甘氨酸副產氯化銨的生產工藝的製作方法

2023-05-26 15:05:56 2

本發明屬於化工生產技術領域，涉及一種甘氨酸聯產氯乙銨的生產工藝。

背景技術：

甘氨酸是草甘膦、甘氨酸乙酯鹽酸鹽等產品的重要原料，也可以精製成食品級甘氨酸使用。現有的甘氨酸生產技術為在水相中氯乙酸經過催化氨解反應生成甘氨酸與氯化銨的混合物，該混合物溶液再經甲醇醇析分離得到甘氨酸成品，分離後的母液經精餾得到92％的甲醇繼續醇析使用，精餾殘液經蒸餾得到工業級氯化銨。

現有技術主要存在以下缺陷：①現有技術為間歇反應，設備投入多、勞動強度大、生產效率低。②醇析工藝會使用大量甲醇，甲醇回收需要消耗大量的能耗。③催化劑烏洛託品不能循環利用，造成原料浪費。④現有工藝會產生大量無法處理的殘液。⑤醇相法反應降溫接觸面上會出現大量粘壁現象，嚴重影響系統降溫。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種甘氨酸副產氯化銨的生產工藝，實現了催化劑烏洛託品的循環再利用，提高了生產效率。

一種甘氨酸副產氯化銨的生產工藝，包括以下步驟：

步驟一、在一級反應結晶器中連續加入烏洛託品甲醇溶液、氯乙酸溶液、液氨，反應液ph值控制在6.5-8.5，升溫到60-75℃，在強制循環泵攪拌的作用下進行氨解反應，負壓冷凝回流降溫，反應溫度為60-75℃；

步驟二、當達到一級反應結晶器排料液位時，將一級反應結晶器中的反應液打入二級降溫結晶器中，在強制循環泵攪拌的作用下充分混合，負壓冷凝回流降溫，反應溫度為25-30℃；

步驟三、當達到二級降溫結晶器排料液位時，將二級降溫結晶器中的反應液打入一號離心機進行固液分離，得到甘氨酸與氯化銨混晶固體，分離母液打入託品溶解釜用於配製烏洛託品甲醇溶液；

步驟四、將甘氨酸與氯化銨混晶固體、母液池中的降溫濃縮液、水(初次操作只加入甘氨酸與氯化銨混晶固體和水)加入固混溶解釜中升溫溶解，升溫至35-45℃時將溶液打入三級降溫結晶器中，在強制循環泵攪拌的作用下充分混合，負壓冷凝回流降溫，反應溫度為18-20℃；

步驟五、當達到三級降溫結晶器排料液位時，將三級降溫結晶器中的反應液打入二號離心機進行固液分離，得到溼品甘氨酸，溼品甘氨酸經乾燥、包裝、檢驗合格後入庫；

步驟六、將步驟五分離出的母液打入四級降溫結晶器中，在強制循環泵攪拌的作用下充分混合，濃縮降溫結晶，溫度8～10℃，當達到四級降溫結晶器排料液位時，將四級降溫結晶器中的反應液打入三號離心機進行固液分離，得到溼品氯化銨，溼品氯化銨經乾燥、包裝、檢驗合格後入庫，分離的降溫濃縮液流入母液池中，後打入固混溶解釜中循環使用；

進一步的，所述烏洛託品甲醇溶液濃度為5％-10％。

進一步的，所述氯乙酸溶液濃度為70％-95％。

進一步的，真空度為表壓-0.08～-0.09mpa，汽化氣體經板式換熱器冷凝後流入一號冷凝液儲罐，後送至一級反應結晶器中。

進一步的，步驟二中所述負壓冷凝回流降溫工藝為：真空度表壓-0.015～-0.02mpa，汽化氣體經板式換熱器冷凝後流入二號冷凝液儲罐，後送至二級降溫結晶器中。

進一步的，步驟四中所述負壓冷凝回流降溫工藝為：真空度絕壓2000-2300pa，汽化氣體經板式換熱器冷凝後流入三號冷凝液儲罐，後送至三級降溫結晶器中。

進一步的，步驟六中濃縮降溫結晶工藝為：真空度絕壓1000-1200pa，汽化氣體經板式換熱器冷凝後流入四號冷凝液儲罐，流入步驟六母液池中，與分離的降溫濃縮液混合，後送至固混溶解釜中循環使用。

進一步的，步驟一中氯乙酸溶液、液氨、烏洛託品甲醇溶液的質量比為1:0.4:10。

進一步的，甘氨酸與氯化銨混晶固體、母液池中的降溫濃縮液、水的質量比為10:300:1，初次操作甘氨酸與氯化銨混晶固體與水質量比1:1。

本發明一種甘氨酸副產氯化銨的生產工藝具有以下有益效果：

1、與傳統的甘氨酸合成和甲醇醇析工藝相比，本發明工藝實現了甘氨酸連續生產，提高了生產效率，降低了勞動強度，設備投資少，成本低，能耗少，汙染少，具有很好的市場前景。

