一種水汽透過率的測試方法
2023-05-26 12:16:01
專利名稱：一種水汽透過率的測試方法
技術領域：
本發明涉及一種有機電致發光器件封裝薄膜水汽透過率測試方法，可用於封裝薄膜的檢測，尤其涉及有機電致發光器件的薄膜封裝工藝及測試，是一種分子溼度計方法。
背景技術：
有機電致發光器件(Organic Light Emitting Device, OLED)由於具有超輕薄、 高亮度、響應快、低功耗、效率高及製作簡單等特徵，廣泛應用於平板顯示器，背光模組和照明等領域，其發光原理為在兩個電極之間沉積非常薄的有機材料，對該有機發光材料通以直流電使其發光。研究表明，空氣中的水汽和氧氣等成分對OLED的壽命影響很大，其原因主要從以下方面進行考慮0LED器件工作時要從陰極注入電子，這就要求陰極功函數越低越好，但做陰極的這些金屬如鋁、鎂、鈣等，一般比較活潑，易與滲透進來的水汽發生反應。另外，水汽還會與空穴傳輸層以及電子傳輸層(ETL)發生化學反應，這些反應都會引起器件失效。 因此對OLED進行有效封裝，使器件的各功能層與大氣中的水汽、氧氣等成分隔開，就可以大大延長器件壽命。傳統的OLED器件是在剛性基板(玻璃、金屬)上製作電極和各有機功能層，對這類器件進行的封裝一般是給器件加一個蓋板，並將基板和蓋板用環氧樹脂粘接。這樣就在基板和蓋板之間形成了一個罩子，把器件和空氣隔開，空氣中的水、氧等成分只能通過基板和蓋板之間的環氧樹脂向器件內部進行滲透，因此，比較有效地防止了 OLED各功能層以及陰極與空氣中的水、氧等成分發生反應。對OLED進行的封裝所用的蓋板，通常用玻璃和金屬兩種材料。整個封裝過程在充惰性氣體，如氮氣、氫氣等的手套箱內完成。手套箱內水汽含量應小於1 ppm。金屬蓋板既可以阻擋水、氧等成分對器件封裝的滲透，又可以使器件堅固，但是其不透光性限制了這種封裝方法在有機電致發光器件上的應用。另外，用金屬蓋板進行封裝時要特別注意金屬蓋板不能接觸到器件的電極，以免引起短路。蓋板封裝時需要密封膠，由於密封膠的多孔性， 容易使空氣中的水分滲透進入器件內部，因此在這種封裝方式中，一般在器件內部加入氧化鈣或氧化鋇作為乾燥劑來吸收在塗環氧樹脂時和封裝時殘留的水分。有機電致發光顯示與其他形式的顯示相比，有一個重要的優勢就是可以實現柔性顯示。1992 年 Gustafsson 等人發明了基於 PET (ploy ethylene terephthalate)基板上的柔性高分子材料的OLED ； 1997年Rarest等人發明了柔性小分子材料的0LED。這類顯示器件柔軟可以變形且不易損壞，可以安裝在彎曲的表面，甚至可以穿戴，因而日益成為國際顯示行業的研究熱點。對於柔性OLED來說，傳統的封裝方法因為蓋板是不可捲曲的，因而是無效的。用薄膜直接封裝與傳統的玻璃蓋封裝比起來，器件更薄，而且不必擔心在柔性顯示時聚合物蓋子的磨損，為柔性OLED的發展打下基礎。目前，封裝層通常採用SiNx、SiOx或者Al2O3等無機材料或者有機材料，也有的封裝層採取有機無機材料混合製作成單層或多層結構。要使OLED的壽命超過lOOOOh，達到實際的應用要求，那麼，這個器件的封裝在39°C，相對溼度為95 %的條件下水汽滲透率 (WVTR)要小於KT6XlO g/m/day，而氧氣透過率(OTR)則要小於10_5cm3 /m2/day。如此小的數值的測量對目前較流行的測量手段來說，是一個很大的挑戰。要對OLED的封裝特性進行測量，對測量系統有以下要求
