為95mgKOH·g-1。
3)、馬來松香乙二醇丙烯酯的製備取150克上述已乾燥好的馬來松香乙二醇酯於三口瓶中，加入55毫升的丙烯酸，加6克對甲苯磺酸催化劑，4克的阻聚劑，用200#汽油為溶劑，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱，反應溫度控制在100～140℃，加熱反應2小時，停止加熱，將反應液倒出，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑、阻聚劑和沒有反應完的丙烯酸，分離出水，產品備用。
4)、自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯聚合物的製備取100克的馬來松香乙二醇丙烯酯於250毫升的三口瓶中，用200#汽油為溶劑，加入8克的過氧化苯甲醯(BPO)引發劑，裝上溫度計、攪拌器和回流冷凝管，加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在70～100℃，反應2小時後，停止加熱，靜止冷卻，分離出汽油層。再加入一定量的汽油回流半小時，再趁熱分離出汽油層，汽油洗滌產品，將小分子量的馬來松香乙二醇丙烯酯除去，乾燥得90克自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯聚合物產品，產品酸值85mgKOH·g-1，軟化點220℃，交聯度60％。
實施例31)、馬來松香的製備將200克松香研細，置於三頸瓶中，安裝溫度計、分水器和回流冷凝管。用電熱套加熱熔化，溫度升到140℃時，開動攪拌器，按化學反應式加入過量的馬來酸酐或馬來酸，溫度升到190℃時恆溫加熱回流8小時。反應後產品趁熱倒出，產物冷卻至100℃以下，研細，用80℃熱水多次洗滌產物，清除多餘的馬來酸酐或馬來酸，直到PH值約等於7，60℃乾燥，得到馬來松香粗產品。將馬來松香粗產品用100℃的汽油洗滌3次。除去粗產品中雜質，得到符合本發明要求的馬來松香。
2)、馬來松香乙二醇酯的製備取300克馬來松香(研細)於250毫升的三口瓶中，用200#汽油和一定量的甲苯為溶劑，加33克對甲苯磺酸催化劑，95毫升的乙二醇，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在100～130℃，加熱反應5小時，停止加熱，趁熱將反應液倒出，靜止，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑和沒有反應完的乙二醇，產品放入烘箱乾燥，乾燥後測酸值為115mgKOH·g-1。
3)、馬來松香乙二醇丙烯酯的製備取250克上述已乾燥好的馬來松香乙二醇酯於三口瓶中，加入55毫升的丙烯酸，加6克對甲苯磺酸催化劑，5克阻聚劑，用200#汽油為溶劑，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱，反應溫度控制在100～140℃，加熱反應5小時，停止加熱，將反應液倒出，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑、阻聚劑和沒有反應完的丙烯酸，分離出水，產品備用。
4)、自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯聚合物的製備取200克的馬來松香乙二醇丙烯酯於250毫升的三口瓶中，用200#汽油為溶劑，加入10克過硫酸鉀引發劑，裝上溫度計、攪拌器和回流冷凝管，加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在70～100℃，反應3小時後，停止加熱，靜止冷卻，分離出汽油層。再加入一定量的汽油回流半小時，再趁熱分離出汽油層，汽油洗滌產品，將小分子量的馬來松香乙二醇丙烯酯除去，乾燥得180克自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯聚合物產品，酸值98mgKOH·g-1，軟化點200℃，交聯度50％。
實施例41)、馬來松香的製備將200克松香研細，置於三頸瓶中，安裝溫度計、分水器和回流冷凝管。用電熱套加熱熔化，溫度升到140℃時，開動攪拌器，按化學反應式加入過量的馬來酸酐或馬來酸，溫度升到190℃時恆溫加熱回流8小時。反應後產品趁熱倒出，產物冷卻至100℃以下，研細，用80℃熱水多次洗滌產物，清除多餘的馬來酸酐或馬來酸，直到PH值約等於7，60℃乾燥，得到馬來松香粗產品。將馬來松香粗產品用100℃的汽油洗滌3次。除去粗產品中雜質，得到符合本發明要求的馬來松香。
2)、馬來松香乙二醇酯的製備取418克馬來松香，研細，於250毫升的三口瓶中，用200#汽油和甲苯為溶劑，加FeCl3和對甲苯磺酸的混合物29克，加86毫升乙二醇，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在100～140℃，加熱反應3小時，停止加熱，趁熱將反應液倒出，靜止，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑和沒有反應完的乙二醇，產品放入烘箱乾燥，乾燥後測酸值為128mgKOH·g-1。
3)、馬來松香乙二醇丙烯酯的製備取250克上述已乾燥好的馬來松香乙二醇酯於三口瓶中，加入55毫升的丙烯酸，加13克FeCl3催化劑，加5克阻聚劑，200#汽油為溶劑，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管。加熱4小時，停止加熱，將反應液倒出，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑、阻聚劑和沒有反應完的丙烯酸，分離出水，產品備用。