2、反應母液的循環套用使催化劑烏洛託品實現了循環再利用，烏洛託品消耗可降低80％以上。

3、負壓冷凝回流的降溫方式杜絕了降溫表面物料的粘壁結塊現象，使反應液始終處於沸騰狀態，汽化氣體經板式換熱器冷凝流入冷凝液儲罐，冷凝液用輸送泵輸送至反應結晶器中實現降溫，即靠反應液汽化潛熱帶走反應熱以達到降溫的目的，為甘氨酸的連續生產提供了優良的降溫形式。

4、甘氨酸與氯化銨的分離採用了濃縮降溫結晶工藝，大量減少了甲醇使用量，每噸甘氨酸甲醇的使用量不到1m3，使精餾工段的設備投入大量減少，能量消耗大幅度降低，低溫濃縮結晶氯化銨的方式，可得到高純度氯化銨，實現了無殘液產生。

附圖說明

圖1為甘氨酸副產氯化銨的生產工藝圖；

具體實施方式

基於本發明的設計思想，下面，結合具體的實施例對本發明的甘氨酸副產氯化銨的生產工藝做進一步的詳細描述：

一種甘氨酸副產氯化銨的生產工藝，包括以下步驟：

步驟一、在10m3一級反應結晶器中連續加入質量分數為c1的烏洛託品甲醇溶液、質量分數為c2的氯乙酸溶液、液氨，其中，氯乙酸溶液流量為30m3/h，氯乙酸溶液、液氨、烏洛託品甲醇溶液的質量比為n1，反應液ph值控制在a，升溫到t1℃，在強制循環泵攪拌的作用下進行氨解反應，負壓冷凝回流降溫，真空度為表壓p1，汽化氣體經板式換熱器冷凝後流入一號冷凝液儲罐，後送至一級反應結晶器中，反應溫度為t1；

步驟二、當一級反應結晶器中的反應液達到設備容積的80％對應的液位時，將一級反應結晶器中的反應液打入二級降溫結晶器中，在強制循環泵攪拌的作用下充分混合，負壓冷凝回流降溫，真空度表壓p2，汽化氣體經板式換熱器冷凝後流入二號冷凝液儲罐，後送至二級降溫結晶器中，反應溫度為t2；

步驟三、當二級降溫結晶器中的反應液達到設備容積的80％對應的液位時，將二級降溫結晶器中的反應液打入一號離心機進行固液分離，得到甘氨酸與氯化銨混晶固體，分離母液打入託品溶解釜用於配製烏洛託品甲醇溶液；

步驟四、將質量比為n2的甘氨酸與氯化銨混晶固體、母液池中的降溫濃縮液、水(初次操作甘氨酸與氯化銨混晶固體與水質量比1:1)，加入固混溶解釜中升溫溶解，升溫至35-45℃時將溶液打入三級降溫結晶器中，在強制循環泵攪拌的作用下充分混合，負壓冷凝回流降溫，真空度絕壓p3，汽化氣體經板式換熱器冷凝後流入三號冷凝液儲罐，後送至三級降溫結晶器中，反應溫度為t3；

步驟五、當三級降溫結晶器中的反應液達到設備容積的80％對應的液位時，將三級降溫結晶器中的反應液打入二號離心機進行固液分離，得到溼品甘氨酸，溼品甘氨酸經乾燥、包裝、檢驗合格後入庫；

步驟六、將步驟五分離出的母液打入四級降溫結晶器中，在強制循環泵攪拌的作用下充分混合，濃縮降溫結晶，真空度絕壓p4，汽化氣體經板式換熱器冷凝後流入四號冷凝液儲罐，流入步驟六母液池中，後送至固混溶解釜中循環使用，溫度t4，當四級降溫結晶器中的反應液達到設備容積的80％對應的液位時，將四級降溫結晶器中的反應液打入三號離心機進行固液分離，得到溼品氯化銨，溼品氯化銨經乾燥、包裝、檢驗合格後入庫，分離液流入母液池中，後打入固混溶解釜中循環使用。

實施例1-12

按照以上甘氨酸副產氯化銨的生產工藝，工藝參數如下表1、表2所示：

表1工藝參數表

表2結晶溫度與壓力的影響

計算上述實施例1-12中甘氨酸收率、氯化銨收率，並對產品純度進行檢測，結果如下表3、表4所示：

表3甘氨酸、氯化銨產品收率及純度數據表

表4甘氨酸、氯化銨產品收率及純度數據表

由上表3、表4可以看出，甘氨酸副產氯化銨的生產工藝，可製得高純度、高收率的甘氨酸、氯化銨產品。

以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。