A.系統的測量最小值必須能達到上述要求。B.系統可以對傳統的OLED和柔性OLED的封裝特性進行測量。C.能對器件的水氧滲透率可以做定性和定量兩種分析。
發明內容
本發明的目的在於提供一種有效的測量OLED封裝水汽透過率的方法，解決目前 OLED封裝薄膜水汽透過率難以測定的問題。本發明的基本原理是基於一些有機材料易於水汽發生化學反應，而這些有機材料在與水汽發生化學反應後的光致發光光譜會變弱，我們通過定量分析有機材料光致發光光譜在整個光譜範圍內的積分強度的變化從而計算出用於阻止有機材料與水汽發生反應的封裝薄膜的水汽透過率。根據上述發明構思，本發明採用下述技術步驟，流程圖見圖3
A.準備好基板，並在基板上利用真空蒸鍍(或者等離子體增強化學氣相沉積或者磁控溉射等方法)沉積一層易與水汽發生化學反應的厚度為W有機材料薄膜。B.在有機材料上再製備(真空蒸鍍或者等離子體增強化學氣相沉積或者磁控濺射等方法)一層用於阻止有機材料與水汽發生反應的封裝薄膜，並開始計時。C.間隔固定的時間我們對樣品進行測量光致光譜測量，並保存獲得的光譜曲線數據。D.我們假設玻璃基板的水汽透過率為0，並定義有機材料的光致光譜強度為 !{ )，將 )進行歸一化，那麼有機材料在整個光譜範圍內的積分強度即為Ρ—)-,單位時間單位面積上已與水汽發生化學反應的有機材料的厚度
權利要求
1. 一種水汽透過率的測試方法，其特徵在於測試步驟如下Α. 準備好基板，並在基板上利用真空蒸鍍或者等離子體增強化學氣相沉積或者磁控濺射的方法沉積一層易與水汽發生化學反應的厚度為h有機材料薄膜，然後在有機材料上再利用真空蒸鍍或者等離子體增強化學氣相沉積或者磁控濺射的方法製備一層用於阻止有機材料與水汽發生反應的封裝薄膜；B.將製備好的樣品取出放在固定溼度和氧含量的測試環境中，測量一次樣品的光致發光光譜並保存下來，開始計時；C.間隔固定的時間對樣品進行測量光致光譜測量，並保存獲得的光譜曲線數據；D.假設玻璃基板的水汽透過率為0，並定義有機材料的光致光譜強度為/{ ；)，將進行歸一化，那麼有機材料在整個光譜範圍內的積分強度即為辦，單 位時間單位面積上已與水汽發生化學反應的有機材料的厚度
2.根據權利要求1所述的薄膜水汽透過率測試方法，其特徵在於所述步驟C中，調節選擇不同的激發波長來進行測量。
全文摘要
本發明涉及一種水汽透過率的測試方法，可用於封裝薄膜的檢測，尤其涉及有機電致發光器件的薄膜封裝工藝及測試，是一種分子溼度計方法。本測試方法原理是利用有機材料對水吸收後會引起其光致發光光譜的變化，通過定量分析有機材料光致光譜的變化可以得到薄膜的透水率。該方法的步驟是首先在襯底(玻璃基板，柔性基板及其他)上製備出有機功能層；在有機層上沉積封裝薄膜；然後，測試有機材料的光致發光光譜隨時間的變化；根據得到的光譜與時間數據，計算出封裝薄膜的水汽透過率。
文檔編號G01N21/25GK102175624SQ20111006210
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月16日 優先權日2011年3月16日
發明者馮濤, 劉記忠, 廖英傑, 張建華, 張 浩, 桑仁政, 魏斌, 龍梨 申請人:上海大學, 林德集團