4)、自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯的製備取150克的馬來松香乙二醇丙烯酯於250毫升的三口瓶中，用200#汽油為溶劑，加入15克偶氮二異丁氰、硫酸鉀和過氧化苯醯的混合物引發劑，裝上溫度計、攪拌器和回流冷凝管，加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在70～100℃，反應1.5小時後，停止加熱，靜止冷卻，分離出汽油層。再加入汽油回流半小時，再趁熱分離出汽油層，用汽油洗滌產品，除去小分子量的馬來松香乙二醇丙烯酯，乾燥得產品得135g自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯，酸值為120mgKOH·g-1，軟化點180℃，交聯度15％。
權利要求
1.一種自交聯功能基高聚物，其特徵在於(1)該自交聯功能基高聚物的化學名稱為自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯；(2)分子量、結構式單體馬來松香乙二醇丙烯酯分子量為535～614；結構式單體馬來松香乙二醇丙烯酯結構式 自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯結構式 (3)理化性質外觀淺黃色球狀顆粒，酸值60～120mgKOH·g-1，軟化點180～300℃，交聯度15～75％，在無水乙醇、汽油、環己烷、甲苯、丙酮、乙酸等有機溶劑中不溶解。
2.自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的製備方法，其特徵是以松香、馬來酸酐或馬來酸、乙二醇、丙烯酸為基本原料，包括以下四個步驟(1)、馬來松香的製備將松香研細置於三頸瓶中，安裝溫度計、分水器和回流冷凝管，用電熱套加熱熔化，溫度升到140℃時，開動攪拌器，按化學反應式加入過量的馬來酸酐或馬來酸，溫度升到190℃時恆溫加熱回流8小時，反應後產品趁熱倒出，產物冷卻至100℃以下，研細，用80℃熱水多次洗滌產物，清除多餘的馬來酸，直到PH值約等於7，60℃乾燥，得到馬來松香粗產品，將粗產品用100℃的汽油洗滌3次，除去粗品中雜質，得到符合本發明要求的馬來松香，待用；(2)、馬來松香乙二醇酯的製備取一定量(1)製備好的馬來松香，研細，於250ml的三口瓶中，用200#汽油和甲苯為溶劑，加1～8％的FeCl3或對甲苯磺酸或二者的混合物為催化劑，以及按化學反應式加入過量的乙二醇，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管，加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在100～140℃，加熱反應2～5小時，停止加熱，趁熱將反應液倒出，靜止冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑和沒有反應完的乙二醇，產品放入烘箱乾燥，乾燥後產品測其酸值為60～130mgKOH·g-1；(3)、馬來松香乙二醇丙烯酯的製備取一定量由(2)製備乾燥好的馬來松香乙二醇酯於250ml的三口瓶中，按化學反應式加入過量的丙烯酸，加1.5～5％的FeCl3或對甲苯磺酸或磷酸或三者的混合物為催化劑，以及1.6％左右的阻聚劑，用200#汽油為溶劑，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管，加熱，反應溫度控制在100～140℃，加熱反應2～5小時，停止加熱，將反應液倒出，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃去離子水反覆洗滌產物，除去催化劑、阻聚劑和沒有反應完的丙烯酸，分離出水，產品備用；(4)、自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯的製備取一定量(3)製備出的馬來松香乙二醇丙烯酯於250ml的三口瓶中，用200#汽油為溶劑，加入2.5～10％的偶氮二異丁氰(AIBN)或過氧化苯甲醯(BP0)或過硫酸鉀或三者的混合物為引發劑，裝上溫度計、攪拌器和回流冷凝管，加熱，開動攪拌器，反應溫度控制在70～100℃，反應0.5～3小時後，停止加熱，靜止冷卻，分離出汽油層，再加入汽油回流0.5h，趁熱分離出汽油層，汽油多次洗滌產品，將沒有反應完的馬來松香乙二醇丙烯酯除去，乾燥產品得本發明自交聯馬來松香乙二醇丙烯酯產品。
全文摘要
本發明是一種功能基高聚物及其製備方法。自交聯功能基高聚物的名稱為自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯，其製備方法是首先馬來松香和乙二醇，在催化劑作用下進行酯化反應製備出馬來松香乙二醇酯；馬來松香乙二醇酯和丙烯酸在催化劑作用下進行酯化反應得到馬來松香乙二醇丙烯酯，再以馬來松香乙二醇丙烯酯為單體，通過自由基引發聚合製得自交聯聚馬來松香乙二醇丙烯酯產物。該產物帶有－COOH基團，可用於有機化合物的分離、高分子配位化合物的載體和固定化酶的載體。
文檔編號C12N11/08GK101050260SQ20071005190
公開日2007年10月10日 申請日期2007年4月14日 優先權日2007年4月14日
發明者雷福厚, 左振宇, 劉祖廣, 白麗娟, 藍虹雲 申請人:廣西民族大學